本發(fā)明涉及一種硝酸鉀的制備方法。

背景技術(shù)：

硝酸鉀規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)中，在硝酸鉀產(chǎn)品品質(zhì)基礎(chǔ)上，提高產(chǎn)率是降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率的關(guān)鍵途徑之一。轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀實驗中其產(chǎn)率主要與蒸發(fā)水量及反應(yīng)溫度有關(guān)，蒸發(fā)水的量在合適值時具有較高產(chǎn)率,靜置溶液自然冷卻有利于硝酸鉀大晶粒的形成,使產(chǎn)率提高，但反應(yīng)過程中有氯氣產(chǎn)生，對環(huán)境有污染。而正交設(shè)計法對轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀的實驗方案與條件進行了優(yōu)化，從物料比、水的蒸發(fā)量和冷卻結(jié)晶溫度因素來進行kno3制備條件的優(yōu)化，其在一相應(yīng)的物料比，水的蒸發(fā)量以及冷卻結(jié)晶溫度條件下，硝酸鉀的產(chǎn)率和純度明顯地提高，但該方法引入雜質(zhì)鈉離子，并且工藝條件要求高。而現(xiàn)有使用相對較為普遍的復(fù)分解法制取硝酸鉀生產(chǎn)工藝中，由于氯化鉀和硝酸銨的溶解度差異較大，致使在配料過程中其鉀離子和硝酸根離子不平衡，溶液中k⁺與no3^-極不匹配，造成硝酸鉀產(chǎn)出率無法提高。而在本領(lǐng)域這種生產(chǎn)方法所存在的產(chǎn)率低的問題，長期以來無法得到解決，也就是說，現(xiàn)有傳統(tǒng)的復(fù)分解法制取硝酸鉀生產(chǎn)工藝對于提高產(chǎn)率而言，其技術(shù)發(fā)展到了一個瓶頸期。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種硝酸鉀的制備方法。該方法以補短板的方式使得配料溶液中的鉀離子和硝酸根離子最大限度達到平衡匹配，其硝酸鉀的產(chǎn)出率高，相對降低了能源消耗和生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率高。

本發(fā)明硝酸鉀的制備方法的技術(shù)方案包括原料配置，所述原料配置包括以原料硝酸銨和氯化鉀與水按一定配比混合溶解形成溶液，所述原料配置還包括在一定溫度下、在氯化鉀溶解達到飽和狀態(tài)時，于原料混合溶解形成的溶液中添加乳化后的氯化鉀。

所述乳化后的氯化鉀的添加量為氯化鉀原料的6-8wt%。

所述乳化后的氯化鉀是在混合溶解溶液溫度為60-70℃、氯化鉀溶解飽和狀態(tài)下進行添加。

本發(fā)明的硝酸鉀的制備方法以氯化鉀和硝酸銨為原料，在傳統(tǒng)的復(fù)分解法生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上，其通過在配料反應(yīng)過程中，以相關(guān)原料的過飽和的工藝方法增加原料氯化鉀的相對溶解量，增加溶液中鉀離子含量，使鉀離子與硝酸根離子更大限度達到匹配平衡，其相對現(xiàn)有生產(chǎn)工藝不僅提高了硝酸鉀的產(chǎn)率，而且工藝極其簡單，其克服了現(xiàn)有的以氯化鉀和硝酸銨為原料的相應(yīng)的生產(chǎn)工藝方法中因鉀離子與硝酸根離子的失衡、導(dǎo)致其相應(yīng)的生產(chǎn)方法無法提高產(chǎn)率的缺陷。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。

本發(fā)明的硝酸鉀的制備方法技術(shù)方案中，其乳化后的氯化鉀乳劑即為用水溶化的氯化鉀。

本發(fā)明的硝酸鉀的制備方法施例一：

其包括（1）原料配置、（2）冷卻結(jié)晶、（3）kno3晶體沖洗：（4）熱熔解復(fù)結(jié)、（5）過濾、（6）成品脫水、烘干等工藝步驟。

（1）原料配置：其原料氯化鉀和硝酸銨與水可按現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝原料配比進行配置，將氯化鉀和硝酸銨與水溶解混合、加熱，在加熱到一定100℃溫度氯化鉀溶解達到飽和狀態(tài)，再添加乳化后的氯化鉀，以增加溶解混合溶液中相應(yīng)的k⁺量，使k⁺與no3^-的含量達到匹配，制取母液；原料配置母液制備過程中，或控制為現(xiàn)有類似的硝酸鉀生產(chǎn)方法的原料配置工藝的cl—和nh4+濃度指標(biāo)。

