本發(fā)明涉及化學(xué)
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種化合物的制備方法，特別涉及一種高純度勃姆石的制備方法。
背景技術(shù)：
：勃姆石(boehmite)又稱(chēng)一水軟鋁石，外觀呈現(xiàn)白色粉末，分子式為γ-alooh。勃姆石本身可以作為阻燃劑用于電子基板、灌封膠、涂料、橡膠、鋰電池的電池隔膜和塑料填充，還可以應(yīng)用作高端數(shù)碼打印介質(zhì)的吸墨材料。而勃姆石最重要的用途是作為制備γ-al2o3和α-al2o3粉體的前驅(qū)體，勃姆石經(jīng)過(guò)400-700℃煅燒后轉(zhuǎn)化為γ-al2o3廣泛用于催化劑載體、催化劑和吸附劑等；在1100-1200℃煅燒后得到α-al2o3可應(yīng)用于高檔陶瓷、涂料、高效催化劑、微米/亞微米研磨材料和拋光材料以及無(wú)機(jī)膜材料等。目前，勃姆石的制備方法主要有溶膠-凝膠法、沉淀水解法和水熱法。沉淀法合成勃姆石反應(yīng)簡(jiǎn)單，但是要求對(duì)一些工藝參數(shù)控制嚴(yán)格如：ph、溫度和反應(yīng)物濃度，以此來(lái)避免氫氧化鋁al(oh)3的生成。溶膠-凝膠法制備勃姆石具有顆粒粒徑小、比表面和孔容大的特點(diǎn)，但是其制備的勃姆石結(jié)晶度差，而且后處理過(guò)程中團(tuán)聚嚴(yán)重，即使添加表面處理劑也很難達(dá)到理想的效果。水熱法是指在一定溫度和壓力下，溶液中的反應(yīng)離子具有較高的反應(yīng)動(dòng)能，他們相互碰撞后容易沖破溶劑化膜，釋放晶格能，進(jìn)而合成出能量低、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的物質(zhì)。相對(duì)其他方法而言水熱法合成勃姆石效率較高，制備的勃姆石具有結(jié)晶度高、團(tuán)聚低、分散性好、尺寸可控和粒徑分布窄等特點(diǎn)；并且水熱法制備勃姆石工藝步驟簡(jiǎn)單，對(duì)溫度和壓力要求較低。由于水熱法制備勃姆石具有一系列優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)已引起國(guó)內(nèi)外科研工作者們的廣泛關(guān)注，其中主要是以無(wú)機(jī)鋁鹽和有機(jī)醇鋁作為原料。無(wú)機(jī)鋁鹽主要為氯化鋁、硫酸鋁、硝酸鋁和偏鋁酸鈉，以它們中的一種或者多種作為鋁源，水熱合成制備勃姆石，中國(guó)專(zhuān)利cn103318931a公開(kāi)了一種利用復(fù)合無(wú)機(jī)鋁鹽作為原料水熱制備勃姆石的方法，此發(fā)明中為去除鋁鹽中的陰離子需要利用大量的水離心清洗；再之，為降低勃姆石粉體的干燥團(tuán)聚，需要利用醇進(jìn)行脫水處理。此方法制備的勃姆石仍然純度較低，含有不利用其應(yīng)用的有害陰離子，團(tuán)聚現(xiàn)象明顯，分散性差，結(jié)晶度低。中國(guó)專(zhuān)利cn103663519a公開(kāi)的方法是以偏鋁酸鈉為鋁源，尿素為沉淀劑水熱制備勃姆石，此方法雖工藝簡(jiǎn)單、成本低，但是后處理也需要利用大量的水清洗鈉離子，浪費(fèi)水資源、污染環(huán)境，最終制備的勃姆石仍含有較多的鈉離子，無(wú)法滿足高純度需求。以有機(jī)醇鋁為鋁源水熱處理可制備高純度的勃姆石，文獻(xiàn)(石濤，郭興忠，楊輝.勃姆石(γ-alooh)溶膠的制備及表征.稀有金屬與工程，a20,2008,73-75)中以異丙醇鋁為前驅(qū)體進(jìn)行水解反應(yīng)，再經(jīng)過(guò)水熱處理制備勃姆石，這種多步反應(yīng)的制備方法，過(guò)程復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)、效率差、而且以異丙醇鋁為原料成本較高，另外，涉及有機(jī)溶劑，環(huán)保壓力大。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：鑒于上述制備高純勃姆石方法的缺陷，本發(fā)明提供一種利用水熱處理制備高純勃姆石的新方法，本方法制備的勃姆石不含有害陰離子(如so42-、cl-、no3-)，金屬離子含量極低，后處理無(wú)需大量的純水和醇清洗，無(wú)環(huán)境污染，而且產(chǎn)品分散性好、結(jié)晶度高、顆粒分布窄。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的一種高純度勃姆石的制備方法，包括如下步驟：(1)將純水和高純鋁粉按一定比例混合、分散均勻，形成分散液；(2)將有機(jī)堿緩慢加入到上述分散液中，有機(jī)堿與鋁粉的摩爾比為0.1～2，在60-100℃條件下反應(yīng)1-6h，直至無(wú)氣泡產(chǎn)生；(3)將上述反應(yīng)所得漿料，在130～250℃條件下，水熱處理3～12h，然后經(jīng)過(guò)濾、干燥既得到勃姆石。本發(fā)明的一優(yōu)選技術(shù)方案中，純水和高純鋁粉的摩爾比為1:3～12，優(yōu)選為1:5～10。本發(fā)明的一優(yōu)選技術(shù)方案中，所述有機(jī)堿選自乙二胺或膽堿或三乙胺或四甲基氫氧化銨或乙醇胺中的一種或兩種以上的混合物。本發(fā)明的一優(yōu)選技術(shù)方案中，步驟(2)中，將有機(jī)堿緩慢滴加到分散液中。本發(fā)明的一優(yōu)選技術(shù)方案中，步驟(3)中，在130～170℃條件下，水熱處理4～5h處。本發(fā)明是以高純鋁粉和有機(jī)堿為原料，利用水熱合成制備高純勃姆石，與目前國(guó)內(nèi)外常用的其他方法(溶膠-凝膠法、其他原料的水熱法)相比，具有如下明顯優(yōu)點(diǎn)：1.