本發(fā)明涉及單晶藍(lán)寶石制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種m向單晶藍(lán)寶石的制備工藝及m向單晶藍(lán)寶石。

背景技術(shù)：

單晶藍(lán)寶石的硬度僅次于金剛石，由于具有優(yōu)良的物理、機(jī)械、化學(xué)及紅外透光性能，一直是微電子、航空航天、軍工等領(lǐng)域急需的材料。大尺寸單晶藍(lán)寶石材料，由于其具有性能穩(wěn)定、市場(chǎng)需求量大、綜合利用率及產(chǎn)品附加值高等特點(diǎn)，成為近年國(guó)內(nèi)外研究開(kāi)發(fā)和產(chǎn)業(yè)化熱點(diǎn)。

單晶藍(lán)寶石單晶的制備技術(shù)包括提拉法、焰熔法、坩堝下降法、溫度梯度法、導(dǎo)模法、熱交換法、水平定向凝固法、泡生法等，其中泡生法是目前世界上公認(rèn)的最適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的一種方法。泡生法雖然可以制備重量大于31kg，甚至是85kg的大尺寸單晶藍(lán)寶石晶體，例如：中國(guó)專(zhuān)利公布號(hào)cn201110072182.x，專(zhuān)利名稱(chēng)為一種泡生法制備大尺寸單晶藍(lán)寶石單晶的快速生長(zhǎng)方法，制備大尺寸單晶藍(lán)寶石單晶的快速生長(zhǎng)方法。本發(fā)明在大尺寸單晶藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)爐內(nèi)，完成裝爐、抽真空、加熱化料、輔助溫度場(chǎng)調(diào)節(jié)、引晶、放肩、收肩、等徑生長(zhǎng)、拉脫、降溫退火及出爐工藝過(guò)程。

現(xiàn)有的泡生發(fā)制備出的單晶藍(lán)寶石的結(jié)構(gòu)如圖1所示，由于錐狀氣泡1的向下延伸及單晶藍(lán)寶石晶體底部饅頭狀氣泡2的存在，單晶藍(lán)寶石晶體利用率嚴(yán)重下降。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的發(fā)明目的在于提供一種m向單晶藍(lán)寶石的制備工藝及m向單晶藍(lán)寶石，所述長(zhǎng)晶工藝?yán)脝尉{(lán)寶石晶體m向的長(zhǎng)晶速率小于a向的長(zhǎng)晶速率，同時(shí)，m向長(zhǎng)晶速率可控性強(qiáng)，可最大程度的緩解肩部錐狀氣泡及底部饅頭狀氣泡，以提高單晶藍(lán)寶石晶體的利用率。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，第一方面提供了一種m向單晶藍(lán)寶石的制備工藝，包括：引晶，擴(kuò)肩生長(zhǎng)，等徑生長(zhǎng)，收尾生長(zhǎng)，以及，降溫；

其中，

引晶，將固態(tài)氧化鋁原料裝到坩堝內(nèi)，將裝滿(mǎn)固態(tài)氧化鋁原料的坩堝裝入爐膛內(nèi)，將m向籽晶裝置于籽晶桿的籽晶夾頭，啟動(dòng)真空系統(tǒng)，加熱系統(tǒng)，天平，所述固態(tài)氧化鋁熔化為液態(tài)氧化鋁；

將所述m向籽晶下降至液態(tài)氧化鋁的液面以下50mm～80mm，當(dāng)m向籽晶的末端有方形熔化為圓弧面，將所述m向籽晶插入液面以下5mm～40mm，將所述天平的示數(shù)清零；

調(diào)節(jié)所述加熱系統(tǒng)的加熱溫度，確保所述加熱溫度落在預(yù)置加熱溫度范圍內(nèi)，在m向籽晶的表面長(zhǎng)出單晶藍(lán)寶石晶體；

擴(kuò)肩生長(zhǎng)，當(dāng)所述單晶藍(lán)寶石晶體的直徑達(dá)到50mm～70mm后切入擴(kuò)肩生長(zhǎng)，擴(kuò)肩生長(zhǎng)籽晶桿的拉速為0.3mm/h～1mm/h；

等徑生長(zhǎng)，當(dāng)天平的示數(shù)達(dá)到8kg后轉(zhuǎn)為等徑生長(zhǎng)，籽晶桿的拉速0.3mm/小時(shí)～0.7mm/小時(shí)；

