本發(fā)明屬于金屬氧化物半導(dǎo)體氣體傳感器技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化錫氣敏薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著人類工業(yè)水平不斷發(fā)展，越來(lái)越多的生活產(chǎn)品使人們生活變得便捷的同時(shí)，也不可避免的帶來(lái)了工業(yè)對(duì)環(huán)境的污染，城市霧霾現(xiàn)象使解決空氣污染的任務(wù)迫在眉睫。然而煤氣及天然氣等的使用以及工業(yè)、交通中排放的各種廢棄氣體仍然不斷在污染著環(huán)境，威脅著人們生活。這種情況下，迫切需要一種能夠測(cè)定氣體濃度的儀器以獲知被測(cè)氣體濃度和種類，及早對(duì)隱患做出必要的措施，防止危害的發(fā)生。
氧化錫(sno2)為n型半導(dǎo)體結(jié)構(gòu)，是一種性能優(yōu)良的氣敏材料。二氧化錫薄膜具有很多優(yōu)良的性能，如導(dǎo)電率、透明度比較高以及化學(xué)性能比較穩(wěn)定等。二氧化錫薄膜傳感器可以用來(lái)檢測(cè)環(huán)境污染，摻雜金屬元素的薄膜傳感器還可以做透明導(dǎo)電薄膜，廣泛用于液晶顯示器及光學(xué)技術(shù)，微波反射等領(lǐng)域。傳感器性能優(yōu)劣主要取決于二氧化錫特薄膜性能，而薄膜的性能又嚴(yán)格依賴于制備方法。因此選擇高效實(shí)際的實(shí)驗(yàn)工藝尤其重要。國(guó)內(nèi)外的研究中報(bào)道最多的是采用噴涂、氣相沉積、電蒸發(fā)、磁控濺射等方法制備二氧化錫薄膜,雖然各有優(yōu)點(diǎn),但均需成本昂貴的設(shè)備。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
解決的技術(shù)問題：本發(fā)明的目的是提供一種二氧化錫氣敏薄膜的制備方法，所得薄膜對(duì)h2s具有很好的靈敏度和較快的響應(yīng)速度。
技術(shù)方案：一種二氧化錫氣敏薄膜的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，以重量份計(jì)，將草酸亞錫4-10份加至去離子水30-40份中，攪拌條件下加入葡萄糖0.8-1.5份、檸檬酸0.4-1.2份、表面活性劑0.3-0.7份，加熱至30-40℃保溫30-40min，冷卻，得到混合液；
步驟2，以重量份計(jì)，將三乙醇胺0.5-1份加至步驟1所得混合液中，調(diào)節(jié)ph至6.0-7.0，滴加無(wú)水乙醇0.5-1.2份，攪拌，得到溶膠；
步驟3，將步驟2所得溶膠旋涂在印刷有叉指銀電極的氧化鋁基片上，干燥，燒結(jié)，即得。
進(jìn)一步地，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。
進(jìn)一步地，步驟2中滴加無(wú)水乙醇的速度為0.1-0.2ml/min。
進(jìn)一步地，步驟2中采用10-15wt.%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph。
進(jìn)一步地，步驟3中干燥條件為100-110℃、10-15min。
進(jìn)一步地，步驟3中燒結(jié)過(guò)程是先以60℃/h升溫至300-400℃保溫40min，再以150℃/h升溫至550-650℃保溫100-120min。
有益效果：本發(fā)明的二氧化錫氣敏薄膜對(duì)h2s具有很好的靈敏度和較快的響應(yīng)速度。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種二氧化錫氣敏薄膜的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，以重量份計(jì)，將草酸亞錫4份加至去離子水30份中，攪拌條件下加入葡萄糖0.8份、檸檬酸0.4份、表面活性劑0.3份，加熱至30℃保溫40min，冷卻，得到混合液；
步驟2，以重量份計(jì)，將三乙醇胺0.5份加至步驟1所得混合液中，調(diào)節(jié)ph至6.0-7.0，滴加無(wú)水乙醇0.5份，攪拌，得到溶膠；
步驟3，將步驟2所得溶膠旋涂在印刷有叉指銀電極的氧化鋁基片上，干燥，燒結(jié)，即得。
其中，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。
