本發(fā)明屬于資源回收再利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用高硅高鋁廢渣和鋁電解槽陰極炭塊酸堿浸出液聯(lián)合處理的方法。
技術(shù)背景
在鋁電解生產(chǎn)過程中，陰極炭塊由于金屬鈉和冰晶石等雜質(zhì)的滲透而膨脹，進一步引起電解槽的破損。國內(nèi)鋁電解槽槽齡在2000天左右就需要進行大修，大修過程中產(chǎn)生的廢舊陰極炭塊是鋁電解行業(yè)中主要固體污染物之一。工業(yè)鋁電解槽的氟平衡調(diào)查統(tǒng)計結(jié)果顯示，每生產(chǎn)1噸電解鋁，將會產(chǎn)生10kg左右的廢舊陰極炭塊。以2016年為例，我國電解鋁產(chǎn)量已經(jīng)達到3167萬噸，產(chǎn)生的廢舊陰極炭塊達30萬噸以上，其數(shù)量巨大不可忽視。其中含氟物質(zhì)占30％左右，對其進行堿浸或酸浸可以有效的消除含氟物質(zhì)對環(huán)境和人體的危害。但對浸出液的回收處理成為現(xiàn)階段亟待解決的問題。
針對上述的浸出液，部分文獻對其處理方法進行了相應(yīng)的研究。對于酸性浸出液中的f-、al3+通常采用含鈣氧化物與氯化物對其進行回收；對于堿性浸出液的處理，一般采用調(diào)節(jié)na、al、f之間的比例符合冰晶石合成，然后調(diào)節(jié)ph值生成冰晶石。這兩種方法均需要大量的添加劑，同時會增加酸堿的消耗量，在一定程度上提高了處理成本。雖然有研究人員提出采用酸堿浸出液相互中和，減少了酸堿用量，但是這種方法對并沒有解決添加劑的需求問題。
粉煤灰是燃煤電廠排出的主要固體廢物，其主要成分包括sio2、al2o3、fe2o3、feo、cao等物質(zhì)。近年來，對粉煤灰中鋁、硅等元素資源化開展了較為廣泛的研究。目前，處理粉煤灰主要采用火法-濕法聯(lián)合的工藝，首先，采用堿性條件高溫活化，改變其中部分雜質(zhì)的存在形態(tài)；同時，為了提高鋁、硅等有價元素的提取率，采用了高壓浸出的方法；為破壞其中的al～o～si鍵，均加入氟化物作為添加劑。這類工藝雖然實現(xiàn)了粉煤灰的綜合回收，但是其存在高能耗，酸堿和添加劑消耗量大，設(shè)備要求高等問題；并且，部分處理方法還會產(chǎn)生大量尾渣。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為了解決鋁電解槽陰極炭塊酸堿浸液的污染問題和處理過程中消耗酸堿和添加劑的問題，以及上述粉煤灰提鋁、硅等有價元素所存在的問題，本發(fā)明提出了鋁電解槽廢舊陰極炭塊的堿浸出液、酸浸出液以及粉煤灰的聯(lián)合處理方法。以達到以廢制廢，降低能耗，減少工業(yè)原料消耗，減輕設(shè)備損耗的目的。
本發(fā)明人通過大量研究，創(chuàng)新性地將鋁電解槽廢舊陰極炭塊的堿浸出液以及酸浸出液和粉煤灰聯(lián)合處理，達到了以廢治廢的效果，還可聯(lián)產(chǎn)高工業(yè)附加值的fe(oh)3、al(oh)3、h2sio3等產(chǎn)品。然而，工藝研發(fā)早期，直接采用傳統(tǒng)的浸出方法，仍存在處理效果不穩(wěn)定、能耗較大等問題。通過深入研究，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，對粉煤灰進行特殊堿浸處理、再配合超聲輔助下的酸浸工藝，可明顯改善處理效果，還可明顯降低能耗。本發(fā)明技術(shù)方案具體為：
一種鋁電解槽廢舊陰極炭塊的堿浸出液、酸浸出液以及粉煤灰的聯(lián)合處理方法，
將鋁電解槽廢舊陰極炭塊的堿浸出液與粉煤灰混合、球磨，進行一次堿浸；隨后補加所述的堿浸出液，進行二次堿浸；二次堿浸的體系固液分離得第一濾液和第一濾渣；
第一濾渣與鋁電解槽廢舊陰極炭塊的酸浸出液混合，在超聲輔助下酸浸；隨后固液分離得到第二濾液；
梯度提升第二濾液的ph，從第二濾液中依次分離得到fe(oh)3、al(oh)3、h2sio3；最后將分離h2sio3后的濾液濃縮結(jié)晶，得到naf。
作為優(yōu)選，一次堿浸過程中，堿浸出液與粉煤灰按照質(zhì)量比0.5～4∶1混合，球磨至粉煤灰磨細至-200目占65％及以上。
作為優(yōu)選，二次堿浸時，補加的堿浸出液與磨細的粉煤灰按照質(zhì)量比5～20∶1混合，在50～110℃，100～250r/min條件下浸出30～270min。
作為優(yōu)選，酸浸過程中，超聲波頻率控制在30～90khz。
作為優(yōu)選，處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸浸出液與第一濾渣按照質(zhì)量比5～15∶1混合，在超聲波輔助下浸出10～70min。
酸浸過程中會釋放出sif4，采用第一濾液吸收sif4得吸收液。
本發(fā)明中，梯度提升ph所采用的溶液為第一濾液和/或所述的sif4吸收液。