收尾生長(zhǎng)，當(dāng)天平的示數(shù)大于或等于110kg時(shí)，將籽晶桿的拉速提高至3mm/小時(shí)～5mm/小時(shí)，直至所述天平的示數(shù)信號(hào)維持在100kg，得到單晶藍(lán)寶石晶體；

降溫，逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率，降溫結(jié)束后，開(kāi)爐取單晶藍(lán)寶石晶體。

可選擇的所述調(diào)節(jié)所述加熱系統(tǒng)的加熱溫度，確保加熱溫度落在預(yù)置加熱溫度范圍內(nèi)的步驟包括：

判斷加熱系統(tǒng)的加熱溫度是否落在預(yù)置加熱溫度范圍內(nèi)；

如果單晶藍(lán)寶石晶體在1分鐘～5分鐘內(nèi)快速長(zhǎng)出，則將所述加熱系統(tǒng)的加熱功率增加200瓦～500瓦，恒定2～3小時(shí)，重新洗晶；

如果在30分鐘內(nèi)長(zhǎng)不出單晶藍(lán)寶石晶體，則將所述加熱系統(tǒng)的加熱功率減少300瓦～500瓦，恒定2～3小時(shí)，重新洗晶；

如果m向籽晶熔化，則將所述加熱系統(tǒng)的加熱功率減少300瓦～500瓦，恒定2小時(shí)～3小時(shí)，重新洗晶。

可選擇的，所述等徑生長(zhǎng)的過(guò)程中單晶藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)速率小于或等于1.0kg/小時(shí)。

可選擇的，所述收尾生長(zhǎng)的過(guò)程中單晶藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)速率小于或等于1.0kg/小時(shí)。

可選擇的，所述逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率，降溫結(jié)束后，開(kāi)爐取單晶藍(lán)寶石晶體的步驟包括：

以200瓦/小時(shí)-500瓦/小時(shí)的速率逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率；

當(dāng)所述加熱功率到達(dá)0瓦時(shí)，將所述單晶藍(lán)寶石晶體自然冷卻48小時(shí)-60小時(shí)后，通入空氣，15小時(shí)～20小時(shí)通氣結(jié)束，開(kāi)爐取單晶藍(lán)寶石晶體。

可選擇的，所述逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率，降溫結(jié)束后，開(kāi)爐取單晶藍(lán)寶石晶體的步驟包括：

以200瓦/小時(shí)-500瓦/小時(shí)的速率逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率；

當(dāng)所述加熱功率到達(dá)0瓦時(shí)，將所述單晶藍(lán)寶石晶體自然冷卻48小時(shí)-60小時(shí)后，通入氦氣，15小時(shí)～20小時(shí)通氣結(jié)束，開(kāi)爐取單晶藍(lán)寶石晶體。

可選擇的，所述固態(tài)氧化鋁熔化為液態(tài)氧化鋁的步驟包括：

所述加熱系統(tǒng)對(duì)所述固態(tài)氧化鋁加熱，所述固態(tài)氧化鋁的溫度逐漸升高，所述固態(tài)氧化鋁逐漸熔化成液態(tài)氧化鋁；

當(dāng)所述固態(tài)氧化鋁全部熔化成液態(tài)氧化鋁時(shí)，所述加熱系統(tǒng)的加熱溫度維持恒定3小時(shí)-5小時(shí)。

本申請(qǐng)實(shí)施例第二方面示出一種m向單晶藍(lán)寶石，所述單晶藍(lán)寶石由權(quán)利要求1-7任意一項(xiàng)所述的工藝制備而成。

