本發(fā)明涉及一種制備擬薄水鋁石的方法,具體地說(shuō),是一種以fcc廢催化劑為原料,經(jīng)過(guò)酸處理、成膠、老化等過(guò)程制成擬薄水鋁石。屬于無(wú)機(jī)材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù):
:擬薄水鋁石又名假一水軟鋁石,alooh·nh2o,n=0.08~0.62,其晶相純度高,膠溶性能好,粘結(jié)性強(qiáng),具有比表面高,孔容大等特點(diǎn)??勺靼牒铣纱呋鸦呋瘎┑恼辰Y(jié)劑,硅酸鋁耐火纖維的粘結(jié)劑,酒精脫水制乙烯催化劑和還氧乙烷催化劑等,還可作生產(chǎn)催化劑載體、活性氧化鋁及其他鋁鹽的原料,是一類(lèi)具有廣闊發(fā)展前途的無(wú)機(jī)材料。擬薄水鋁石在工業(yè)上一般有三種制備方法:1)鋁鹽和堿的中和反應(yīng),如氯化鋁法;2)鋁鹽和鋁酸鹽的復(fù)分解反應(yīng),如硫酸鋁法;3)鋁酸鹽和酸的中和反應(yīng),如碳化法。于海斌等人發(fā)明了一種以廢棄硅鋁分子篩為原料制備擬薄水鋁石的方法,該方法包括以下步驟:先將廢棄的硅鋁分子篩與酸性化合物溶液混合均勻,在60-110℃下反應(yīng)0.5-10h,過(guò)濾得酸性反應(yīng)液和不溶物;然后將制得的酸性反應(yīng)液和堿性沉淀劑進(jìn)行中和成膠,反應(yīng)結(jié)束后,將上述漿液在60-90℃處理2-6h,固液分離、洗滌、干燥,得擬薄水鋁石粉體。該發(fā)明以廢棄的硅鋁分子篩代替昂貴的工業(yè)原料制備擬薄水鋁石,使廢棄物得以資源化利用。該發(fā)明未提及廢棄硅鋁分子篩中雜質(zhì)元素的處理方法及對(duì)合成擬薄水鋁石的影響。于海斌等人還發(fā)明了一種由快脫粉制備擬薄水鋁石的方法,其步驟包括:1)適量去離子水中加入一定量的分散劑,然后加入快脫粉,并加入少量的擬薄水鋁石為晶種,充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?,控制體系ph值與溫度反應(yīng)一定時(shí)間;2)反應(yīng)結(jié)束后,將漿液用氨水調(diào)至堿性進(jìn)行老化處理,隨后進(jìn)行固液分離,洗滌,得到脫除雜質(zhì)的產(chǎn)物濾餅,最后將產(chǎn)物烘干,得到擬薄水鋁石粉體。陳彥廣等人發(fā)明了一種利用粉煤灰制備擬薄水鋁石的方法,對(duì)粉煤灰進(jìn)行預(yù)處理;高溫下預(yù)處理后粉煤灰與na2co3焙燒得到富硅凝膠和粗alcl3溶液;利用粗alcl3溶液制備純化的偏鋁酸鈉溶液;調(diào)節(jié)上述得到的純化偏鋁酸鈉溶液的濃度為0.8-2.0mol/l,加入濃度為0.8-2.0mol/l的nahco3溶液反應(yīng)成膠,生成物在50-100℃,ph值7-11條件下,老化10-30h后,過(guò)濾分離,得到濾餅和過(guò)濾液;將濾餅用去離子水作為洗液,洗滌、干燥得到擬薄水鋁石成品。盧力軍等人發(fā)明了一種利用明礬石制備擬薄水鋁石的方法,其步驟包括:將明礬石與去離子水混合攪拌形成固含量2-85%的溶液,加入一種堿使鋁析出成膠,控制成膠終點(diǎn)的ph=7.5-12,并在50-110℃下老化0.5-100h,洗滌、過(guò)濾和干燥。本發(fā)明以fcc廢催化劑為原料,通過(guò)酸處理、過(guò)濾洗滌、除雜、成膠、老化、過(guò)濾洗滌、干燥、粉碎等過(guò)程制成擬薄水鋁石。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于提供一種以fcc廢催化劑為原料制備擬薄水鋁石的方法。本方法能夠使廢棄物得以資源化利用,提高其利用價(jià)值,解決環(huán)境污染問(wèn)題。具有很高的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。本發(fā)明公開(kāi)了一種制備擬薄水鋁石的方法,以fcc廢催化劑為原料,其特征在于以下步驟:a、將fcc廢催化劑加入到酸性溶液中,攪拌混勻后,在50-90℃下反應(yīng)1-8h,之后過(guò)濾洗滌,收集濾液,得酸性反應(yīng)液;b、將步驟a得到的酸性反應(yīng)液,加入堿性溶液,充分反應(yīng)后,過(guò)濾洗滌,得濾液為偏鋁酸鹽溶液;c、將步驟b得到的濾液與鋁鹽溶液混合,調(diào)節(jié)體系ph=7.5-12,在攪拌狀態(tài)下,60-100℃老化2-12h,得反應(yīng)產(chǎn)物;d、將步驟c得到的反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾水洗,濾餅干燥后粉碎,即制得擬薄水鋁石。2、按權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的步驟a中,酸性溶液為鹽酸、硫酸、硝酸、甲酸和醋酸中的至少一種,酸性物質(zhì)的加入量為其與fcc廢催化劑中氧化鋁反應(yīng)的理論用量的120-200%,液固比為3-10l/kg。