作為優(yōu)選，fe(oh)3的析出ph為2.0～3.5。
作為優(yōu)選，al(oh)3的析出ph為3.9～5.8。
作為優(yōu)選，h2sio3的析出ph為7.2～9.8。
本發(fā)明中，第二濾液的ph至2.0～3.5、在該ph條件下析出fe(oh)3、固液分離得到fe(oh)3；將分離出fe(oh)3的濾液提升ph至3.9～5.8，在該ph條件下析出al(oh)3；固液分離得到al(oh)3；將分離出al(oh)3的濾液提升ph至7.2～9.8，在該ph條件下析出h2sio3、固液分離得到h2sio3；分離出h2sio3的濾液在濃縮結(jié)晶，得到naf。
本發(fā)明中，各固體的析出的溫度均優(yōu)選為40～90℃。攪拌轉(zhuǎn)速優(yōu)選為90～160r/min。在所述的析出溫度、攪拌轉(zhuǎn)速下，優(yōu)選的析出沉淀時間為20～100min。
各析出固體的干燥溫度均優(yōu)選為110～160℃。
本發(fā)明一種優(yōu)選的鋁電解槽廢舊陰極炭塊的堿浸出液、酸浸出液以及粉煤灰的聯(lián)合處理方法，包括以下步驟：
步驟(1)：將處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液與粉煤灰混合，球磨至一定粒度；
步驟(2)：將步驟(1)處理好的粉煤灰與處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液混合，在加熱攪拌條件下進行二次堿浸，過濾得第一濾液和第一濾渣，第一濾渣干燥待用；
步驟(3)：將步驟(2)得到的第一濾渣在超聲波條件下使用處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸浸出液進行酸浸，利用第一濾液吸收產(chǎn)生的sif4得到吸收液，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣干燥待用；
步驟(4)：將步驟(3)得到的第二濾液在加熱攪拌條件下，用第一濾液和/或吸收液調(diào)節(jié)第二濾液的ph，過濾得到第三濾液和第三濾渣，第三濾渣干燥，生成fe(oh)3；
步驟(5)：將步驟(4)得到的第三濾液，采用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph，過濾得到第四濾液和第四濾渣，第四濾渣干燥，生成al(oh)3；
步驟(6)：將步驟(5)得到的第四濾液，采用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph，過濾得到第五濾液和第五濾渣，第五濾渣干燥，生成h2sio3；
步驟(7)：步驟(6)得到的第五濾液直接蒸發(fā)結(jié)晶生成naf回收。
本發(fā)明利用處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸堿浸出液與粉煤灰反應(yīng)，減少了工業(yè)酸堿和添加劑的使用，相應(yīng)的減少了浸出過程的成本；將少量的處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液與粉煤灰混合粉磨，既可以作為助磨劑來提升磨礦效率，而且可以提高堿浸效率；利用超聲波輔助酸浸，可以進一步的提高酸浸效率；使用處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸浸出液，在此酸浸液中含有一定量的氟離子，不用再次額外添加氟化物，減少了氟化物的使用量；利用堿浸出液調(diào)節(jié)酸浸出液的ph，在減少堿液的消耗的同時，對堿浸液進行的回收處理。
步驟(1)，利用粉煤灰處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸堿浸出液中堿浸出液與粉煤灰按照質(zhì)量比0.5～4∶1混合，粉煤灰磨細至-200目占65％及以上。
通過鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液與粉煤灰混合球磨，堿浸出液在整個過程中既是助磨劑又是浸出劑。在球磨過程中，粉煤灰逐漸出現(xiàn)小裂縫，堿浸出液就會進入裂縫中，一方面浸出其中的可溶性物質(zhì)，另一方面堿浸出液進入裂縫，逐漸使裂縫脹裂，使粉煤灰更容易變細，被包裹的可溶性物質(zhì)更多的暴露，為進一步浸出提供了較為有利的條件。
作為優(yōu)選，步驟(1)中鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液與粉煤灰按照質(zhì)量比1～2∶1混合，粉煤灰磨細至-200目占80％及以上。
