本發(fā)明屬于陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種應(yīng)用閃燒技術(shù)燒結(jié)鋯鋁復(fù)相共晶陶瓷的制備方法。

背景技術(shù)：

伴隨著我國航空航天事業(yè)的不斷發(fā)展與進(jìn)步，對于材料在不同條件之下的使役性能要求不斷提高，尤其是高溫結(jié)構(gòu)材料，正日漸成為制約航空航天飛行器件等精尖技術(shù)裝備性能提升的瓶頸。現(xiàn)代科技裝備之中，制造高推重比飛行器發(fā)動機(jī)的最大受制因素在于過高的渦輪前端進(jìn)口溫度，對于尖端飛行器件，其渦輪前端進(jìn)口溫度甚至可以高達(dá)1650℃。在如此高溫的服役條件之下，傳統(tǒng)金屬材料及一般性復(fù)合材料已經(jīng)很難再保持其相應(yīng)的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度，如再綜合考慮材料所服役的氧化性環(huán)境，則可以應(yīng)用的材料體系更加稀缺。因此，開發(fā)新一代超高溫、耐氧化結(jié)構(gòu)材料成為了材料學(xué)研究者競相考慮的熱點問題。

共晶陶瓷，是指雙相或多相陶瓷體系，經(jīng)高溫冷凝處理工藝而形成的具有共晶體結(jié)構(gòu)形態(tài)的陶瓷材料，該材料體系之中，各相間耦合生長，相互交織呈鑲嵌結(jié)構(gòu)，且各相間界面結(jié)構(gòu)純凈，無非晶態(tài)組織，加之該材料體系具有的高致密性，使該類材料在高溫條件下的力學(xué)性能異常出眾。目前常見的制備共晶陶瓷的方法有bridgeman定向凝固法、激光快速融凝法、超重力熔鑄等方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，目的在于提供及一種應(yīng)用閃燒技術(shù)燒結(jié)鋯鋁復(fù)相共晶陶瓷的制備方法。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種al2o3-yse共晶陶瓷的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將al2o3和yse按比例混合均勻，加入乙醇，球磨干燥后得到前驅(qū)體粉體；

(2)向前驅(qū)體粉體中加入粘結(jié)劑，研磨均勻，干燥后壓制成型，得到共晶陶瓷前驅(qū)體；

(3)采用閃燒技術(shù)燒結(jié)制備得到al2o3-yse共晶陶瓷。

上述方案中，所述閃燒技術(shù)燒結(jié)制備al2o3-yse共晶陶瓷為：

(a)將共晶陶瓷前驅(qū)體通過兩根硅鉬棒壓實，串聯(lián)到電路中；然后將共晶陶瓷前驅(qū)體及與之連接的硅鉬棒置于閃燒爐中，從室溫升至900～1200℃，開始升溫的同時向共晶陶瓷前驅(qū)體施加恒定電場；當(dāng)溫度升到900～1200℃時，保持恒定溫度直至出現(xiàn)閃燒現(xiàn)象，此時電流會迅速上升，控制電流的最大值，在該恒定電流下保溫?zé)Y(jié)一段時間，得到al2o3-yse共晶陶瓷；或

(b)將共晶陶瓷前驅(qū)體通過兩根硅鉬棒壓實，串聯(lián)到電路中；然后將共晶陶瓷前驅(qū)體及與之連接的硅鉬棒置于閃燒爐中，從室溫升至900～1200℃，當(dāng)溫度升到900～1200℃時，保持恒定溫度直至共晶陶瓷前驅(qū)體與爐體溫度一致，然后向共晶陶瓷前驅(qū)體施加恒定電場，直至出現(xiàn)閃燒現(xiàn)象，此時電流會迅速上升，控制電流的最大值，在該恒定電流下保溫?zé)Y(jié)一段時間，得到al2o3-yse共晶陶瓷。

上述方案中，步驟(a)和步驟(b)中電流的最大值均為500ma～700ma。

上述方案中，步驟(a)和步驟(b)中所述保溫?zé)Y(jié)的時間為1min～5min。

上述方案中，步驟(a)和步驟(b)中所述恒定電場的電場強(qiáng)度為100vcm^-1～1500vcm^-1。

上述方案中，步驟(1)所述球磨的時間為24h～30h。

上述方案中，步驟(2)所述粘結(jié)劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的聚乙烯醇水溶液。

