本發(fā)明涉及一種提高復合肥料防結塊性能的方法，特別涉及一種能夠改善用硝銨磷提供硝態(tài)氮的硝基高濃度復合肥的防結塊性能，屬于化肥制備技術領域。

背景技術：

肥料板結是讓用戶難以接受的，肥料板結成大塊，失去流動性和分散性，就無法撒施或機械化施肥，所以顆粒肥料的防結塊性能是十分重要的一項。

復合肥按照氮源分類，分為尿基肥和硝基肥，尿基肥的氮源是由尿素和銨態(tài)氮組成的，硝基肥的氮源是由硝態(tài)氮和銨態(tài)氮組成的。各品級復合肥料中，防結塊性能較差的就是高濃度的(氮、磷、鉀總含量≧40％)氮含量大于17％的硝基復合肥，例如硝基復合肥22－8－10，硝基復合肥20－10－10，硝基復合肥17－17－17，硝基復合肥18－9－18等，對于總氮含量小于15％的硝基復合肥，如硝基復合肥15－15－15，硝基復合肥12－19－16，硝基復合肥10－6－24等的防結塊性能良好，硝基復合肥的氮源主要來自硝銨磷，這說明較高的anp(硝銨磷)用量是高氮肥結塊的影響因素之一。

本發(fā)明人經(jīng)過一系列的試驗發(fā)現(xiàn)，高氮肥的防結塊性能與所使用的硝銨磷的性能成正相關性。傳統(tǒng)的顆粒復合肥料防結塊技術主要集中在顆粒表面的后處理，例如在顆粒表面涂布疏水的油性物質(zhì)以及不溶性的細粉，或者采用雙層內(nèi)膽包裝袋，提高肥料與外界阻隔性，提高防結塊性，但是氮含量在17％以上的硝基復合肥料依然較容易結塊，有待進一步提高防結塊性能。

硝基復合肥(以硝銨磷為氮源，添加磷、鉀等復肥原料，生產(chǎn)出的n、p、k高濃度復合肥料，其產(chǎn)品中既含有硝態(tài)氮又含有銨態(tài)氮，主要產(chǎn)品有硝酸銨磷和硝酸銨磷鉀)的制備工藝如下：將符合質(zhì)量要求的粒狀或者粉狀anp與氯化鉀、硫酸鉀、map(磷酸二氫銨，又稱為磷酸一銨，是一種白色的晶體，加熱會分解成偏磷酸銨，可用氨水和磷酸反應制成)、填料等固體物料及系統(tǒng)返料通過計量系統(tǒng)加入轉鼓造粒機中，液體原料硫酸、磷酸、液氨在管式反應器中充分混合后嘴噴射到固體料床中，料漿與固相物料在造粒機中成粒，造粒過程中，會適度的向造粒機中通入蒸汽進行成粒狀況的調(diào)節(jié)，顆粒物料由造粒、干燥、篩分、冷卻、包裹工序，生產(chǎn)出2-4.8mm的顆粒復合肥料。

在生產(chǎn)高硝態(tài)氮復合肥料時，anp的用量可達到總質(zhì)量的28％－45％，是使用量最大的原材料，因此，anp的物性會直接關系到高氮肥料的物性。

硝銨(an)隨著環(huán)境溫度的變化，晶型之間互相轉變，造成晶體結構和晶格體積發(fā)生變化，同時引起an的密度、比容、膨脹系數(shù)等相應變化。特別是在32℃左右時，ⅲ－β斜方晶體與ⅳ－α斜方晶體之間相互轉變時，體積變化最明顯，約為3.5－3.8％，這是an在貯存、運輸?shù)冗^程中易結塊的主要原因之一。an農(nóng)用時，必須要加入添加劑對其進行改性，加入改性劑后的農(nóng)用硝酸銨不能夠還原成硝酸。直接加入添加劑的方法是最簡單易行且有效的方法，例如將硝酸銨溶液與粉狀磷酸一銨(map)按照一定比例共熔，噴漿造粒，就得到了改性的農(nóng)用硝酸銨(含氮32％，含磷4％)，是一種成本低廉、速效的高硝態(tài)氮肥料－肥料行業(yè)稱之為硝銨磷(簡寫為anp)，本發(fā)明試驗研究并評價了anp的防結塊性對硝基高氮肥的防結塊性能的影響，應用現(xiàn)代儀器對硝銨磷的微觀結構進行了表征，發(fā)現(xiàn)了有些硝銨磷(anp)在常溫范圍內(nèi)仍在存在與an相似的物性，即相變結塊。