步驟(2)，將步驟(1)處理好的粉煤灰與鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液混合調(diào)漿進行二次堿浸，其中粉煤灰與堿浸出液的的液固質(zhì)量比為5～20∶1，反應(yīng)時間為30～270min，攪拌速率為100～250r/min，加熱溫度為50～110℃。
作為優(yōu)選，粉煤灰與堿浸出液的的液固質(zhì)量比為10～15∶1，反應(yīng)時間為60～210min，攪拌速率為140～210r/min，加熱溫度為60-90℃。
其中步驟(2)中，堿浸過程中，鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液參與的主要反應(yīng)為：
al2o3+2oh-＝2alo2-+h2o
sio2+2oh-＝sio32-+h2o
堿浸反應(yīng)結(jié)束之后，通過過濾步驟，得到第一濾渣和第一濾液，第一濾渣干燥后轉(zhuǎn)移至步驟(3)進行酸浸，第一濾液轉(zhuǎn)移至后續(xù)步驟使用。
步驟(3)，將步驟(2)得到的第一濾渣在超聲波條件下使用處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸浸出液進行酸浸，其中處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸浸出液與第一濾渣按照質(zhì)量比5～15∶1混合，在超聲波輔助下浸出10～70min，超聲波頻率控制在30～90khz。
作為優(yōu)選，處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸浸出液與第一濾渣按照質(zhì)量比7～12∶1混合，在超聲波輔助下浸出30～60min，超聲波頻率控制在40～80khz。
步驟(3)中，利用第一濾液吸收產(chǎn)生的sif4得到吸收液。
其中步驟(3)中，酸浸過程中，鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸浸出液參與的主要反應(yīng)為：
fe2o3+h+＝fe3++h2o
其中步驟(3)中，酸浸過程中，第一濾液和sif4發(fā)生的主要反應(yīng)為：
6oh-+sif4＝sio32-+4f-+3h2o
酸浸反應(yīng)結(jié)束之后，通過過濾步驟，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣干燥用作其他方面原料(如生產(chǎn)水泥、制磚等)，第二濾液和吸收液在后續(xù)步驟使用。
步驟(4)，將步驟(3)得到的第二濾液在40～90℃、90～160r/min的條件下，用第一濾液和/或吸收液調(diào)節(jié)第二濾液的ph至2.0～3.5，反應(yīng)20～100min，過濾得到第三濾液和第三濾渣，第三濾渣干燥，生成fe(oh)3。
作為優(yōu)選，第二濾液在50～80℃、100～150r/min的條件下，用第一濾液和/或吸收液調(diào)節(jié)第二濾液的ph至2.5～3.0，反應(yīng)時間為20～40min。
其中步驟(4)中，調(diào)節(jié)ph過程中發(fā)生的主要反應(yīng)為：
fe3++3oh-＝fe(oh)3↓
步驟(5)，將步驟(4)得到的第三濾液在40～90℃、90～160r/min的條件下，用第一濾液和/或吸收液調(diào)節(jié)第三濾液的ph至3.9～5.8，反應(yīng)20～100min，過濾得到第四濾液和第四濾渣，第四濾渣干燥，生成al(oh)3。
作為優(yōu)選，第三濾液在50～80℃、100～150r/min的條件下，用第一濾液和/或吸收液調(diào)節(jié)第三濾液的ph至4.5～5.5，反應(yīng)時間為30～70min。
其中步驟(5)中，調(diào)節(jié)ph過程中發(fā)生的主要反應(yīng)為：
al3++3oh-＝al(oh)3↓
步驟(6)，將步驟(5)得到的第四濾液在40～90℃、90～160r/min的條件下，用第一濾液和/或吸收液調(diào)節(jié)第四濾液的ph至7.2～9.8，反應(yīng)20～100min，過濾得到第五濾液和第五濾渣，第五濾渣干燥，生成h2sio3。
作為優(yōu)選，第四濾液在50～80℃、100～150r/min的條件下，用第一濾液和/或吸收液調(diào)節(jié)第四濾液的ph至8.0～9.5，反應(yīng)時間為40～80min。
其中步驟(6)中，調(diào)節(jié)ph過程中發(fā)生的主要反應(yīng)為：
sio32-+2h+＝h2sio3↓
步驟(7)：將步驟(6)得到的第五濾液直接蒸發(fā)結(jié)晶生成naf回收。
各步驟產(chǎn)生的各濾渣均在110～160℃溫度下干燥。優(yōu)選至120～150℃。
本發(fā)明具有以下較好的效果：
