本發(fā)明涉及一種低密度的無機(jī)纖維增強(qiáng)體及其制備方法，屬于無機(jī)材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

二氧化硅氣凝膠材料具有極低的密度，最低約0.003g/cm³，僅為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)空氣密度的3倍，常溫常壓條件下的熱導(dǎo)率約0.013w/(m·k)，較傳統(tǒng)無機(jī)隔熱材料的熱導(dǎo)率低4至5倍，是一種性能優(yōu)良的隔熱材料，可以作為隔熱和保溫材料用于航空航天、石油化工、建筑、運(yùn)輸和低溫等多個領(lǐng)域，由于其技術(shù)先進(jìn)性，已經(jīng)應(yīng)用在航空航天等高技術(shù)領(lǐng)域。

但是二氧化硅氣凝膠材料的強(qiáng)度低、脆性大，使用時容易開裂或破碎，為了提高二氧化硅氣凝膠材料的強(qiáng)度，通常在氣凝膠材料基體中加入無機(jī)纖維，形成無機(jī)纖維復(fù)合的二氧化硅氣凝膠材料，這種纖維復(fù)合的氣凝膠材料具有較好的力學(xué)性能，例如美國nasa報道了使用玻璃纖維復(fù)合二氧化硅氣凝膠隔熱氈材料，強(qiáng)度可達(dá)3mpa。但是由于這種無機(jī)纖維復(fù)合的二氧化硅氣凝膠材料所使用的無機(jī)纖維氈密度大，0.1-0.2g/cm³，增大了最終材料的密度和質(zhì)量，且纖維氈中的纖維相互搭接點(diǎn)較多，增大了最終材料的熱導(dǎo)率，降低了隔熱效果。

此外火星探測任務(wù)中使用的氣凝膠隔熱板，要求密度低，熱導(dǎo)率低，還具有一定強(qiáng)度。為了滿足上述應(yīng)用要求，需要制備超低密度氣凝膠材料，達(dá)到密度和熱導(dǎo)率指標(biāo)，同時還需要使用低密度纖維增強(qiáng)體，用于提高氣凝膠基體的強(qiáng)度，又不會明顯提高材料的密度。因此亟需一種制備低密度的纖維增強(qiáng)體的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決上述問題，提出一種低密度無機(jī)纖維增強(qiáng)體及其制備方法，用于制備低密度的纖維增強(qiáng)的二氧化硅氣凝膠隔熱材料。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種低密度的無機(jī)纖維增強(qiáng)體的制備方法，包括：

步驟1：將直徑為5-10μm、長度為3-15cm的纖維放入去離子水中，形成纖維含量為2-10g/l的纖維懸浮液；

步驟2：向所述纖維懸浮液中加入交聯(lián)劑，超聲分散，得到纖維均勻分散的混合體系，其中，所述交聯(lián)劑的濃度為0.002-0.01mol/l；

步驟3：冷凍所述纖維均勻分散的混合體系，得到凍結(jié)的混合體系；

步驟4：將所述凍結(jié)的混合體系冷凍干燥，得到低密度纖維增強(qiáng)體。

在一可選實(shí)施例中，步驟2中，超聲分散10-30min。

在一可選實(shí)施例中，步驟3中，冷凍溫度為-10--20℃，冷凍時間為3-5小時。

在一可選實(shí)施例中，在-40--50℃、真空度≤100pa的條件下冷凍干燥。

在一可選實(shí)施例中，所述直徑為5-10μm、長度為3-15cm的纖維的制備方法，包括以下步驟：

步驟a：將纖維直徑為5-10μm的纖維氈剪切成邊長為3-15cm的小纖維氈塊；

步驟b：將所述小纖維氈塊放入濃度為0.05-0.1mol/l稀酸中攪拌分散；

步驟c：然后，過濾、去除固體雜質(zhì)、烘干，得到直徑為5-10μm、長度為3-15cm的纖維。

在一可選實(shí)施例中，所述交聯(lián)劑為正硅酸乙酯或正硅酸甲酯中的一種或兩種組合。

在一可選實(shí)施例中，所述纖維為玻璃纖維、石英纖維或氧化鋁纖維。

上述低密度的無機(jī)纖維增強(qiáng)體的制備方法制備的低密度無機(jī)纖維增強(qiáng)體。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明提出的低密度的無機(jī)纖維增強(qiáng)體的制備方法，可以獲得體積密度低至2mg/cm³的纖維增強(qiáng)體，用這種纖維增強(qiáng)體制備的復(fù)合二氧化硅氣凝膠隔熱材料的密度可降至20mg/cm³，使最終獲得氣凝膠材料不僅具有低密度和低熱導(dǎo)率的優(yōu)點(diǎn)，而且具有較好的強(qiáng)度，可以用于航天領(lǐng)域的火星探測任務(wù)；

