本發(fā)明涉及電子及耐火材料領(lǐng)域，具體說(shuō)是一種氧化鋯電子承燒板的制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鋯材料因具備優(yōu)異的高溫?zé)岱€(wěn)定性和力學(xué)性能，所以氧化鋯電子承燒板成為電子元器件高溫承燒領(lǐng)域用的優(yōu)選耐火材料。起高溫承燒電子元件的作用，決定著電子元器件的整體承燒質(zhì)量，是保證電子元器件在高溫下不被污染，不發(fā)生變形損壞的必要條件。近年來(lái)，隨著電子元器件質(zhì)量的提升，對(duì)生產(chǎn)工藝要求明顯提高，普通氧化鋯電子承燒板已很難滿足使用要求。
現(xiàn)有氧化鋯電子承燒板生產(chǎn)工藝主要有將助劑氧化鈣、氧化釔等直接加入熔煉爐內(nèi)與氧化鋯熔煉，熔煉后產(chǎn)品直接出爐自然冷卻，經(jīng)破碎加工到一定粒度的粉體直接配入粘結(jié)劑制作承燒板，高溫?zé)Y(jié)成型；也有使用氧化鋁，氧化鋁+氧化鋯等原料制作承燒板的。
現(xiàn)有方法中存在問(wèn)題主要為生產(chǎn)出的承燒板出現(xiàn)燒結(jié)成品率低，體積密度偏低，線變化率不穩(wěn)定和抗彎折強(qiáng)度不足等。用以上氧化鋯為原料為例，生產(chǎn)的承燒板體積密度4.2～4.4g/cm3之間，線變化率在1.0％～2.0％，抗彎折強(qiáng)度＜1100mpa，在下游電子承燒中應(yīng)用周期僅為3～6個(gè)月。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高致密度、抗彎折強(qiáng)度好、高溫使用壽命長(zhǎng)的氧化鋯電子承燒板的制備方法。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：提供一種氧化鋯電子承燒板的制備方法，包括如下步驟：
氧化釔穩(wěn)定型氧化鋯在電弧爐內(nèi)完成熔煉得到釔穩(wěn)定鋯粉體，所述釔穩(wěn)定鋯粉體中氧化釔質(zhì)量百分含量為6％～8％；
將所述釔穩(wěn)定鋯粉體分別研磨至如下粒度和占比：40-80目粉體質(zhì)量占比15％～25％，80-120目粉體質(zhì)量比占比10％～25％，120～200目粉體質(zhì)量比占比20％～30％，325-1000目粉體質(zhì)量比占比25％～40％，1000目粉體質(zhì)量比占比＜10％，得釔穩(wěn)定鋯粉體組合；
將上述釔穩(wěn)定鋯粉體組合使用120目篩進(jìn)行分段，粒度120目(大于120目)以下粉體置于2％～5％溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的稀酸中進(jìn)行浸泡0.5～6h，然后用清水洗滌，在100～200℃下烘干1～5h得烘干粉體，所述烘干粉體中水分含量質(zhì)量百分?jǐn)?shù)＜0.1％；
加入烘干粉體的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.5％～0.8％的氧化鎂、0.25～0.75％的氧化鈰至烘干粉體中，混合均勻，得混合粉體；
將上述混合粉體與釔穩(wěn)定鋯粉體組合中40-120目(釔穩(wěn)定鋯粉體組合中粒度120目以上)釔穩(wěn)定鋯粉體粗料混合均勻，加入占混合料質(zhì)量百分?jǐn)?shù)4％～7％的粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)混料，混勻后置于輥壓機(jī)進(jìn)行加密造粒；
將加密造粒后得到的粉體壓制燒結(jié)成氧化鋯電子承燒板。
本發(fā)明的有益效果在于：區(qū)別于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明方法制得的氧化鋯電子承燒板抗折強(qiáng)度高，同等條件下可抗彎折強(qiáng)度達(dá)到1200mpa以上，體積密度達(dá)到4.5～4.65g/cm3，板線變化率在0.5％左右。由于其抗彎折能力強(qiáng)、氣孔率低、體積密度高，樣品收縮率穩(wěn)定，同時(shí)，減少污染電子元器件幾率，與市場(chǎng)上現(xiàn)有的產(chǎn)品相比，具有優(yōu)異的高溫抗彎折變形能力和高的體積密度，承燒板使用周期可達(dá)到7～9個(gè)月。本發(fā)明方法可以解決現(xiàn)有氧化鋯電子承燒板使用周期短、重復(fù)利用率低等問(wèn)題，將為電子及耐火材料領(lǐng)域作出極大貢獻(xiàn)。