1、本發(fā)明利用粉煤灰處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸堿浸出液，既消除了陰極炭塊浸出液中氟化物的危害，又利用粉煤灰代替其他添加劑(如鈣的氧化物、氯化物等)處理酸堿浸出液，生產(chǎn)fe(oh)3、al(oh)3、h2sio3，代替了礦石生產(chǎn)帶來的資源壓力，降低原料的成本，節(jié)約資源，減輕環(huán)境壓力，變廢為寶，且整個過程實現(xiàn)了閉路循環(huán)，具有較好的環(huán)保效益。
2、本發(fā)明利用粉煤灰處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸堿浸出液，在球磨粉煤灰過程中加入一定量的堿浸出液，既提高了球磨效率，又在球磨過程中進行一次堿浸，為后續(xù)二次堿浸減輕了壓力。
3、本發(fā)明利用粉煤灰處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸堿浸出液，相對于目前處理粉煤灰的工藝，減少了高溫過程，降低了能耗以及碳酸鈉等原料的消耗；利用了酸浸液中來自于廢舊陰極炭塊中的氟化物，破壞了一般酸浸方法不能破壞的al～o～si鍵，使得粉煤灰中的部分鋁硅酸鹽一同浸出，并且減少了外加氟化物的消耗，節(jié)約了成本；本發(fā)明采用超聲波輔助手段，在超聲波作用下，物質(zhì)摩擦產(chǎn)生的熱量即滿足了酸浸過程的熱量需要，同時可以加強酸浸過程的浸出效果；同時，此方法相對于部分高壓溶出工藝，降低對設(shè)備要求。
4、本發(fā)明利用粉煤灰處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸堿浸出液，整個處理過程不僅利用了粉煤灰中的硅、鋁、鐵等主要元素，而且還將鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸堿浸出液中的鋁元素進行了回收，同時剩余在溶液中的氟離子以氟化鈉的形式進行了回收，實現(xiàn)了有價元素的綜合回收。
附圖說明：
圖1粉煤灰處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸堿浸出液流程圖。
具體實施方法：
以下實例按照上述操作方法實施，其中所用粉煤灰為同一成分含量，主要含sio2：33.56％、al2o3：45.23％、fe2o3：3.28％、鋁硅酸鹽(naalsio4為例)：14.26％；粉煤灰用量均為100g；實施例中濾渣的干燥溫度均為120℃。
實施例1：
步驟(1)：將處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液與粉煤灰按照液固比質(zhì)量比0.5∶1混合，球磨至-200目占65％；
步驟(2)：將步驟(1)處理好的粉煤灰與處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液按照液固質(zhì)量比為5∶1混合，在攪拌速率為180r/min，加熱溫度為80℃條件下進行二次堿浸，反應(yīng)120min，過濾得第一濾液和第一濾渣，第一濾渣干燥待用；
步驟(3)：將步驟(2)得到的第一濾渣與鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸浸出液按照液固質(zhì)量比5∶1，在超聲波頻率30khz的條件下進行酸浸，反應(yīng)40min，利用第一濾液吸收產(chǎn)生的sif4得到吸收液，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣干燥待用；
步驟(4)：將步驟(3)得到的第二濾液在60℃、130r/min條件下，用第一濾液和/或吸收液調(diào)節(jié)第二濾液的ph為2.8，反應(yīng)30min，過濾得到第三濾液和第三濾渣，第三濾渣干燥，生成fe(oh)3；
步驟(5)：將步驟(4)得到的第三濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為5.1，反應(yīng)50min，過濾得到第四濾液和第四濾渣，第四濾渣干燥，生成al(oh)3；
步驟(6)：將步驟(5)得到的第四濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為9.3，反應(yīng)60min，過濾得到第五濾液和第五濾渣，第五濾渣干燥，生成h2sio3；
其中鐵元素的回收效率為82.8％，鋁元素的回收效率為86.3％，硅元素的回收效率為87.2％。以上干燥溫度均為125℃，最后得到產(chǎn)品：fe(oh)3：3.63g，al(oh)3：66.5g，h2sio3：44.9g。
實施例2：