可選的，所述單晶藍(lán)寶石的截面為橢圓形，所述單晶藍(lán)寶石的a向直徑大于c向直徑。

由以上技術(shù)方案可知，本申請(qǐng)實(shí)施例示出一種m向單晶藍(lán)寶石的制備工藝及m向單晶藍(lán)寶石所述制備方法包括：引晶，將固態(tài)氧化鋁原料裝到坩堝內(nèi)，將裝滿(mǎn)固態(tài)氧化鋁原料的坩堝裝入爐膛內(nèi)，將m向籽晶裝置于籽晶桿的籽晶夾頭，啟動(dòng)真空系統(tǒng)，加熱系統(tǒng)，天平，所述固態(tài)氧化鋁熔化為液態(tài)氧化鋁；將所述m向籽晶下降至液態(tài)氧化鋁的液面以下50mm～80mm，當(dāng)m向籽晶的末端有方形熔化為圓弧面，將所述m向籽晶插入液面以下5mm～40mm，將所述天平的示數(shù)清零；調(diào)節(jié)所述加熱系統(tǒng)的加熱溫度，確保所述加熱溫度落在預(yù)置加熱溫度范圍內(nèi)，在m向籽晶的表面長(zhǎng)出單晶藍(lán)寶石晶體；擴(kuò)肩生長(zhǎng)，當(dāng)所述單晶藍(lán)寶石晶體的直徑達(dá)到50mm～70mm后切入擴(kuò)肩生長(zhǎng)，籽晶桿的拉速為0.3mm/h～1mm/h；等徑生長(zhǎng)，當(dāng)天平的示數(shù)達(dá)到8kg后轉(zhuǎn)為等徑生長(zhǎng)，籽晶桿的拉速0.3mm/小時(shí)～0.7mm/小時(shí)；收尾生長(zhǎng)，當(dāng)天平的示數(shù)大于或等于110kg時(shí)，將籽晶桿的拉速提高至3mm/小時(shí)～5mm/小時(shí)，直至所述天平的示數(shù)信號(hào)維持在100kg，得到單晶藍(lán)寶石晶體；降溫，逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率，降溫結(jié)束后，開(kāi)爐取單晶藍(lán)寶石晶體。本申請(qǐng)實(shí)施例示出的工藝，利用單晶藍(lán)寶石晶體m向的長(zhǎng)晶速率小于a向的長(zhǎng)晶速率，同時(shí)，m向長(zhǎng)晶速率可控性強(qiáng)的特點(diǎn)，將m向籽晶裝置于籽晶桿的籽晶夾頭，由于，單晶藍(lán)寶石晶體m向的長(zhǎng)晶速率小于a向的長(zhǎng)晶速率，因此在一定程度上緩解了單晶藍(lán)寶石晶體的肩部錐狀氣泡及底部饅頭狀氣泡的生長(zhǎng)，提高了單晶藍(lán)寶石晶體的利用率。本申請(qǐng)實(shí)施例示出的制備工藝可制備出100kg的單晶藍(lán)寶石晶體。在單晶藍(lán)寶石晶體長(zhǎng)晶的過(guò)程中由于a向長(zhǎng)晶的速率大于c向長(zhǎng)晶的速率，制備的單晶藍(lán)寶石晶體的橫截面呈橢圓形，在一定程度上增加了單晶藍(lán)寶石晶體的散熱面積，進(jìn)而抑制肩部錐狀氣泡及底部饅頭狀氣泡的增長(zhǎng)，提高了單晶藍(lán)寶石晶體的利用率。

附圖說(shuō)明

為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為現(xiàn)有技術(shù)制備的單晶藍(lán)寶石晶體的結(jié)構(gòu)圖；

圖2為本申請(qǐng)一優(yōu)選實(shí)施例示出的一種m向單晶藍(lán)寶石的制備工藝的流程圖；

圖3本申請(qǐng)一優(yōu)選實(shí)施例示出的制備工藝單晶藍(lán)寶石晶體的結(jié)構(gòu)圖；

圖4為本申請(qǐng)實(shí)施例制備的單晶藍(lán)寶石晶體的晶向示意圖；

圖5為單晶藍(lán)寶石晶體的俯視圖；

其中，

1為本申請(qǐng)實(shí)施例示出的單晶藍(lán)寶石晶體的俯視圖；

2為現(xiàn)有技術(shù)的單晶藍(lán)寶石晶體的俯視圖；

a-1的長(zhǎng)度為300mm，c-1的長(zhǎng)度為290mm，m-2的長(zhǎng)度為290mm，c-2的長(zhǎng)度為290mm。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