上述方案中，步驟(2)所述前驅(qū)體粉體與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為50:1。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明將閃燒燒結(jié)技術(shù)應(yīng)用于al2o3-yse共晶陶瓷的制備，制備所得al2o3-yse共晶陶瓷具有棒狀共晶形貌，具有較高的高溫穩(wěn)定性，更強(qiáng)的斷裂韌性、抗彎強(qiáng)度；并且共晶形貌較為均勻，相比于其他的共晶陶瓷制備方法，本發(fā)明所述制備方法具有設(shè)備較為簡單、制備過程可控性高、制備時間較短、較為節(jié)能等優(yōu)點。

附圖說明

圖1為實施例1制備所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem圖。

圖2為實施例2制備所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem圖。

圖3為實施例3制備所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem圖。

圖4為實施例4制備所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem圖，其中(a)為電流0.3a條件下制備所得al2o3-yse共晶陶瓷，(b)為電流0.7a條件下制備所得al2o3-yse共晶陶瓷，(c)電流1a條件下制備所得al2o3-yse共晶陶瓷。

圖5為實施例5制備所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem圖，其中(a)為保溫時間為1min條件下制備所得al2o3-yse共晶陶瓷，(b)為保溫時間3min條件制備所得al2o3-yse共晶陶瓷，(c)為保溫時間5min條件下制備所得al2o3-yse共晶陶瓷。

具體實施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。

實施例1

一種al2o3-yse共晶陶瓷的制備方法，包括如下步驟：

(1)按摩爾比1:1稱量al2o3、yse，加入乙醇，球磨24h，干燥后得到前驅(qū)體粉體；

(2)向前驅(qū)體粉體中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的聚乙烯醇水溶液粘結(jié)劑，前驅(qū)體粉體與粘劑的質(zhì)量比為50:1，研磨均勻，干燥后通過冷等靜壓200mpa壓制成片狀，片狀前驅(qū)體尺寸大小為直徑15mm、厚度3mm；

(3)將片狀前驅(qū)體置于閃燒爐中，以5℃/min升溫到900℃，開始升溫的同時通過500v、5a的電源向前驅(qū)體施加100v/cm的場強(qiáng)，當(dāng)溫度達(dá)到900℃的恒定溫度，經(jīng)過1min發(fā)生閃燒現(xiàn)象，同時電流會迅速發(fā)生變化，控制電流上升到0.5a，并在0.5a下恒流保溫?zé)Y(jié)1min，隨后切斷電流在室溫下自然冷卻至室溫，得到al2o3-yse共晶陶瓷。

圖1為制備所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem圖。通過sem圖我們可以發(fā)現(xiàn)樣品出現(xiàn)了典型的共晶結(jié)構(gòu)。

實施例2

一種al2o3-yse共晶陶瓷的制備方法，包括如下步驟：

(1)按摩爾比1:1稱量al2o3、yse，加入乙醇，球磨24h，干燥后得到前驅(qū)體粉體；

(2)向前驅(qū)體粉體中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的聚乙烯醇水溶液粘結(jié)劑，前驅(qū)體粉體與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為50:1，研磨均勻，干燥后通過冷等靜壓200mpa壓制成片狀，片狀前驅(qū)體尺寸大小為直徑15mm、厚度3mm；

(3)將片狀前驅(qū)體置于閃燒爐中，以5℃/min升溫到1000℃，開始升溫的同時通過500v、5a的電源向前驅(qū)體施加100v/cm的場強(qiáng)，當(dāng)溫度達(dá)到1000℃的恒定溫度，經(jīng)過1min發(fā)生閃燒現(xiàn)象，同時電流會迅速發(fā)生變化，控制電流上升到0.5a，并在0.5a下恒流保溫?zé)Y(jié)1min，隨后切斷電流在室溫下自然冷卻至室溫，得到al2o3-yse共晶陶瓷。

圖2為本實施例制備所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem圖。通過sem圖我們可以發(fā)現(xiàn)樣品出現(xiàn)了典型的共晶結(jié)構(gòu)。