步驟(1)：將處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液與粉煤灰按照液固比質(zhì)量比4∶1混合，球磨至-200目占65％；
步驟(2)：將步驟(1)處理好的粉煤灰與處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液按照液固質(zhì)量比為20∶1混合，在攪拌速率為180r/min，加熱溫度為80℃條件下進行二次堿浸，反應(yīng)120min，過濾得第一濾液和第一濾渣，第一濾渣干燥待用；
步驟(3)：將步驟(2)得到的第一濾渣與鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸浸出液按照液固質(zhì)量比15∶1，在超聲波頻率90khz的條件下進行酸浸，反應(yīng)40min，利用第一濾液吸收產(chǎn)生的sif4得到吸收液，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣干燥待用；
步驟(4)：將步驟(3)得到的第二濾液在65℃、120r/min條件下，用第一濾液和/或吸收液調(diào)節(jié)第二濾液的ph為2.5，反應(yīng)30min，過濾得到第三濾液和第三濾渣，第三濾渣干燥，生成fe(oh)3；
步驟(5)：將步驟(4)得到的第三濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為4.5，反應(yīng)50min，過濾得到第四濾液和第四濾渣，第四濾渣干燥，生成al(oh)3；
步驟(6)：將步驟(5)得到的第四濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為9.0，反應(yīng)60min，過濾得到第五濾液和第五濾渣，第五濾渣干燥，生成h2sio3；
其中鐵元素的回收效率為83.4％，鋁元素的回收效率為85.3％，硅元素的回收效率為86.1％。以上干燥溫度均為120℃，最后得到產(chǎn)品：fe(oh)3：3.66g，al(oh)3：65.7g，h2sio3：44.3g。
實施例3：
步驟(1)：將處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液與粉煤灰按照液固比質(zhì)量比1∶1混合，球磨至-200目占80％；
步驟(2)：將步驟(1)處理好的粉煤灰與處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液按照液固質(zhì)量比為10∶1混合，在攪拌速率為150r/min，加熱溫度為70℃條件下進行二次堿浸，反應(yīng)150min，過濾得第一濾液和第一濾渣，第一濾渣干燥待用；
步驟(3)：將步驟(2)得到的第一濾渣與鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸浸出液按照液固質(zhì)量比7∶1，在超聲波頻率40khz的條件下進行酸浸，反應(yīng)50min，利用第一濾液吸收產(chǎn)生的sif4得到吸收液，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣干燥待用；
步驟(4)：將步驟(3)得到的第二濾液在50℃、100r/min條件下，用第一濾液和/或吸收液調(diào)節(jié)第二濾液的ph為2.6，反應(yīng)35min，過濾得到第三濾液和第三濾渣，第三濾渣干燥，生成fe(oh)3；
步驟(5)：將步驟(4)得到的第三濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為4.7，反應(yīng)60min，過濾得到第四濾液和第四濾渣，第四濾渣干燥，生成al(oh)3；
步驟(6)：將步驟(5)得到的第四濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為8.3，反應(yīng)70min，過濾得到第五濾液和第五濾渣，第五濾渣干燥，生成h2sio3；
其中鐵元素的回收效率為85.3％，鋁元素的回收效率為87.0％，硅元素的回收效率為88.1％。以上干燥溫度均為125℃，最后得到產(chǎn)品：fe(oh)3：3.74g，al(oh)3：67.0g，h2sio3：45.3g。
實施例4：
步驟(1)：將處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液與粉煤灰按照液固比質(zhì)量比2∶1混合，球磨至-200目占85％；
步驟(2)：將步驟(1)處理好的粉煤灰與處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液按照液固質(zhì)量比為12∶1混合，在攪拌速率為180r/min，加熱溫度為80℃條件下進行二次堿浸，反應(yīng)120min，過濾得第一濾液和第一濾渣，第一濾渣干燥待用；