如圖2所示，本申請(qǐng)實(shí)施例示出一種m向單晶藍(lán)寶石的制備工藝，所述工藝包括：

s101，將固態(tài)氧化鋁原料裝到坩堝內(nèi)，將裝滿(mǎn)固態(tài)氧化鋁原料的坩堝裝入爐膛內(nèi)，將m向籽晶裝置于籽晶桿的籽晶夾頭，啟動(dòng)真空系統(tǒng)，加熱系統(tǒng)，天平，所述固態(tài)氧化鋁熔化為液態(tài)氧化鋁；

值得注意的是，本申請(qǐng)實(shí)施例采用的氧化鋁原料的純度為5n，純度為5n的氧化鋁作為生長(zhǎng)單晶藍(lán)寶石晶體的原材料。高純氧化鋁粉呈白色微粉，粒度均勻，在裝料的過(guò)程中氧化鋁原料均勻的分散于坩堝中，在后續(xù)的加熱過(guò)程中，氧化鋁原料受熱均勻，同時(shí)，本申請(qǐng)實(shí)施例采用的氧化鋁原料具有良好的導(dǎo)熱性能，可提高熱量的利用率。

s102將所述m向籽晶下降至液態(tài)氧化鋁的液面以下50mm～80mm；

當(dāng)m向籽晶的末端有方形熔化為圓弧面，執(zhí)行步驟s103；

s103將所述m向籽晶插入液面以下5mm～40mm，將所述天平的示數(shù)清零；

由于m向籽晶的表面存在一些雜質(zhì)。已知液態(tài)氧化鋁的溫度由上至下逐漸升高，將m向籽晶下降至液態(tài)氧化鋁的液面以下50mm～80mm時(shí)，m向籽晶的表面的一些雜質(zhì)在高溫條件下逐漸熔化，并在中重力的作用下雜質(zhì)與m向籽晶的表面脫離。此時(shí)m向籽晶的末端有方形熔化為圓弧面，m向籽晶透亮,表面無(wú)黑色沉積物。

值得注意的是：當(dāng)將m向籽晶下降至液態(tài)氧化鋁的液面以下的高度小于50mm時(shí)，m向籽晶所處環(huán)境的溫度較低，此時(shí)雜質(zhì)以固體的形式繼續(xù)附著于將m向籽晶的表表面。

當(dāng)將m向籽晶下降至液態(tài)氧化鋁的液面以下的高度小于80mm時(shí)，m向籽晶所處環(huán)境的溫度較高，此時(shí)m向籽晶熔化。

當(dāng)m向籽晶的末端有方形熔化為圓弧面時(shí)，證明m向籽晶表面的雜質(zhì)已去除干凈，此時(shí)將m向籽晶插入液面以下5mm～40mm。

值得注意的是：由于m向籽晶呈錐狀，將m向籽晶插入液面以下5mm～40mm保證m向籽晶與液態(tài)氧化鋁相接處的截面最大，進(jìn)而有利于提高后續(xù)單晶藍(lán)寶石晶體的長(zhǎng)晶速率。

此時(shí)，將天平的顯示示數(shù)調(diào)零，進(jìn)而保證后續(xù)天平測(cè)量的質(zhì)量為制備出單晶藍(lán)寶石晶體的質(zhì)量。

s104調(diào)節(jié)所述加熱系統(tǒng)的加熱溫度，確保所述加熱溫度落在預(yù)置加熱溫度范圍內(nèi)，在m向籽晶的表面長(zhǎng)出單晶藍(lán)寶石晶體；

調(diào)節(jié)加熱系統(tǒng)的加溫溫度的目的在于控制單晶藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)速率。如果單晶藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)速率過(guò)快，則容易長(zhǎng)出單晶藍(lán)寶石晶體，本申請(qǐng)實(shí)施例的目的在于生產(chǎn)單晶藍(lán)寶石晶體，若長(zhǎng)出單晶藍(lán)寶石晶體則影響單晶藍(lán)寶石晶體的純度。

所述確保所述加熱溫度落在預(yù)置加熱溫度范圍內(nèi)的判斷方法，是將透亮的m向籽晶插入液面以下5mm～40mm，重量清零，恒定10分鐘～30分鐘，如果籽晶在固液界面處慢慢長(zhǎng)出2mm～5mm單晶藍(lán)寶石晶體，可認(rèn)定此時(shí)的加熱溫度落在預(yù)置加熱溫度范圍內(nèi)。

s105當(dāng)所述單晶藍(lán)寶石晶體的直徑達(dá)到50mm～70mm后切入擴(kuò)肩生長(zhǎng)，擴(kuò)肩生長(zhǎng)籽晶桿的拉速為0.3mm/h～1mm/h；