3、按權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的步驟b中,堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的至少一種,堿性物質(zhì)的加入量為其與酸性反應(yīng)液中鋁鹽反應(yīng)的理論用量的150-200%。4、按權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的步驟c中,鋁鹽為al2(so4)3、al2(no3)3、alcl3中的任意一種。本發(fā)明方法具有以下優(yōu)點(diǎn):1)制備工藝過(guò)程簡(jiǎn)單,條件溫和,容易實(shí)施工業(yè)化;2)本發(fā)明方法制備的擬薄水鋁石具有結(jié)晶度高,氧化鋁含量高,粒徑均一,比表面大,孔容大,孔分布集中,雜質(zhì)含量少的特點(diǎn),顯示出產(chǎn)品應(yīng)用到催化劑載體、吸附劑等領(lǐng)域的發(fā)展前景;3)本發(fā)明以fcc廢催化劑為原料制備擬薄水鋁石,大大降低制備成本和固體廢物的處理成本,同時(shí)可解決fcc廢催化劑對(duì)環(huán)境的污染問(wèn)題,滿(mǎn)足我國(guó)廢棄物資源化綜合利用和環(huán)境保護(hù)雙重戰(zhàn)略要求。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明,但并不因此限制本發(fā)明。實(shí)施例1(1)將500gfcc廢催化劑加入濃度為6mol/l的鹽酸溶液4652g,升溫至70℃,反應(yīng)3h,反應(yīng)完成后過(guò)濾,得酸性反應(yīng)液;(2)將步驟(1)得到的酸性反應(yīng)液,加入濃度為31.6%氫氧化鈉溶液3872g,充分反應(yīng)完成后,過(guò)濾洗滌,濾液為偏鋁酸鈉溶液;(3)將步驟(2)得到的偏鋁酸鈉溶液與氧化鋁濃度為90g/l的硫酸鋁溶液混合,調(diào)節(jié)體系ph=9.5,在攪拌狀態(tài)下,80℃下老化6h;(4)將步驟(3)得到的反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾水洗,濾餅在120℃下干燥8h后粉碎,即制得擬薄水鋁石a。實(shí)施例2(1)將100gfcc廢催化劑加入濃鹽酸溶液372g,升溫至90℃,反應(yīng)1h,反應(yīng)完成后過(guò)濾,得酸性反應(yīng)液;(2)將步驟(1)得到的酸性反應(yīng)液,加入濃度為17.1%氫氧化鉀溶液2284g,充分反應(yīng)完成后,過(guò)濾洗滌,濾液為偏鋁酸鉀溶液;(3)將步驟(2)得到的偏鋁酸鉀溶液與氧化鋁濃度為25g/l的氯化鋁溶液混合,調(diào)節(jié)體系ph=12,在攪拌狀態(tài)下,95℃下老化3h;(4)將步驟(3)得到的反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾水洗,濾餅在150℃下干燥4h后粉碎,即制得擬薄水鋁石b。實(shí)施例3(1)將1000gfcc廢催化劑加入濃度為30%的硝酸溶液8993g,升溫至50℃,處理8h,反應(yīng)完成后過(guò)濾,得酸性反應(yīng)液;(2)將步驟(1)得到的酸性反應(yīng)液,加入濃度為17.2%氨水溶液16615g,充分反應(yīng)完成后,過(guò)濾洗滌,濾液為偏鋁酸鈉溶液;(3)將步驟(2)得到的偏鋁酸鈉溶液與氧化鋁濃度為15g/l的硝酸鋁溶液混合,調(diào)節(jié)體系ph=10,在攪拌狀態(tài)下,60℃下老化12h;(4)將步驟(3)得到的反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾水洗,濾餅在130℃下干燥6h后粉碎,即制得擬薄水鋁石c。實(shí)施例4(1)將300gfcc廢催化劑加入濃度為56%的醋酸溶液1966g,升溫至80℃,處理6h,反應(yīng)完成后過(guò)濾,得酸性反應(yīng)液;(2)將步驟(1)得到的酸性反應(yīng)液,加入濃度為31.6%氫氧化鈉2478g,充分反應(yīng)完成后,過(guò)濾洗滌,濾液為偏鋁酸鈉溶液;(3)將步驟(2)得到的偏鋁酸鈉溶液與氧化鋁濃度為90g/l的硫酸鋁溶液混合,調(diào)節(jié)體系ph=8.5,在攪拌狀態(tài)下,100℃下老化2h;(4)將步驟(3)得到的反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾水洗,濾餅在110℃下干燥10h后粉碎,即制得擬薄水鋁石d。表1擬薄水鋁石產(chǎn)品性質(zhì)樣品編號(hào)比表面,m2/g孔體積,ml/g孔徑,nm氧化鋁,m%a3870.375.1197.91b4420.414.9896.55c4160.455.8295.63d3950.394.2598.59商用擬薄水鋁石3570.373.7891.58由表1的性質(zhì)可以看出,采用本發(fā)明方法所制備的擬薄水鋁石比表面積高,孔容和孔徑較大,適合于催化劑載體及催化劑的制備。當(dāng)前第1頁(yè)12