具體實(shí)施方式
為詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實(shí)施方式予以說(shuō)明。
本發(fā)明最關(guān)鍵的構(gòu)思在于：首先通過(guò)電爐熔煉控制氧化鋯中氧化釔的含量，然后通過(guò)研磨工藝實(shí)現(xiàn)電熔釔穩(wěn)定鋯粉體粒徑的控制和粒度的合理級(jí)配。再將研磨后的120目下粉體置于2％～5％濃度的稀酸中進(jìn)行浸泡0.5～6h，水洗至ph接近中性以去除有害雜質(zhì)，烘干后的120目下細(xì)粉體中配入0.5％～0.8％的氧化鎂、0.25～0.75％的氧化鈰，混合均勻，以在制品高溫焙燒過(guò)程提升制品整體穩(wěn)定化率。將混好的120目下料與40-120目粗料混合，加入4％～7％的粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)混料，混勻后置于輥壓機(jī)進(jìn)行加密造粒，于180～260mpa壓力下壓制燒結(jié)成氧化鋯電子承燒板。
本發(fā)明提供一種氧化鋯電子承燒板的制備方法，包括如下步驟：
1、氧化釔穩(wěn)定型氧化鋯在電弧爐內(nèi)完成熔煉得到釔穩(wěn)定鋯粉體，所述釔穩(wěn)定鋯粉體中氧化釔質(zhì)量百分含量為6％～8％；
2、將所述釔穩(wěn)定鋯粉體分別研磨至如下粒度和占比：40-80目粉體質(zhì)量占比15％～25％，80-120目粉體質(zhì)量比占比10％～25％，120～200目粉體質(zhì)量比占比20％～30％，325-1000目粉體質(zhì)量比占比25％～40％，1000目粉體質(zhì)量比占比＜10％，得釔穩(wěn)定鋯粉體組合；
3、將上述釔穩(wěn)定鋯粉體組合中，粒度120目以下粉體置于2％～5％溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的稀酸中進(jìn)行浸泡0.5～6h，然后用清水洗滌，在100～200℃下烘干1～5h得烘干粉體，所述烘干粉體中水分含量質(zhì)量百分?jǐn)?shù)＜0.1％；
4、加入烘干粉體的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.5％～0.8％的氧化鎂、0.25～0.75％的氧化鈰至烘干粉體中，混合均勻，得混合粉體；
5、將混合粉體與釔穩(wěn)定鋯粉體組合中40-120目粗料混合得混合料，加入占混合料質(zhì)量百分?jǐn)?shù)4％～7％的粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)混料，混勻后置于輥壓機(jī)進(jìn)行加密造粒；
6、將加密造粒后得到的粉體壓制燒結(jié)成氧化鋯電子承燒板。
在上述制備方法中，步驟1通過(guò)電熔法實(shí)現(xiàn)一定氧化釔含量釔穩(wěn)定鋯熔煉；步驟2通過(guò)研磨工藝實(shí)現(xiàn)對(duì)氧化鋯粉體粒徑的控制和粒度的合理級(jí)配；步驟3通過(guò)酸洗水洗去除細(xì)粉中硅、鐵、鈦等雜質(zhì)成分，同時(shí)對(duì)粉體棱角形貌進(jìn)行改善；步驟4通過(guò)加入0.5％～0.8％的氧化鎂、0.25～0.75％的氧化鈰進(jìn)一步提升產(chǎn)品整體高溫穩(wěn)定性，以提升制品抗折強(qiáng)度；步驟5通過(guò)輥壓造粒技術(shù)提高粉體的體積密度和減少燒結(jié)后制品的氣孔率；步驟6通過(guò)高壓壓制及燒制技術(shù)將氧化鋯板燒結(jié)成體積密度高、收縮率小、抗彎折強(qiáng)度性能好的氧化鋯電子承燒板。