硝銨磷的養(yǎng)分含量一致，基本都是32－4，但是由于微量改性劑的差別，如微量元素、抗暴劑等，anp的物性差別會很大，anp作為復合肥料的原料之一，以往關注的僅僅是養(yǎng)分含量以及硝態(tài)氮含量，很少關注硝銨磷的物性。

因此，提供一種不增加成本，實施起來不需要添置設備，不會更改原有生產(chǎn)工藝等特點，僅需控制anp的質(zhì)量，就可以達到提升復合肥料防結塊性能目的的提高硝基復合肥料防結塊性能的方法就成為該技術領域急需解決的技術難題。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是，針對上述問題，提供一種不增加成本，實施起來不需要添置設備，不會更改原有生產(chǎn)工藝等特點，僅需控制anp的質(zhì)量，就可以達到提升復合肥料防結塊性能的提高硝基復合肥料防結塊性能的方法。

本發(fā)明的上述目的是通過以下技術方案達到的：

一種提高硝酸磷鉀肥料防結塊性能的方法，包括如下步驟：

(1)硝銨磷(anp)的壓塊試驗篩選

均勻篩選1.5－2mm硝銨磷顆粒，在壓塊箱中進行壓塊試驗，選取橫向剪切力數(shù)值平均值小于8.0的硝銨磷；

(2)硝銨磷(anp)的摔包試驗篩選

將硝銨磷顆粒進行摔包試驗，選取結塊率在30％以下的硝銨磷；

(3)將同時符合步驟(1)和步驟(2)的粒狀或者粉狀硝銨磷(anp)與硫酸鉀或粒狀或者粉狀硝銨磷(anp)與氯化鉀和海泡石(填料)通過計量系統(tǒng)加入轉鼓造粒機中，得到固相物料；

(4)液體原料硫酸、五氧化二磷、液氨，在管式反應器中充分混合后，得到液相物料，噴射到步驟(3)的固體物料中，液相物料與固相物料在轉鼓造粒機中涂布成粒顆粒；液相物料通過流量調(diào)節(jié)閥控制單位時間的加入量；蒸汽通過閥門手動調(diào)節(jié)，蒸汽噴嘴插入固相物料的料床中，蒸汽的通入用于調(diào)節(jié)造粒濕度；

(5)干燥、篩分、冷卻、包裹，得到硝基高濃度粒狀復合肥。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中所述壓塊試驗的具體步驟如下：壓塊重量10kg，壓塊溫度60℃，壓塊時長為5天，剪切重復10次，取平均值，選取橫向剪切力數(shù)值平均值小于8.0的硝銨磷。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中所述摔包試驗的具體步驟如下：將硝銨磷顆粒粉碎成60目，稱取200g密封裝入塑封袋中，用40kg鐵塊進行壓塊，常溫壓制5天，壓好后的肥包由離地面1米的高度自由落體兩次，實驗重復10次，取平均值。

優(yōu)選地，所述固相物料與所述液相物料之間的比例為：液相物料18％－38％，固相物料為62％－82％。

優(yōu)選地，所述步驟(3)中所述硝銨磷用量占肥料總質(zhì)量的28％－45％，氯化鉀或硫酸鉀占肥料總質(zhì)量的20％－38％。

優(yōu)選地，所述步驟(4)中所述硫酸、五氧化二磷、液氨的加入量為：液氨占肥料總質(zhì)量的5％－15％，五氧化二磷占肥料總質(zhì)量的6％－15％，硫酸占肥料總質(zhì)量的2％－20％。

