本發(fā)明屬于化工和環(huán)境保護(hù)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用磷化渣制備磷酸鐵和水溶性聚磷酸銨肥料的方法。
背景技術(shù)：
磷化是金屬涂裝前必經(jīng)的表面處理過(guò)程。磷化渣是磷化過(guò)程產(chǎn)生的固體廢棄物，主要成分是磷酸鐵和磷酸鋅，另外還含有少量的鎳、錳、銅等離子。成分復(fù)雜，處理不當(dāng)，會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。研究從磷化渣中提取有用資源，減少污染，意義重大。
磷酸鐵是制備磷酸鐵鋰電池材料的原料，也是陶瓷金屬釉料配方中的著色劑，若能從磷化渣中將磷酸鐵提取出來(lái)，不僅可以減輕環(huán)境污染，還可以產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)效益。對(duì)磷化渣的處理方法較多，例如，中國(guó)專利201410082710.3提供了一種無(wú)害化處理磷化渣作為防銹填料的方法；再如：中國(guó)專利201210488837.6提供了一種從磷化廢渣中提取磷酸鐵的方法，值得借鑒。
低聚磷酸銨水溶性好，作為肥料，利用率高，易于制備復(fù)合肥料，適合滴灌，在發(fā)達(dá)國(guó)家廣泛應(yīng)用。我國(guó)農(nóng)用磷酸銨處于起步階段，僅有少量生產(chǎn)，生產(chǎn)技術(shù)不夠成熟。從磷化渣中提取磷酸鐵后，仍有部分的鐵、鋅、錳和磷酸鹽資源需要回收，本發(fā)明將其加工成農(nóng)用聚磷酸銨肥料，變廢為寶。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從鋅錳系或鋅系磷化產(chǎn)生的磷化渣中制備磷酸鐵和聚磷酸銨肥料的方法。操作簡(jiǎn)單，無(wú)二次污染。
本發(fā)明的技術(shù)方案為：
一種利用磷化渣制備磷酸鐵和聚磷酸銨肥料的方法，包括以下步驟：
（1）將一定量的磷化渣用酸溶解，過(guò)濾除不溶物，用堿調(diào)ph1-2，析出磷酸鐵沉淀，過(guò)濾，用水洗滌5-6次，干燥，得到磷酸鐵；
（2）測(cè)定步驟（1）的濾液中磷酸鹽含量，濃縮，按一定比例加入85%磷酸和尿素，100℃反應(yīng)5分鐘，110℃反應(yīng)5分鐘，120℃反應(yīng)5分鐘，逐漸降溫，得到本發(fā)明的聚磷酸銨肥料。
上述步驟（1）中，所述的酸為鹽酸、鹽酸與其它酸的混合物。
上述步驟（1）中，所述的堿為氨水、氨水與其它堿的混合物。
上述步驟（1）中產(chǎn)生的副產(chǎn)物氯化銨存在于步驟（1）的濾液中，在步驟（2）的縮合反應(yīng)中，具有降低縮合反應(yīng)溫度和減少副產(chǎn)物縮二脲生成量的作用，步驟（2）的縮合反應(yīng)不需要再另外添加起降低反應(yīng)溫度作用的添加劑。
上述步驟（2）中所述的85%磷酸、磷酸銨鹽和尿素的質(zhì)量比為1:1.2∽1.3:1.8∽2.2。
本發(fā)明中，磷化渣中所含少量的鐵鋅錳等離子不必除去，留在聚磷酸銨肥料中充當(dāng)養(yǎng)分。
本發(fā)明的有益效果在于：
本發(fā)明的方法簡(jiǎn)便易行，制備的磷酸鐵純度較高，制備的聚磷酸銨肥料水溶性較好，有一定的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。對(duì)磷化渣進(jìn)行處理后，解決了污染問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)了資源回收利用。
具體實(shí)施方式
結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下屬實(shí)施例。
實(shí)施例1
取干磷化渣100g，加入100ml濃鹽酸和100ml水，攪拌溶解，用稀氨水（12.5wt%）調(diào)溶液ph1.0，過(guò)濾，大量水洗滌5次，干燥，得到含量98.8%的磷酸鐵。
將上述濾液濃縮至原體積的五分之一，加入13.8g的濃磷酸（85wt%）和27.7g尿素，加熱至100℃反應(yīng)5分鐘，再升溫至110℃反應(yīng)5分鐘，再升溫至120℃反應(yīng)5分鐘，逐步降溫，得到聚磷酸銨。磷（p2o5）含量23%，氮含量18%，溶解度27g/ml水。
實(shí)施例2
取干磷化渣100g，加入40ml濃鹽酸、60ml濃磷酸和100ml水，攪拌溶解，用稀氨水（12.5wt%）調(diào)溶液ph1.8，過(guò)濾，大量水洗滌5次，干燥，得到含量98.5%的磷酸鐵。
將上述濾液濃縮至原體積的五分之一，加入81.6g的濃磷酸（85wt%）和165g尿素，加熱至100℃反應(yīng)5分鐘，再升溫至110℃反應(yīng)5分鐘，再升溫至120℃反應(yīng)5分鐘，逐步降溫，得到聚磷酸銨。磷（p2o5）含量29%，氮含量21%，溶解度31g/ml水。
實(shí)施例3
取干磷化渣100g，加入50ml濃鹽酸、50ml濃硫酸和100ml水，攪拌溶解，用稀氨水（8wt%）調(diào)溶液ph1.0，再用(nh4)2co3（10wt%）溶液ph2.0，過(guò)濾，大量水洗滌5次，干燥，得到含量98.7%的磷酸鐵。
將上述濾液濃縮至原體積的五分之一，加入14.2g的濃磷酸（85wt%）和28.2g尿素，加熱至100℃反應(yīng)5分鐘，再升溫至110℃反應(yīng)5分鐘，再升溫至120℃反應(yīng)5分鐘，逐步降溫，得到聚磷酸銨。磷（p2o5）含量21%，氮含量17%，溶解度22g/ml水。