從上述描述可知，本發(fā)明的有益效果在于：區(qū)別于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明方法制得的氧化鋯電子承燒板抗折強(qiáng)度高，同等條件下可抗彎折強(qiáng)度達(dá)到1200mpa以上，體積密度達(dá)到4.5～4.65g/cm3，板線變化率在0.5％左右。由于其抗彎折能力強(qiáng)、氣孔率低、體積密度高，樣品收縮率穩(wěn)定，同時(shí)，減少污染電子元器件幾率，與市場(chǎng)上現(xiàn)有的產(chǎn)品相比，具有優(yōu)異的高溫抗彎折變形能力和高的體積密度，承燒板使用周期可達(dá)到7～9個(gè)月。本發(fā)明方法可以解決現(xiàn)有氧化鋯電子承燒板使用周期短、重復(fù)利用率低等問(wèn)題，將為電子及耐火材料領(lǐng)域作出極大貢獻(xiàn)。
進(jìn)一步的，上述的氧化鋯電子承燒板的制備方法中，所述稀酸選自稀鹽酸、稀硫酸和稀草酸中的一種或幾種。
進(jìn)一步的，上述的氧化鋯電子承燒板的制備方法中，所述氧化鋯的純度≥99％，氧化釔純度≥99.8％，氧化鎂純度≥99.9％，氧化鈰純度≥99.9％。
進(jìn)一步的，上述的氧化鋯電子承燒板的制備方法中，所述粘結(jié)劑為聚烯醇類或有機(jī)樹(shù)脂類。
進(jìn)一步的，上述的氧化鋯電子承燒板的制備方法中，所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇或酚醛樹(shù)脂。
進(jìn)一步的，上述的氧化鋯電子承燒板的制備方法中，所述“輥壓機(jī)進(jìn)行加密造?！敝屑用茉炝５拇螖?shù)為3次。
進(jìn)一步的，上述的氧化鋯電子承燒板的制備方法中，所述“將加密造粒后得到的粉體壓制，燒結(jié)成氧化鋯電子承燒板”具體為：將加密造粒后得到的粉體于180～260mpa下壓制燒結(jié)成氧化鋯電子承燒板。
進(jìn)一步的，上述的氧化鋯電子承燒板的制備方法中，所述燒結(jié)的溫度曲線為：0～650℃：240min，650～650℃：90min，650～1450℃：300min，1450～1450℃：60min，1450～1660℃：90min，1660～1660℃：200min，制品隨爐冷卻至常溫出爐。
實(shí)施例1：
一種氧化鋯電子承燒板的制備方法，包括如下步驟：
氧化釔穩(wěn)定型氧化鋯在電弧爐內(nèi)完成熔煉得到釔穩(wěn)定鋯粉體，所述釔穩(wěn)定鋯粉體中氧化釔質(zhì)量百分含量為6％；
將所述釔穩(wěn)定鋯粉體分別研磨至如下粒度和占比：40-80目粉體質(zhì)量占比15％，80-120目粉體質(zhì)量比占比25％，120～200目粉體質(zhì)量比占比30％，325-1000目粉體質(zhì)量比占比25％，1000目粉體質(zhì)量比占比為5％，得釔穩(wěn)定鋯粉體組合；
將上述釔穩(wěn)定鋯粉體組合中，粒度120目以下粉體置于2％溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鹽酸中進(jìn)行浸泡0.5h，然后用清水洗滌，在100℃下烘干1h得烘干粉體，所述烘干粉體中水分含量質(zhì)量百分?jǐn)?shù)＜0.1％；
加入烘干粉體的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.5％的氧化鎂、0.25％的氧化鈰至烘干粉體中，混合均勻，得混合粉體；
將混合粉體與釔穩(wěn)定鋯粉體組合中40-120目粗料混合得混合料，加入占混合料質(zhì)量百分?jǐn)?shù)4％的聚乙烯醇進(jìn)行粘結(jié)混料，混勻后置于輥壓機(jī)進(jìn)行加密造粒，加密造粒的次數(shù)為3次。
將加密造粒后得到的粉體于180～260mpa下壓制燒結(jié)成氧化鋯電子承燒板。所述燒結(jié)的溫度曲線為：0～650℃：240min，650～650℃：90min，650～1450℃：300min，1450～1450℃：60min，1450～1660℃：90min，1660～1660℃：200min，制品隨爐冷卻至常溫出爐。
上述的氧化鋯電子承燒板的制備方法中，所述氧化鋯的純度≥99％，氧化釔純度≥99.8％，氧化鎂純度≥99.9％，氧化鈰純度≥99.9％。