優(yōu)選地，所述步驟(3)所述硝銨磷中，五氧化二磷含量≥4％，氮含量≥30％，硝酸銨含量≥80％。

優(yōu)選地，所述步驟(3)中所述硝銨磷的粒徑小于2mm的占65％以上。

優(yōu)選地，所述步驟(4)中所述硝基高濃度粒狀復合肥的總氮磷鉀養(yǎng)分含量≧40％，粒徑2.0－4.8mm，總氮含量17％－28％。

優(yōu)選地，所述步驟(5)中所述硝基高濃度粒狀復合肥為氮、磷、鉀的總養(yǎng)分含量≧40％，總氮含量≧17％。

優(yōu)選地，所述步驟(5)中所述硝基高濃度粒狀復合肥為硝酸磷鉀22－8－10，硝酸磷鉀20－10－10，硝酸磷鉀17－17－17或硝酸磷鉀18－9－18。

有益效果：

本發(fā)明公開的是一種從原材料篩選入手，通過參數(shù)要求，選用防結塊性能更優(yōu)的anp生產(chǎn)高氮肥，不增加成本，實施起來不需要添置設備，不會更改原有生產(chǎn)工藝等特點，僅需控制anp的質(zhì)量，就可以達到提升硝酸磷鉀肥料防結塊性能的目的。

下面通過具體實施對本發(fā)明做進一步說明，但并不意味著對本發(fā)明保護范圍的限制。

下面實施例中所涉及的如加熱和干燥等方法，如果不做特別說明，即是本領域常規(guī)的方法；所用的設備和材料，如果不做特別說明，即是本領域可通過商業(yè)渠道獲得的設備和材料。

具體實施方式

篩選出市場上采購的硝銨磷，編號為a(秦皇島市春盛商貿(mào)有限公司，規(guī)格型號：農(nóng)用級，32—4)，b(廠家，四川美豐化工股份有限公司，規(guī)格型號：農(nóng)用級32—4)。

壓塊方法：均勻篩選1.5－2mm硝銨磷顆粒，放入內(nèi)徑4cm，高5cm的圓柱桶中，設定條件為：壓塊重量10kg，壓塊溫度60℃，壓塊時長為5天，在該設定條件下，松散的顆粒硝酸銨會板結成柱形的直徑4cm的塊狀，塊狀硝酸銨的剪切力越大，說明板結越嚴重，剪切力越小說明板結程度越輕，壓塊重復10次，10次剪切力取平均值。

摔包試驗：將硝銨磷顆粒粉碎成60目，稱取200g密封裝入塑封袋中，用40kg鐵塊進行壓塊，常溫壓制5天，壓好后的肥包由離地面1米的高度自由落體兩次。實驗重復10次，取平均值。

對硝銨磷a進行分析：五氧化二磷含量4％，氮含量32％，硝態(tài)氮含量16％；粒徑小于2mm的占68％；硝銨磷壓塊后的橫向剪切力數(shù)值38.23；在粉碎后的摔包實驗中，結塊率67.55％。

對硝銨磷b進行分析：五氧化二磷含量4％，氮含量32％，硝態(tài)氮含量16％；粒徑小于2mm的占66％；硝銨磷在壓塊后的橫向剪切力數(shù)值7.38；在粉碎后的摔包實驗中，結塊率28.36％。

對比例1硝銨磷a作為原料生產(chǎn)22-8-10復合肥料配方及工藝：

(1)將37.88％(占肥料總質(zhì)量)的粒狀硝銨磷a與20.6％(占肥料總質(zhì)量)的硫酸鉀通過計量系統(tǒng)加入轉鼓造粒機中，得到固相物料；