步驟(3)：將步驟(2)得到的第一濾渣與鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸浸出液按照液固質(zhì)量比10∶1，在超聲波頻率60khz的條件下進行酸浸，反應(yīng)40min，利用第一濾液吸收產(chǎn)生的sif4得到吸收液，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣干燥待用；
步驟(4)：將步驟(3)得到的第二濾液在70℃、140r/min條件下，用第一濾液和/或吸收液調(diào)節(jié)第二濾液的ph為3.0，反應(yīng)30min，過濾得到第三濾液和第三濾渣，第三濾渣干燥，生成fe(oh)3；
步驟(5)：將步驟(4)得到的第三濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為5.4，反應(yīng)50min，過濾得到第四濾液和第四濾渣，第四濾渣干燥，生成al(oh)3；
步驟(6)：將步驟(5)得到的第四濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為8.6，反應(yīng)60min，過濾得到第五濾液和第五濾渣，第五濾渣干燥，生成h2sio3；
其中鐵元素的回收效率為86.4％，鋁元素的回收效率為88.7％，硅元素的回收效率為89.9％。以上干燥溫度均為125℃，最后得到產(chǎn)品：fe(oh)3：3.79g，al(oh)3：68.3g，h2sio3：46.3g。
實施例5：
步驟(1)：將處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液與粉煤灰按照液固比質(zhì)量比1.5∶1混合，球磨至-200目占90％；
步驟(2)：將步驟(1)處理好的粉煤灰與處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液按照液固質(zhì)量比為15∶1混合，在攪拌速率為200r/min，加熱溫度為90℃條件下進行二次堿浸，反應(yīng)100min，過濾得第一濾液和第一濾渣，第一濾渣干燥待用；
步驟(3)：將步驟(2)得到的第一濾渣與鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸浸出液按照液固質(zhì)量比12∶1，在聲波頻率80khz條件下進行酸浸，反應(yīng)30min，利用第一濾液吸收產(chǎn)生的sif4得到吸收液，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣干燥待用；
步驟(4)：將步驟(3)得到的第二濾液在70℃、150r/min條件下，用第一濾液和/或吸收液調(diào)節(jié)第二濾液的ph為3.0，反應(yīng)30min，過濾得到第三濾液和第三濾渣，第三濾渣干燥，生成fe(oh)3；
步驟(5)：將步驟(4)得到的第三濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為5.2，反應(yīng)40min，過濾得到第四濾液和第四濾渣，第四濾渣干燥，生成al(oh)3；
步驟(6)：將步驟(5)得到的第四濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為8.5，反應(yīng)50min，過濾得到第五濾液和第五濾渣，第五濾渣干燥，生成h2sio3；
其中鐵元素的回收效率為89.5％，鋁元素的回收效率為91.3％，硅元素的回收效率為93.4％。以上干燥溫度均為130℃，最后得到產(chǎn)品：fe(oh)3：3.93g，al(oh)3：70.3g，h2sio3：48.1g。
對比例1：
和實施例5相比，步驟(1)中，未在所述的鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液中球磨，具體操作如下：
步驟(1)：將粉煤灰球磨至-200目占90％；
步驟(2)：將步驟(1)處理好的粉煤灰與處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液按照液固質(zhì)量比為15∶1混合，在攪拌速率為200r/min，加熱溫度為90℃條件下進行二次堿浸，反應(yīng)150min，過濾得第一濾液和第一濾渣，第一濾渣干燥待用；
步驟(3)：將步驟(2)得到的第一濾渣與鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸浸出液按照液固質(zhì)量比12∶1，在超聲波頻率80khz的條件下進行酸浸，反應(yīng)30min，利用第一濾液吸收產(chǎn)生的sif4得到吸收液，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣干燥待用；