乳化后的氯化鉀的添加量占溶液中氯化鉀原料總質(zhì)量的6-8%。

（2）冷卻結(jié)晶：將上述母液降溫至0-35℃，使kno3結(jié)晶析出，當(dāng)開始形成并有結(jié)晶析出時加入結(jié)晶試劑硝酸鉀晶體或者是過飽和硝酸鉀晶種母液，得到kno3半成品結(jié)晶體，冷卻液過濾，過濾液回收。

（3）kno3晶體沖洗：將kno3半成品結(jié)晶體用清水或本崗位上輪沖洗半成品后排出的較低濃度的水沖洗，控制kno3半成品結(jié)晶體經(jīng)沖洗后得到的kno3晶體中，以氯化物計cl^—為1-4%，以銨鹽計nh4⁺為1.5-5%，沖洗溶液回收入儲存罐；

（4）熱溶解復(fù)結(jié)：向（3）步kno3半成品結(jié)晶體經(jīng)沖洗后得到的kno3晶體中，加入水，加熱使之充分溶解為過飽和溶液，控制溶液濃度為45-58be，然后再加入提純試劑碳酸鉀溶液，進一步去除雜質(zhì)，得到除雜后的硝酸鉀過飽和溶液；

（5）過濾：將(4)步中的除雜后的硝酸鉀過飽和溶液，經(jīng)過濾清除泥渣等雜物后泵入冷卻結(jié)晶器中，降溫至≤30℃后過濾得到成品kno3，經(jīng)沖洗控制kno3晶體中以氯化物計cl^—為0.01%，以銨鹽計nh4⁺為為0.05%，得到成品kno3；

（6）成品脫水、烘干：將成品kno3進行脫水處理至含水量≤3%后，經(jīng)干燥處理至產(chǎn)品含水量≤0.1%即為kno3產(chǎn)品

本發(fā)明制備方法的其余冷卻結(jié)晶、kno3晶體沖洗、熱溶解復(fù)結(jié)、過濾、以及成品脫水和烘干等工藝步驟變可與現(xiàn)有的相應(yīng)的制備工藝步驟相同。

本發(fā)明的硝酸鉀的制備方法施例二中：其原料配置工藝中，乳化后的氯化鉀乳劑添加是在混合溶解加熱到60-70℃溫度、氯化鉀溶解達飽和狀態(tài)下進行。之后繼續(xù)進行加熱到100-110℃制得母液。本例其余工藝步驟和相應(yīng)的配比可與上述實施例一或現(xiàn)有相關(guān)制備工藝步驟相同。

本發(fā)明的硝酸鉀的制備方法施例三：

本例中其原料配置為：以一定（可以為現(xiàn)有配比）比例的kcl、nh4no3與水溶解混合，升溫至100-105℃，將100-110℃蒸汽以高速（或0.0015-0.25mpa壓力）充入反應(yīng)容器，在氯化鉀溶解飽和情況下添加乳化后的氯化鉀乳劑。高速蒸汽氣流可促進氯化鉀的溶解，攪拌使原料在溶液沸騰的情況下溶解進行復(fù)分解反應(yīng)，制得母液。本例復(fù)分解制備高純度硝酸鉀的方法的其余工藝步驟、物料配比等可與上述實施例或現(xiàn)有相應(yīng)的工藝方法步驟及其配比類同。

本發(fā)明的硝酸鉀的制備方法施例四：

本例中其冷卻結(jié)晶為：將上述原料配置工序中的母液降溫至0-30℃，使kno3結(jié)晶析出，在冷卻過程中于母液中加入助劑氯化鉀乳劑，以改變?nèi)芤盒纬蓮?fù)鹽和固溶體的特性，從而提高結(jié)晶率。本例硝酸鉀的制備方法的其余工藝步驟可與上述任一實施例或現(xiàn)有相應(yīng)的工藝方法步驟相同。其余工藝等可與上述任一實施例類同。

本發(fā)明的硝酸鉀的制備方法施例五中，其乳化后的氯化鉀的添加是在原料配置工序中：在加熱到85或89℃溫度、氯化鉀溶解達到飽和狀態(tài)，再添加乳化后的氯化鉀。并且可控制反應(yīng)溶液中cl^—和nh4⁺濃度分別為16-22%、7-12%。其余工藝等可與上述任一實施例類同。

本發(fā)明的硝酸鉀的制備方法施例六中，其原料配置時：其原料氯化鉀和硝酸銨與水可按現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝原料配比進行配置，將氯化鉀和硝酸銨與水溶解混合、加熱，在加熱到90-95℃溫度、氯化鉀溶解達到飽和狀態(tài)，再添加乳化后的氯化鉀。其余工藝等可與上述任一實施例類同。

本例硝酸鉀的制備方法的其余工藝步驟可與上述任一實施例或現(xiàn)有相應(yīng)的工藝方法步驟相同。