當(dāng)所述單晶藍(lán)寶石晶體的直徑達(dá)到50mm～70mm，執(zhí)行自動(dòng)擴(kuò)肩程序，以0.3mm/h～1mm/h的提拉速向上提拉晶體棒。

當(dāng)天平的示數(shù)達(dá)到8kg后轉(zhuǎn)為等徑生長(zhǎng)，執(zhí)行步驟s106

s106籽晶桿的拉速0.3mm/小時(shí)～0.7mm/小時(shí)；

當(dāng)天平的示數(shù)達(dá)到8kg，籽晶桿的拉速調(diào)整為0.3mm/小時(shí)～0.7mm/小時(shí)。

當(dāng)天平的示數(shù)大于或等于110kg時(shí)，執(zhí)行步驟s107；

s107將籽晶桿的拉速提高至3mm/小時(shí)～5mm/小時(shí)，直至所述天平的示數(shù)信號(hào)維持在100kg，得到單晶藍(lán)寶石晶體；

值得注意的是：由于液態(tài)氧化鋁與單晶藍(lán)寶石晶體之間存在粘連力，所以此時(shí)天平的顯示示數(shù)反應(yīng)的是單晶藍(lán)寶石的質(zhì)量(重力)與單晶藍(lán)寶石晶體與液態(tài)氧化鋁之間的粘連力的合力由于單晶藍(lán)寶石晶體與液態(tài)氧化鋁之間的粘連力為定值所以，天平的顯示示數(shù)在一定程度上反應(yīng)單晶藍(lán)寶石晶體的質(zhì)量。

當(dāng)天平的顯示示數(shù)大于或等于110kg時(shí)，將籽晶桿的拉速提高至3mm/小時(shí)～5mm/小時(shí)，直至所述天平的示數(shù)信號(hào)維持在100kg，得到單晶藍(lán)寶石晶體。

當(dāng)天平的顯示示數(shù)信號(hào)維持在100kg，此時(shí)單晶藍(lán)寶石晶體已完成生長(zhǎng)，單晶藍(lán)寶石晶體與液態(tài)氧化鋁之間的粘連力的合力不復(fù)存在，天平的顯示示數(shù)為單晶藍(lán)寶石晶體的質(zhì)量。

s107逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率，降溫結(jié)束后，開(kāi)爐取單晶藍(lán)寶石晶體。

如圖3所述為本申請(qǐng)實(shí)施例示出的工藝制備的制備工藝單晶藍(lán)寶石晶體的結(jié)構(gòu)圖，可見(jiàn)本申請(qǐng)實(shí)施例制備的單晶藍(lán)寶石晶體的錐狀氣泡及底部饅頭狀氣泡均有一定程度的較減小。

當(dāng)單晶藍(lán)寶石是晶體完成生長(zhǎng)時(shí)，單晶藍(lán)寶石晶體的溫度較高。若直將加熱系統(tǒng)的加熱功率降低為0瓦，此時(shí)單晶藍(lán)寶石晶體表面與環(huán)境的溫度差較大，會(huì)造成單晶藍(lán)寶石的炸裂。本申請(qǐng)是實(shí)施例逐漸減少熱系統(tǒng)的加熱功率，保證環(huán)境溫度逐漸降低，進(jìn)而防止單晶藍(lán)寶石晶體炸裂。

本申請(qǐng)實(shí)施例示出的工藝，利用單晶藍(lán)寶石晶體m向的長(zhǎng)晶速率小于a向的長(zhǎng)晶速率，同時(shí)，m向長(zhǎng)晶速率可控性強(qiáng)的特點(diǎn)，將m向籽晶裝置于籽晶桿的籽晶夾頭，由于，單晶藍(lán)寶石晶體m向的長(zhǎng)晶速率小于a向的長(zhǎng)晶速率，因此在一定程度上緩解了單晶藍(lán)寶石晶體的肩部錐狀氣泡及底部饅頭狀氣泡的生長(zhǎng)，提高了單晶藍(lán)寶石晶體的利用率。本申請(qǐng)實(shí)施例示出的制備工藝可制備出100kg的單晶藍(lán)寶石晶體。