(2)11.22％(占肥料總質(zhì)量)液氨，7.79％(占肥料總質(zhì)量)五氧化二磷，硫酸19.47％(占肥料總質(zhì)量)，在管式反應器中充分混合后，得到液相物料，噴射到步驟(1)的固體物料中，液相物料與固相物料在轉鼓造粒機中涂布成粒顆粒；液相物料通過流量調(diào)節(jié)閥控制單位時間的加入量；蒸汽通過閥門手動調(diào)節(jié)，蒸汽噴嘴插入固相物料的料床中，蒸汽的通入用于調(diào)節(jié)造粒濕度；

(3)步驟(2)所得顆粒物料通過干燥、篩分、冷卻、包裹工序，生產(chǎn)出2-4.8mm的顆粒復合肥料1，品級為硝基22-8-10。

對比例2

硝銨磷a作為原料生產(chǎn)18-9-18復合肥料配方及工藝：

(1)將39.14％(占肥料總質(zhì)量)的粒狀硝銨磷a與36.37％(占肥料總質(zhì)量)的硫酸鉀通過計量系統(tǒng)加入轉鼓造粒機中，得到固相物料；

(2)5.59％(占肥料總質(zhì)量)液氨，8.35％(占肥料總質(zhì)量)五氧化二磷，硫酸7.00％(占肥料總質(zhì)量)，在管式反應器中充分混合后，得到液相物料，噴射到步驟(1)的固體物料中，液相物料與固相物料在轉鼓造粒機中涂布成粒顆粒；液相原料通過流量調(diào)節(jié)閥控制單位時間的加入量；蒸汽通過閥門手動調(diào)節(jié)，蒸汽噴嘴插入固相物料的料床中，蒸汽的通入用于調(diào)節(jié)造粒濕度；

(3)步驟(2)所得顆粒物料通過干燥、篩分、冷卻、包裹工序，生產(chǎn)出2-4.8mm的顆粒復合肥料2，品級為硝基18-9-18。

實施例1硝銨磷b作為原料生產(chǎn)22-8-10復合肥料配方及工藝：

(1)將37.88％(占肥料總質(zhì)量)的粒狀硝銨磷b與20.6％(占肥料總質(zhì)量)的硫酸鉀通過計量系統(tǒng)加入轉鼓造粒機中，得到固相物料；

(2)11.22％(占肥料總質(zhì)量)液氨，7.79％(占肥料總質(zhì)量)五氧化二磷，硫酸19.47％(占肥料總質(zhì)量)，在管式反應器中充分混合后，得到液相物料，噴射到步驟(1)的固體物料中，液相物料與固相物料在轉鼓造粒機中涂布成粒顆粒；液相物料通過流量調(diào)節(jié)閥控制單位時間的加入量；蒸汽通過閥門手動調(diào)節(jié)，蒸汽噴嘴插入固相物料的料床中，蒸汽的通入用于調(diào)節(jié)造粒濕度；

(3)步驟(2)所得顆粒物料通過干燥、篩分、冷卻、包裹工序，生產(chǎn)出2-4.8mm的顆粒復合肥料3，品級為硝基22-8-10。

實施例2

硝銨磷b作為原料生產(chǎn)18-9-18復合肥料配方及工藝：

(1)將39.14％(占肥料總質(zhì)量)的粒狀硝銨磷b與36.37％(占肥料總質(zhì)量)的硫酸鉀通過計量系統(tǒng)加入轉鼓造粒機中，得到固相物料；

(2)5.59％(占肥料總質(zhì)量)液氨，8.35％(占肥料總質(zhì)量)五氧化二磷，硫酸7.00％(占肥料總質(zhì)量)，在管式反應器中充分混合后，得到液相物料，噴射到步驟(1)的固體物料中，液相物料與固相物料在轉鼓造粒機中涂布成粒顆粒；液相物料通過流量調(diào)節(jié)閥控制單位時間的加入量；蒸汽通過閥門手動調(diào)節(jié)，蒸汽噴嘴插入固相物料的料床中，蒸汽的通入用于調(diào)節(jié)造粒濕度；