經(jīng)檢測(cè)，所制得的氧化鋯電子承燒板的線變化率為0.45％，體積密度達(dá)到4.560g/cm3，樣品抗折強(qiáng)度為1233.15mpa。
實(shí)施例2
一種氧化鋯電子承燒板的制備方法，包括如下步驟：
氧化釔穩(wěn)定型氧化鋯在電弧爐內(nèi)完成熔煉得到釔穩(wěn)定鋯粉體，所述釔穩(wěn)定鋯粉體中氧化釔質(zhì)量百分含量為8％；
將所述釔穩(wěn)定鋯粉體分別研磨至如下粒度和占比：40-80目粉體質(zhì)量占比25％，80-120目粉體質(zhì)量比占比25％，120～200目粉體質(zhì)量比占比20％，325-1000目粉體質(zhì)量比占比28％％，1000目粉體質(zhì)量比占比2％，得釔穩(wěn)定鋯粉體組合；
將上述釔穩(wěn)定鋯粉體組合中，粒度120目以下粉體置于5％溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鹽酸中進(jìn)行浸泡6h，然后用清水洗滌，在200℃下烘干5h得烘干粉體，所述烘干粉體中水分含量質(zhì)量百分?jǐn)?shù)＜0.1％；
加入烘干粉體的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.8％的氧化鎂、0.75％的氧化鈰至烘干粉體中，混合均勻，得混合粉體；
將混合粉體與釔穩(wěn)定鋯粉體組合中40-120目粗料混合，加入占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)7％的酚醛樹(shù)脂進(jìn)行粘結(jié)混料，混勻后置于輥壓機(jī)進(jìn)行加密造粒；所述“輥壓機(jī)進(jìn)行加密造?！敝屑用茉炝５拇螖?shù)為3次。
將加密造粒后得到的粉體于180～260mpa下壓制燒結(jié)成氧化鋯電子承燒板。所述燒結(jié)的溫度曲線為：0～650℃：240min，650～650℃：90min，650～1450℃：300min，1450～1450℃：60min，1450～1660℃：90min，1660～1660℃：200min，制品隨爐冷卻至常溫出爐。
上述的氧化鋯電子承燒板的制備方法中，所述氧化鋯的純度≥99％，氧化釔純度≥99.8％，氧化鎂純度≥99.9％，氧化鈰純度≥99.9％。
經(jīng)檢測(cè)，所制得的氧化鋯電子承燒板的線變化率為0.43％，體積密度達(dá)到4.530g/cm3，樣品抗折強(qiáng)度為1255.25mpa。
實(shí)施例3
一種氧化鋯電子承燒板的制備方法，包括如下步驟：
1、氧化釔穩(wěn)定型氧化鋯在電弧爐內(nèi)完成熔煉，實(shí)現(xiàn)釔穩(wěn)定鋯中氧化釔質(zhì)量百分含量控制在6.8％；
2、將電熔法制備的釔穩(wěn)定鋯粉體研磨至粒度40-80目粉體質(zhì)量占比15.5％，80-120目粉體質(zhì)量比占比18.5％，120-200目粉體質(zhì)量比占比25％，325-1000目粉體質(zhì)量比占比32％，1000目粉體質(zhì)量比占比9％；
3、將研磨后的上述氧化鋯(釔穩(wěn)定鋯粉體)粒度120目以下粉體放于5％濃度的稀鹽酸中進(jìn)行浸泡5.5h，然后用清水洗至ph接近中性，在130℃下烘干2.0h，洗除細(xì)粉中硅、鐵、鈦等雜質(zhì)成分，洗后粉體中水分0.03％；
4、將烘干后的氧化鋯120目下細(xì)粉體稱重，加入以氧化鋯粉體的重量計(jì)為0.58％的氧化鎂、0.65％的氧化鈰，混合均勻；
5、將以上混好的120目下料與40-120目粗料混合，加入4.5％的酚醛樹(shù)脂進(jìn)行粘結(jié)混料，混勻后置于輥壓機(jī)進(jìn)行加密造粒；
6、將加密造粒后得到的粉體于200mpa下壓制，燒結(jié)成氧化鋯電子承燒板。
燒結(jié)溫度曲線如下：
0～650℃：240min，650～650℃：90min，
650～1450℃：300min，1450～1450℃：60min，
1450～1660℃：90min，1660～1660℃：200min，
制品隨爐冷卻至常溫出爐。