實施例3

一種al2o3-yse共晶陶瓷的制備方法，包括如下步驟：

(1)按摩爾比1:1稱量al2o3、yse，加入乙醇，球磨24h，干燥后得到前驅(qū)體粉體；

(2)向前驅(qū)體粉體中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的聚乙烯醇水溶液粘結(jié)劑，前驅(qū)體粉體與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為50:1，研磨均勻，干燥后通過冷等靜壓200mpa壓制成片狀，片狀前驅(qū)體尺寸大小為直徑15mm、厚度3mm；

(3)將片狀前驅(qū)體置于閃燒爐中，以5℃/min升溫到1100℃，開始升溫的同時通過500v、5a的電源向前驅(qū)體施加100v/cm的場強(qiáng)，當(dāng)溫度達(dá)到1100℃的恒定溫度，經(jīng)過1min發(fā)生閃燒現(xiàn)象，同時電流會迅速發(fā)生變化，控制電流上升到0.5a，并在0.5a下恒流保溫?zé)Y(jié)1min，隨后切斷電流在室溫下自然冷卻至室溫，得到al2o3-yse共晶陶瓷。

圖3為本實施例制備所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem圖。通過sem圖我們可以發(fā)現(xiàn)樣品出現(xiàn)了典型的共晶結(jié)構(gòu)。

實施例4

一種al2o3-yse共晶陶瓷的制備方法，包括如下步驟：

(1)按摩爾比1:1稱量al2o3、yse，加入乙醇，球磨24h，干燥后得到前驅(qū)體粉體；

(2)向前驅(qū)體粉體中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的聚乙烯醇水溶液粘結(jié)劑，前驅(qū)體粉體與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為50:1，研磨均勻，干燥后通過冷等靜壓200mpa壓制成片狀，片狀前驅(qū)體尺寸大小為直徑15mm、厚度3mm；

(4)將片狀前驅(qū)體置于閃燒爐中，以5℃/min升溫到1000℃，在1000℃保溫半小時后，在樣品兩端施加800v/cm的電場，分別控制限流值為0.3a、0.5a、0.7a，并在對應(yīng)限流值下恒流保溫3min，隨后切斷電流自然冷卻至室溫，得到al2o3-yse共晶陶瓷。

圖4為本實施例在不同電流值下制備所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem圖。通過sem圖我們可以發(fā)現(xiàn)，隨著電流限流值的增加，樣品出現(xiàn)了不同形貌的典型的共晶結(jié)構(gòu)。限流值為0.3a時，樣品并未出現(xiàn)完全的共晶結(jié)構(gòu)，局部仍然不均勻。限流值為0.7a時，得到的均勻的典型的共晶形貌為棒狀；限流值為1a時，得到了樹枝狀共晶形貌。對于材料的高溫穩(wěn)定性能來說，棒狀形貌是最為有利的。對于al2o3-yse共晶陶瓷的性能來說，0.7a的限流值是最優(yōu)條件。

實施例5

一種al2o3-yse共晶陶瓷的制備方法，包括如下步驟：

(1)按摩爾比1:1稱量al2o3、yse，加入乙醇，球磨24h，干燥后得到前驅(qū)體粉體；

(2)向前驅(qū)體粉體中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的聚乙烯醇水溶液粘結(jié)劑，前驅(qū)體粉體與粘結(jié)劑的質(zhì)量比為50:1，研磨均勻，干燥后通過冷等靜壓200mpa壓制成片狀，片狀前驅(qū)體尺寸大小為直徑15mm、厚度3mm；

(4)將片狀前驅(qū)體置于閃燒爐中，以5℃/min升溫到1000℃，在1000℃保溫半小時后，在樣品兩端施加800v/cm的電場，控制電流上升到0.7a，并在0.7下分別恒流保溫1min、3min、5min，隨后切斷電流自然冷卻至室溫，得到al2o3-yse共晶陶瓷。

圖5為本實施例在不同保溫條件下制備所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem圖。通過sem圖我們可以發(fā)現(xiàn)隨著保溫時間的增加，樣品的共晶結(jié)構(gòu)更加均勻，這對于材料的高溫穩(wěn)定性與強(qiáng)度是比較有利的。

顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的實例，而并非對實施方式的限制。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而因此所引申的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之內(nèi)。