步驟(4)：將步驟(3)得到的第二濾液在70℃、150r/min條件下，用第一濾液和/或吸收液調(diào)節(jié)第二濾液的ph為3.0，反應(yīng)30min，過濾得到第三濾液和第三濾渣，第三濾渣干燥，生成fe(oh)3；
步驟(5)：將步驟(4)得到的第三濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為5.4，反應(yīng)40min，過濾得到第四濾液和第四濾渣，第四濾渣干燥，生成al(oh)3；
步驟(6)：將步驟(5)得到的第四濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為8.3，反應(yīng)50min，過濾得到第五濾液和第五濾渣，第五濾渣干燥，生成h2sio3；
其中鐵元素的回收效率為71.6％，鋁元素的回收效率為78.3％，硅元素的回收效率為77.5％。以上干燥溫度均為130℃，最后得到產(chǎn)品：fe(oh)3：3.14g，al(oh)3：60.3g，h2sio3：39.9g。
對比例2：
步驟(1)：將處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液與粉煤灰按照液固比質(zhì)量比0.3∶1混合，球磨至-200目占90％；
步驟(2)：將步驟(1)處理好的粉煤灰與處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液按照液固質(zhì)量比為15∶1混合，在攪拌速率為200r/min，加熱溫度為90℃條件下進行二次堿浸，反應(yīng)100min，過濾得第一濾液和第一濾渣，第一濾渣干燥待用；
步驟(3)：將步驟(2)得到的第一濾渣與鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸浸出液按照液固質(zhì)量比12∶1，在聲波頻率80khz條件下進行酸浸，反應(yīng)30min，利用第一濾液吸收產(chǎn)生的sif4得到吸收液，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣干燥待用；
步驟(4)：將步驟(3)得到的第二濾液在70℃、150r/min條件下，用第一濾液和/或吸收液調(diào)節(jié)第二濾液的ph為3.0，反應(yīng)30min，過濾得到第三濾液和第三濾渣，第三濾渣干燥，生成fe(oh)3；
步驟(5)：將步驟(4)得到的第三濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為5.4，反應(yīng)40min，過濾得到第四濾液和第四濾渣，第四濾渣干燥，生成al(oh)3；
步驟(6)：將步驟(5)得到的第四濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為8.3，反應(yīng)50min，過濾得到第五濾液和第五濾渣，第五濾渣干燥，生成h2sio3；
其中鐵元素的回收效率為77.4％，鋁元素的回收效率為81.2％，硅元素的回收效率為82.5％。以上干燥溫度均為130℃，最后得到產(chǎn)品：fe(oh)3：3.40g，al(oh)3：62.5g，h2sio3：42.5g。
對比例3：
步驟(1)：將處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液與粉煤灰按照液固比質(zhì)量比8∶1混合，球磨至-200目占90％；
步驟(2)：將步驟(1)處理好的粉煤灰與處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液按照液固質(zhì)量比為15∶1混合，在攪拌速率為200r/min，加熱溫度為90℃條件下進行二次堿浸，反應(yīng)100min，過濾得第一濾液和第一濾渣，第一濾渣干燥待用；
步驟(3)：將步驟(2)得到的第一濾渣與鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸浸出液按照液固質(zhì)量比12∶1，在聲波頻率80khz條件下進行酸浸，反應(yīng)30min，利用第一濾液吸收產(chǎn)生的sif4得到吸收液，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣干燥待用；
步驟(4)：將步驟(3)得到的第二濾液在70℃、150r/min條件下，用第一濾液和/或吸收液調(diào)節(jié)第二濾液的ph為3.0，反應(yīng)30min，過濾得到第三濾液和第三濾渣，第三濾渣干燥，生成fe(oh)3；