圖4為本申請(qǐng)實(shí)施例制備的單晶藍(lán)寶石晶體的晶向示意圖；

可見(jiàn)，單晶藍(lán)寶石晶體的m向和a向間隔后垂直，單晶藍(lán)寶石晶體的m向與a向所在的平面與c向垂直，因此生長(zhǎng)m向晶體和生長(zhǎng)a向的晶體，不影響c向的掏棒。

可選擇的，所述調(diào)節(jié)所述加熱系統(tǒng)的加熱溫度，確保加熱溫度落在預(yù)置加熱溫度范圍內(nèi)的步驟包括：

判斷加熱系統(tǒng)的加熱溫度是否落在預(yù)置加熱溫度范圍內(nèi)；

如果單晶藍(lán)寶石晶體在1分鐘～5分鐘內(nèi)快速長(zhǎng)出，則將所述加熱系統(tǒng)的加熱功率增加200瓦～500瓦，恒定2～3小時(shí)，重新洗晶；

如果單晶藍(lán)寶石晶體在1分鐘～5分鐘內(nèi)快速長(zhǎng)出，則證明加熱系統(tǒng)的加熱溫度過(guò)低，此時(shí)單晶藍(lán)寶石晶體的長(zhǎng)晶速率快，但是伴隨著單晶藍(lán)寶石的生長(zhǎng)，證明長(zhǎng)晶失敗。

此時(shí)，將所述加熱系統(tǒng)的加熱功率增加200瓦～500瓦，恒定2～3小時(shí)，重新清洗m向籽晶。繼續(xù)執(zhí)行步驟s103。

可見(jiàn)本申請(qǐng)實(shí)施例示出的制備方法，可以確保制備出來(lái)的單晶藍(lán)寶石晶體為單晶藍(lán)寶石晶體。

如果在30分鐘內(nèi)長(zhǎng)不出單晶藍(lán)寶石晶體，則將所述加熱系統(tǒng)的加熱功率減少300瓦～500瓦，恒定2～3小時(shí)，重新洗晶；

如果在30分鐘內(nèi)長(zhǎng)不出單晶藍(lán)寶石晶體，則證明加熱系統(tǒng)的加熱溫度過(guò)高，此時(shí)的加熱溫度不能使單晶藍(lán)寶石長(zhǎng)出晶體，或者由于加熱溫度過(guò)高，已經(jīng)限制了單晶藍(lán)寶石晶體的長(zhǎng)晶速率。此時(shí)需要將所述加熱系統(tǒng)的加熱功率減少300瓦～500瓦，恒定2～3小時(shí)，重新清洗m向籽晶。繼續(xù)執(zhí)行步驟s103。

如果m向籽晶熔化，則將所述加熱系統(tǒng)的加熱功率減少300瓦～500瓦，恒定2小時(shí)～3小時(shí)，重新洗晶。

如果m向籽晶熔化，則加熱系統(tǒng)的加熱溫度過(guò)高，此時(shí)的加熱溫度已使向籽晶熔已使m向籽晶熔化，此時(shí)必須快速降低溫度，因此，本申請(qǐng)實(shí)施例將將所述加熱系統(tǒng)的加熱功率減少300瓦～500瓦，以期快速降低加熱溫度，避免m向籽晶的浪費(fèi)。

若直將加熱系統(tǒng)的加本身申請(qǐng)熱功率降低為0瓦，此時(shí)m向籽晶表面與環(huán)境的溫度差較大，會(huì)造m向籽晶的炸裂。

可選擇的，所述等徑生長(zhǎng)的過(guò)程中單晶藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)速率小于或等于1.0kg/小時(shí)。

如果等徑生長(zhǎng)的過(guò)程中單晶藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)速率大于1.0kg/小時(shí)，則會(huì)長(zhǎng)出單晶藍(lán)寶石，證明長(zhǎng)晶失敗。因此，本申請(qǐng)實(shí)施例將等徑生長(zhǎng)的過(guò)程中單晶藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)速率控制在1.0kg/小時(shí)范圍內(nèi)。

可選擇的，所述收尾生長(zhǎng)的過(guò)程中單晶藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)速率小于或等于1.0kg/小時(shí)。