本發(fā)明以高純鋁粉和有機(jī)堿為原料，制備的勃姆石純度高，不含有害陰離子(如so42-、cl-、no3-)，金屬離子含量極低，是制作催化劑或催化劑載體γ-al2o3的理想前驅(qū)體。2.本發(fā)明制備勃姆石的后處理簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保，既不需要利用大量的水清洗，以除去勃姆石中的雜質(zhì)離子；也不需要利用醇進(jìn)行脫水處理，以降低勃姆石的團(tuán)聚。3.本發(fā)明以水熱合成制備勃姆石，反應(yīng)條件溫和，制備效率高，操作工藝簡(jiǎn)單，制備的勃姆石結(jié)晶度高，分散性好。4.本發(fā)明與利用有機(jī)醇鋁為原料水熱制備高純勃姆石相比，原料簡(jiǎn)單，成本低，合成工藝簡(jiǎn)單。附圖說(shuō)明下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述：圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的勃姆石粉體x射線衍射分析圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的勃姆石粉體電子掃描顯像圖片；圖3為本發(fā)明實(shí)施例2的勃姆石粉體x射線衍射分析圖；圖4為本發(fā)明實(shí)施例2的勃姆石粉體電子掃描顯像圖片。具體實(shí)施方式為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做詳細(xì)的說(shuō)明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來(lái)實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類(lèi)似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開(kāi)的具體實(shí)施例的限制。除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)與屬于本發(fā)明的
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說(shuō)明書(shū)中所使用的術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體的實(shí)施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。本文所使用的術(shù)語(yǔ)“及/或”包括一個(gè)或多個(gè)相關(guān)的所列項(xiàng)目的任意的和所有的組合。以下結(jié)合附圖描述本發(fā)明具體實(shí)施方式。實(shí)施例1將純水和高純鋁粉(純度99.99％)按1:5的摩爾比，加入到反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌槳，把鋁粉和水分散均勻，然后取與鋁粉摩爾比為1.5的膽堿(choline)，緩慢滴加到反應(yīng)釜中，加熱反應(yīng)釜至80℃保溫4h，得到分散均勻的白色漿料，然后提高反應(yīng)釜溫度至150℃，水熱反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后通冷卻水降溫至室溫，取出漿料，經(jīng)過(guò)濾、干燥后得到高純勃姆石粉體。以上步驟制備的高純勃姆石粉體經(jīng)x射線衍射分析為勃姆石單一晶相，并且勃姆石結(jié)晶度高，如圖1所示；粉體微觀形貌如圖2所示，勃姆石顆粒為細(xì)小片狀形貌；粉體經(jīng)過(guò)電子級(jí)酸消解后，通過(guò)icp光譜儀檢測(cè)金屬雜質(zhì)含量如下表：表1實(shí)施例1中勃姆石粉體雜質(zhì)含量：元素femgcacunak含量<20ppm<10ppm<10ppm<5ppm<2ppm<2ppm其它的金屬雜質(zhì)含量都低于1ppm。實(shí)施例2將純水和高純鋁粉(純度99.99％)按1:10的摩爾比，加入到反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌槳，把鋁粉和水分散均勻，然后取與鋁粉摩爾比為0.5的四甲基氫氧化銨(tmah)，緩慢滴加到反應(yīng)釜中，加熱反應(yīng)釜至100℃保溫2h，得到分散均勻的白色漿料，然后提高反應(yīng)釜溫度至170℃，水熱反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后通冷卻水降溫至室溫，取出漿料，經(jīng)過(guò)濾、干燥后得到高純勃姆石粉體。以上步驟制備的高純勃姆石粉體經(jīng)x射線衍射分析為勃姆石單一晶相，并且勃姆石結(jié)晶度高，如圖3所示；粉體微觀形貌如圖4所示，勃姆石顆粒為片狀和纖維狀的混合聚合體形貌；粉體經(jīng)過(guò)電子級(jí)酸消解后，通過(guò)icp光譜儀檢測(cè)金屬雜質(zhì)含量如下表：表2實(shí)施例2中勃姆石粉體雜質(zhì)含量：元素femgcacunak含量<20ppm<10ppm<10ppm<5ppm<2ppm<2ppm其它的金屬雜質(zhì)含量都低于1ppm。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)例的限制，上述實(shí)例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等同物界定。當(dāng)前第1頁(yè)12