步驟(5)：將步驟(4)得到的第三濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為5.4，反應(yīng)40min，過濾得到第四濾液和第四濾渣，第四濾渣干燥，生成al(oh)3；
步驟(6)：將步驟(5)得到的第四濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為8.3，反應(yīng)50min，過濾得到第五濾液和第五濾渣，第五濾渣干燥，生成h2sio3；
其中鐵元素的回收效率為74.7％，鋁元素的回收效率為78.6％，硅元素的回收效率為79.3％。以上干燥溫度均為130℃，最后得到產(chǎn)品：fe(oh)3：3.28g，al(oh)3：60.5g，h2sio3：40.8g。
對比例4：
和實施例4相比，步驟(3)中，酸浸出過程未在超聲輔助下進行：
步驟(1)：將處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液與粉煤灰按照液固比質(zhì)量比1.5∶1混合，球磨至-200目占90％；
步驟(2)：將步驟(1)處理好的粉煤灰與處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液按照液固質(zhì)量比為15∶1混合，在攪拌速率為200r/min，加熱溫度為90℃條件下進行二次堿浸，反應(yīng)100min，過濾得第一濾液和第一濾渣，第一濾渣干燥待用；
步驟(3)：將步驟(2)得到的第一濾渣與鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸浸出液按照液固質(zhì)量比12∶1進行酸浸，反應(yīng)30min，利用第一濾液吸收產(chǎn)生的sif4得到吸收液，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣干燥待用；
步驟(4)：將步驟(3)得到的第二濾液在70℃、150r/min條件下，用第一濾液和/或吸收液調(diào)節(jié)第二濾液的ph為3.0，反應(yīng)30min，過濾得到第三濾液和第三濾渣，第三濾渣干燥，生成fe(oh)3；
步驟(5)：將步驟(4)得到的第三濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為5.4，反應(yīng)40min，過濾得到第四濾液和第四濾渣，第四濾渣干燥，生成al(oh)3；
步驟(6)：將步驟(5)得到的第四濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為8.3，反應(yīng)50min，過濾得到第五濾液和第五濾渣，第五濾渣干燥，生成h2sio3；
其中鐵元素的回收效率為76.6％，鋁元素的回收效率為80.4％，硅元素的回收效率為80.3％。以上干燥溫度均為130℃，最后得到產(chǎn)品：fe(oh)3：3.36g，al(oh)3：61.9g，h2sio3：41.3g。
對比例5：
步驟(1)：將處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液與粉煤灰按照液固比質(zhì)量比1.5∶1混合，球磨至-200目占90％；
步驟(2)：將步驟(1)處理好的粉煤灰與處理鋁電解槽廢舊陰極炭塊堿浸出液按照液固質(zhì)量比為15∶1混合，在攪拌速率為200r/min，加熱溫度為90℃條件下進行二次堿浸，反應(yīng)100min，過濾得第一濾液和第一濾渣，第一濾渣干燥待用；
步驟(3)：將步驟(2)得到的第一濾渣與鋁電解槽廢舊陰極炭塊酸浸出液按照液固質(zhì)量比12∶1，在聲波頻率10khz條件下進行酸浸，反應(yīng)30min，利用第一濾液吸收產(chǎn)生的sif4得到吸收液，過濾得到第二濾液和第二濾渣，第二濾渣干燥待用；
步驟(4)：將步驟(3)得到的第二濾液在70℃、150r/min條件下，用第一濾液和/或吸收液調(diào)節(jié)第二濾液的ph為3.0，反應(yīng)30min，過濾得到第三濾液和第三濾渣，第三濾渣干燥，生成fe(oh)3；
步驟(5)：將步驟(4)得到的第三濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為5.4，反應(yīng)40min，過濾得到第四濾液和第四濾渣，第四濾渣干燥，生成al(oh)3；
步驟(6)：將步驟(5)得到的第四濾液用和步驟(4)相同的方法調(diào)節(jié)ph為8.3，反應(yīng)50min，過濾得到第五濾液和第五濾渣，第五濾渣干燥，生成h2sio3；
其中鐵元素的回收效率為72.8％，鋁元素的回收效率為75.6％，硅元素的回收效率為78.3％。以上干燥溫度均為130℃，最后得到產(chǎn)品：fe(oh)3：3.19g，al(oh)3：58.2g，h2sio3：40.3g。
以上所述，僅為本發(fā)明優(yōu)選實驗方案的結(jié)果。