如果收尾生長(zhǎng)的過(guò)程中單晶藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)速率大于1.0kg/小時(shí)，則會(huì)長(zhǎng)出單晶藍(lán)寶石，證明長(zhǎng)晶失敗。因此，本申請(qǐng)實(shí)施例將收尾生長(zhǎng)的過(guò)程中單晶藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)速率控制在1.0kg/小時(shí)范圍內(nèi)。

可選的，所述逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率，降溫結(jié)束后，開(kāi)爐取單晶藍(lán)寶石晶體的步驟包括：

以200瓦/小時(shí)-500瓦/小時(shí)的速率逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率；

當(dāng)所述加熱功率到達(dá)0瓦時(shí)，將所述單晶藍(lán)寶石晶體自然冷卻48小時(shí)-60小時(shí)后，通入空氣，15小時(shí)～20小時(shí)通氣結(jié)束，開(kāi)爐取單晶藍(lán)寶石晶體。

可選擇的，所述逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率，降溫結(jié)束后，開(kāi)爐取單晶藍(lán)寶石晶體的步驟包括：

以200瓦/小時(shí)-500瓦/小時(shí)的速率逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率；

當(dāng)所述加熱功率到達(dá)0瓦時(shí)，將所述單晶藍(lán)寶石晶體自然冷卻48小時(shí)-60小時(shí)后，通入氦氣，15小時(shí)～20小時(shí)通氣結(jié)束，開(kāi)爐取單晶藍(lán)寶石晶體。

單晶藍(lán)寶石晶體長(zhǎng)晶結(jié)束后，單晶藍(lán)寶石晶體的表面溫度較高，若此時(shí)直接將加熱系統(tǒng)的加熱功率降低為0瓦，單晶藍(lán)寶石晶體表面溫度與環(huán)境溫度的溫度差較大，導(dǎo)致單晶藍(lán)寶石晶體炸裂。本申請(qǐng)實(shí)施例以200瓦/小時(shí)-500瓦/小時(shí)的速率逐漸減少所述加熱系統(tǒng)的加熱功率。在減少加熱功率的同時(shí)，環(huán)境溫度逐漸降低，單晶藍(lán)寶石晶體的表面溫度逐漸降低，在此條件下單晶藍(lán)寶石晶體表面的溫度與環(huán)境的溫度差較小，在此降溫程序下既可以保證單晶藍(lán)寶石晶體的溫度逐漸降低，同時(shí)避免了單晶藍(lán)寶石晶體炸裂問(wèn)題的出現(xiàn)。

當(dāng)所述加熱功率到達(dá)0瓦時(shí)，單晶藍(lán)寶石晶體的表面仍存在一些余溫，若此時(shí)通入空氣，單晶藍(lán)寶石晶體與空氣接觸，由于單晶藍(lán)寶石晶體與空氣的溫度差較大，將會(huì)出現(xiàn)單晶藍(lán)寶石晶體炸裂的現(xiàn)象。因此，本申請(qǐng)實(shí)施例示出的工藝，當(dāng)加熱功率到達(dá)0瓦時(shí)，將所述單晶藍(lán)寶石晶體自然冷卻48小時(shí)-60小時(shí)，48小時(shí)-60小時(shí)后，單晶藍(lán)寶石晶體的溫度已達(dá)到室溫，此時(shí)通入空氣，爐內(nèi)的壓強(qiáng)逐漸升高，15小時(shí)～20小時(shí)后，爐內(nèi)的壓強(qiáng)達(dá)到大氣壓強(qiáng)，此時(shí)，開(kāi)爐取單晶藍(lán)寶石晶體。

可選擇的，所述固態(tài)氧化鋁熔化為液態(tài)氧化鋁的步驟包括：

所述加熱系統(tǒng)對(duì)所述固態(tài)氧化鋁加熱，所述固態(tài)氧化鋁的溫度逐漸升高，所述固態(tài)氧化鋁逐漸熔化成液態(tài)氧化鋁；