經(jīng)檢測(cè)，所制得的氧化鋯電子承燒板的線變化率為0.49％，體積密度達(dá)到4.560g/cm3，樣品抗折強(qiáng)度為1243.17mpa。
實(shí)施例4
一種氧化鋯電子承燒板的制備方法，包括如下步驟：
1、氧化釔穩(wěn)定型氧化鋯在電弧爐內(nèi)完成熔煉，實(shí)現(xiàn)釔穩(wěn)定鋯中氧化釔質(zhì)量百分含量控制在7.8％；
2、將電熔法制備的釔穩(wěn)定鋯粉體研磨至粒度40-80目粉體質(zhì)量占比19.5％，80-120目粉體質(zhì)量比占比16.5％，120-200目粉體質(zhì)量比占比28.5％，325-1000目粉體質(zhì)量比占比29.5％，1000目粉體質(zhì)量比占比6％；
3、將研磨后的上述氧化鋯(釔穩(wěn)定鋯粉體)粒度120目以下粉體放于3.5％濃度的稀草酸酸中進(jìn)行浸泡6h，然后用清水洗至ph接近中性，在180℃下烘干2.5h，洗除細(xì)粉中硅、鐵、鈦等雜質(zhì)成分，粉體中水分0.09％；
4、將烘干后的氧化鋯120目下細(xì)粉體稱重，加入以氧化鋯粉體的重量計(jì)為0.72％的氧化鎂、0.35％的氧化鈰，混合均勻；
5、將以上混好的120目下料與40-120目粗料混合，加入6％的粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)混料，混勻后置于輥壓機(jī)進(jìn)行加密造粒；
6、將加密造粒后得到的粉體于250mpa下壓制，燒結(jié)成氧化鋯電子承燒板。
燒結(jié)溫度曲線如下：
0～650℃：240min，650～650℃：90min，
650～1450℃：300min，1450～1450℃：60min，
1450～1660℃：90min，1660～1660℃：200min，
制品隨爐冷卻至常溫出爐。
經(jīng)檢測(cè)，所制得的氧化鋯電子承燒板的線變化率為0.37％，體積密度達(dá)到4.590g/cm3，樣品抗折強(qiáng)度為1266.81mpa。
實(shí)施例5
一種氧化鋯電子承燒板的制備方法，包括如下步驟：
1、氧化釔穩(wěn)定型氧化鋯在電弧爐內(nèi)完成熔煉，實(shí)現(xiàn)釔穩(wěn)定鋯中氧化釔質(zhì)量百分含量控制在7.3％；
2、將電熔法制備的釔穩(wěn)定鋯粉體研磨至粒度40-80目粉體質(zhì)量占比16.0％，80-120目粉體質(zhì)量比占比19.5％，120-200目粉體質(zhì)量比占比26.5％，325-1000目粉體質(zhì)量比占比34％，1000目粉體質(zhì)量比占比4％；
3、將研磨后的上述氧化鋯(釔穩(wěn)定鋯粉體)粒度120目以下粉體放于5.5％濃度的稀酸中進(jìn)行浸泡4.5h，然后用清水洗至ph接近中性，在150℃下烘干3.0h，洗除細(xì)粉中硅、鐵、鈦等雜質(zhì)成分，粉體中水分0.01％；
4、將烘干后的氧化鋯120目下細(xì)粉體稱重，加入以氧化鋯粉體的重量計(jì)為0.48％的氧化鎂、0.56％的氧化鈰，混合均勻；
5、將以上混好的120目下料與40-120目粗料混合，加入5.0％的粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)混料，混勻后置于輥壓機(jī)進(jìn)行加密造粒；
6、將加密造粒后得到的粉體于230mpa下壓制，燒結(jié)成氧化鋯電子承燒板。
燒燒結(jié)溫度曲線如下：
0～650℃：240min，650～650℃：90min，
650～1450℃：300min，1450～1450℃：60min，
1450～1660℃：90min，1660～1660℃：200min，
制品隨爐冷卻至常溫出爐。
經(jīng)檢測(cè)，所制得的氧化鋯電子承燒板的線變化率為0.41％，體積密度達(dá)到4.63g/cm3，樣品抗折強(qiáng)度為1301.46mpa。
以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書(shū)內(nèi)容所作的等同變換，或直接或間接運(yùn)用在相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。