(3)步驟(2)所得顆粒物料通過干燥、篩分、冷卻、包裹工序，生產(chǎn)出2-4.8mm的顆粒復合肥料4，品級為硝基18-9-18。

實施例3

硝銨磷b作為原料生產(chǎn)18-9-18復合肥料配方及工藝：

(1)將39.14％(占肥料總質(zhì)量)的粒狀硝銨磷b與30.45％(占肥料總質(zhì)量)的氯化鉀、5.1％(占肥料總質(zhì)量)的海泡石(填料)通過計量系統(tǒng)加入轉鼓造粒機中，得到固相物料；

(2)5.59％(占肥料總質(zhì)量)液氨，8.35％(占肥料總質(zhì)量)五氧化二磷，硫酸7.00％(占肥料總質(zhì)量)，在管式反應器中充分混合后，得到液相物料，噴射到步驟(1)的固體物料中，液相物料與固相物料在轉鼓造粒機中涂布成粒顆粒；液相物料通過流量調(diào)節(jié)閥控制單位時間的加入量；蒸汽通過閥門手動調(diào)節(jié)，蒸汽噴嘴插入固相物料的料床中，蒸汽的通入用于調(diào)節(jié)造粒成粒率；

(3)步驟(2)所得顆粒物料通過干燥、篩分、冷卻、包裹工序，生產(chǎn)出2-4.8mm的顆粒復合肥料5，品級為硝基18-9-18。

實施例數(shù)據(jù)分析

橫向剪切力評價顆粒肥料防結塊性能：壓塊方法：均勻篩選2.0－2.8mm的復合肥顆粒，放入內(nèi)徑4cm，高5cm的圓柱桶中，設定條件為：壓塊重量20kg，壓塊溫度60℃，壓塊時長為5天，在該設定條件下，松散的顆粒復合肥會板結成柱形的直徑4cm的塊狀，塊狀肥料的剪切力越大，說明板結越嚴重，剪切力越小說明板結程度越輕，壓塊重復10次，10次剪切力取平均值。

實施例1中的顆粒復合肥料3的橫向剪切力平均值為47.36n，對比例1中的顆粒復合肥料1的橫向剪切力平均值為80.66n。

壓包摔包的方式評價顆粒肥料防結塊性能：200g顆粒復合肥料裝入袋中，并采用150kg的重量常溫靜置壓包，30天，壓好后的肥包由離地面1米的高度自由落體兩次。實驗重復10次，取平均值。

實施例2中的顆粒復合肥料4，摔包后經(jīng)篩分，4.75mm以下的肥料質(zhì)量占68.55％；實施例3中的顆粒復合肥料5，摔包后經(jīng)篩分，4.75mm以下的肥料質(zhì)量占60.57％；對比例2中的顆粒復合肥料2，經(jīng)摔包后經(jīng)篩分，4.75mm以下的肥料質(zhì)量占26.55％。

剪切力越大說明顆粒之間粘結力越強，成塊的復合肥顆粒越多。摔包結果，4.75mm以下的部分越多，說明壓包后的復合肥越松散，結塊率越低。

上述結論說明，硝銨磷b制備的18-9-18，22-8-10高氮復合肥的防結塊性能要明顯高于硝銨磷a制備的。

說明本發(fā)明的專利技術是提高復合肥防結塊領域的一個有效的創(chuàng)新技術。本發(fā)明從原材料篩選入手，通過參數(shù)要求，選用防結塊性能更優(yōu)的anp生產(chǎn)高氮肥，不增加成本，實施起來不需要添置設備，不會更改原有生產(chǎn)工藝等特點，僅需控制anp的質(zhì)量，就可以達到提升復合肥料防結塊性能的目的。