步驟2中滴加無(wú)水乙醇的速度為0.1ml/min，采用10wt.%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph。
步驟3中干燥條件為100℃、15min；燒結(jié)過(guò)程是先以60℃/h升溫至300℃保溫40min，再以150℃/h升溫至550℃保溫120min。
所得薄膜對(duì)h2s的靈敏度可達(dá)7×106，初始電阻為65ω，響應(yīng)時(shí)間為10s。
實(shí)施例2
一種二氧化錫氣敏薄膜的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，以重量份計(jì)，將草酸亞錫6份加至去離子水33份中，攪拌條件下加入葡萄糖1.1份、檸檬酸0.5份、表面活性劑0.4份，加熱至35℃保溫40min，冷卻，得到混合液；
步驟2，以重量份計(jì)，將三乙醇胺0.7份加至步驟1所得混合液中，調(diào)節(jié)ph至6.0-7.0，滴加無(wú)水乙醇0.7份，攪拌，得到溶膠；
步驟3，將步驟2所得溶膠旋涂在印刷有叉指銀電極的氧化鋁基片上，干燥，燒結(jié)，即得。
其中，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。
步驟2中滴加無(wú)水乙醇的速度為0.1ml/min，采用10wt.%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph。
步驟3中干燥條件為100℃、15min；燒結(jié)過(guò)程是先以60℃/h升溫至300℃保溫40min，再以150℃/h升溫至550℃保溫120min。
所得薄膜對(duì)h2s的靈敏度可達(dá)6.7×106，初始電阻為58ω，響應(yīng)時(shí)間為10s。
實(shí)施例3
一種二氧化錫氣敏薄膜的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，以重量份計(jì)，將草酸亞錫8份加至去離子水37份中，攪拌條件下加入葡萄糖1.3份、檸檬酸0.9份、表面活性劑0.5份，加熱至30℃保溫40min，冷卻，得到混合液；
步驟2，以重量份計(jì)，將三乙醇胺0.8份加至步驟1所得混合液中，調(diào)節(jié)ph至6.0-7.0，滴加無(wú)水乙醇0.7份，攪拌，得到溶膠；
步驟3，將步驟2所得溶膠旋涂在印刷有叉指銀電極的氧化鋁基片上，干燥，燒結(jié)，即得。
其中，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。
步驟2中滴加無(wú)水乙醇的速度為0.1ml/min，采用10wt.%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph。
步驟3中干燥條件為100℃、15min；燒結(jié)過(guò)程是先以60℃/h升溫至300℃保溫40min，再以150℃/h升溫至550℃保溫120min。
所得薄膜對(duì)h2s的靈敏度可達(dá)7.4×106，初始電阻為68ω，響應(yīng)時(shí)間為9s。
實(shí)施例4
一種二氧化錫氣敏薄膜的制備方法，包括以下步驟：
步驟1，以重量份計(jì)，將草酸亞錫10份加至去離子水40份中，攪拌條件下加入葡萄糖1.5份、檸檬酸1.2份、表面活性劑0.7份，加熱至40℃保溫30min，冷卻，得到混合液；
步驟2，以重量份計(jì)，將三乙醇胺1份加至步驟1所得混合液中，調(diào)節(jié)ph至6.0-7.0，滴加無(wú)水乙醇1.2份，攪拌，得到溶膠；
步驟3，將步驟2所得溶膠旋涂在印刷有叉指銀電極的氧化鋁基片上，干燥，燒結(jié)，即得。
其中，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。
步驟2中滴加無(wú)水乙醇的速度為0.2ml/min，采用15wt.%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph。
步驟3中干燥條件為110℃、10min；燒結(jié)過(guò)程是先以60℃/h升溫至400℃保溫40min，再以150℃/h升溫至650℃保溫100min。
所得薄膜對(duì)h2s的靈敏度可達(dá)7.1×106，初始電阻為63ω，響應(yīng)時(shí)間為11s。