當(dāng)所述固態(tài)氧化鋁全部熔化成液態(tài)氧化鋁時(shí)，所述加熱系統(tǒng)的加熱溫度維持恒定3小時(shí)-5小時(shí)。

為了進(jìn)一步去除固態(tài)氧化鋁中的雜質(zhì)，本申請(qǐng)實(shí)施例在對(duì)固態(tài)氧化鋁加熱的過(guò)程中，采用程序升溫，根據(jù)不同的熱場(chǎng)及原料，確定化料工藝并進(jìn)行升溫，當(dāng)所述固態(tài)氧化鋁全部熔化成液態(tài)氧化鋁時(shí)，維持加熱溫度恒定，在此加熱溫度下對(duì)液態(tài)氧化鋁繼續(xù)加熱3小時(shí)-5小時(shí)。

已知固態(tài)氧化鋁混有一些雜質(zhì)，即使固態(tài)氧化鋁熔化為液態(tài)氧化鋁，雜質(zhì)與液態(tài)氧化鋁混溶，當(dāng)繼續(xù)隨液態(tài)氧化鋁加熱3小時(shí)-5小時(shí)，一些熱穩(wěn)定性差的雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，穩(wěn)定性差的雜質(zhì)與液態(tài)氧化鋁彼此分離，進(jìn)而達(dá)到進(jìn)一步除雜的目的。

本申請(qǐng)實(shí)施例第二方面示出一種m向單晶藍(lán)寶石，如圖5所示為本申請(qǐng)實(shí)施例示出的單晶藍(lán)寶石晶體的俯視圖，所述單晶藍(lán)寶石的截面為橢圓形，所述單晶藍(lán)寶石的a向直徑大于c向直徑。

本申請(qǐng)實(shí)施例示出單晶藍(lán)寶石晶體的質(zhì)量科達(dá)到100kg。單晶藍(lán)寶石晶體的橫截面呈橢圓形，在一定程度上增加了單晶藍(lán)寶石晶體的散熱面積，進(jìn)而抑制肩部錐狀氣泡及底部饅頭狀氣泡的增長(zhǎng)，提高了單晶藍(lán)寶石晶體的利用率。

由以上技術(shù)方案可知，本申請(qǐng)實(shí)施例示出一種m向單晶藍(lán)寶石的制備工藝及m向單晶藍(lán)寶石。本申請(qǐng)實(shí)施例示出的工藝，利用單晶藍(lán)寶石晶體m向的長(zhǎng)晶速率小于a向的長(zhǎng)晶速率，同時(shí)，m向長(zhǎng)晶速率可控性強(qiáng)的特點(diǎn)，將m向籽晶裝置于籽晶桿的籽晶夾頭，由于，單晶藍(lán)寶石晶體m向的長(zhǎng)晶速率小于a向的長(zhǎng)晶速率，因此在一定程度上緩解了單晶藍(lán)寶石晶體的肩部錐狀氣泡及底部饅頭狀氣泡的生長(zhǎng)，提高了單晶藍(lán)寶石晶體的利用率。本申請(qǐng)實(shí)施例示出的制備工藝可制備出100kg的單晶藍(lán)寶石晶體。在單晶藍(lán)寶石晶體長(zhǎng)晶的過(guò)程中由于a向長(zhǎng)晶的速率大于c向長(zhǎng)晶的速率，制備的單晶藍(lán)寶石晶體的橫截面呈橢圓形，在一定程度上增加了單晶藍(lán)寶石晶體的散熱面積，進(jìn)而抑制肩部錐狀氣泡及底部饅頭狀氣泡的增長(zhǎng)，提高了單晶藍(lán)寶石晶體的利用率。

本領(lǐng)域技術(shù)人員在考慮說(shuō)明書(shū)及實(shí)踐這里公開(kāi)的發(fā)明后，將容易想到本發(fā)明的其它實(shí)施方案。本申請(qǐng)旨在涵蓋本發(fā)明的任何變型、用途或者適應(yīng)性變化，這些變型、用途或者適應(yīng)性變化遵循本發(fā)明的一般性原理并包括本發(fā)明未公開(kāi)的本技術(shù)領(lǐng)域中的公知常識(shí)或慣用技術(shù)手段。說(shuō)明書(shū)和實(shí)施例僅被視為示例性的，本發(fā)明的真正范圍和精神由下面的權(quán)利要求指出。

應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明并不局限于上面已經(jīng)描述并在附圖中示出的精確結(jié)構(gòu)，并且可以在不脫離其范圍進(jìn)行各種修改和改變。本發(fā)明的范圍僅由所附的權(quán)利要求來(lái)限制。