本發(fā)明提出的低密度的纖維增強(qiáng)體的制備方法，不受纖維組分的限制，可制備低密度玻璃纖維、石英纖維及氧化鋁纖維等無機(jī)纖維增強(qiáng)體。

本發(fā)明提出的低密度的纖維增強(qiáng)體的制備方法，可以制備纖維長度在3-15cm范圍的低密度增強(qiáng)體。

本發(fā)明提出的低密度的無機(jī)纖維增強(qiáng)體的制備方法，可以通過調(diào)節(jié)纖維在水溶液中的濃度，調(diào)節(jié)所制備的纖維的體積密度。

本發(fā)明提出的低密度的無機(jī)纖維增強(qiáng)體的制備方法，纖維分散均勻，不存在纖維之間的聚集現(xiàn)象，纖維之間的搭接點(diǎn)較少，有利于降低復(fù)合氣凝膠材料的熱導(dǎo)率。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例采用的玻璃纖維氈示意圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的纖維均勻分散的混合體系橫向圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例提供的纖維均勻分散的混合體系縱向圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例提供的凍結(jié)的混合體系圖；

圖5為本發(fā)明實(shí)施例提供的低密度纖維增強(qiáng)體圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于這些具體的實(shí)施方式，任何在本發(fā)明基礎(chǔ)上的改變或改進(jìn)，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種低密度的纖維增強(qiáng)體的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將直徑為5-10μm、長度為3-15cm的纖維放入去離子水中，形成纖維含量為2-10g/l的纖維懸浮液；

具體地，本發(fā)明實(shí)施例中，所述纖維可以是玻璃纖維、石英纖維，氧化鋁纖維等無機(jī)纖維，優(yōu)選玻璃纖維，所述纖維的直徑為當(dāng)量直徑；

為了獲得三維方向分散均勻的無機(jī)纖維，本發(fā)明實(shí)施例中，所述直徑為5-10μm、長度為3-15cm的纖維的制備方法，包括以下步驟：

步驟a：如圖1所示，將纖維直徑為5-10μm的纖維氈剪切成邊長為3-15cm的小纖維氈塊；

步驟b：將所述小纖維氈塊放入濃度為0.05-0.1mol/l稀酸中攪拌分散；

步驟c：然后，過濾、去除固體雜質(zhì)、烘干，得到直徑為5-10μm、長度為3-15cm的纖維。

本發(fā)明實(shí)施例中，稀酸為稀鹽酸，通過鹽酸活化無機(jī)纖維表面，增強(qiáng)無機(jī)纖維在與二氧化硅氣凝膠基體的結(jié)合時的結(jié)合強(qiáng)度；步驟b中通過機(jī)械攪拌器攪拌20-30min使纖維分散，得到團(tuán)絮狀的纖維水溶液；步驟c中利用紗布過濾，除去纖維中的固體顆粒等雜質(zhì)，在60℃烘箱中干燥8小時，得到直徑為5-10μm、長度為3-15cm的纖維；在其他實(shí)施例中，所述稀酸還可以采用稀硝酸等，也可以通過手動攪拌分散纖維，過濾和烘干步驟也可以采用其他常規(guī)過濾及烘干方法進(jìn)行，本發(fā)明不做限定。

步驟2：向所述纖維懸浮液中加入交聯(lián)劑，超聲分散，得到纖維均勻分散的混合體系(如圖2和3所示)，其中，所述交聯(lián)劑的濃度為0.002-0.01mol/l；

具體地，為保證纖維均勻分散，獲得在三維空間分散均勻的玻璃纖維水溶液，本發(fā)明實(shí)施例中超聲分散時間為10-30min。所述交聯(lián)劑選用正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，或者二者組合。

步驟3：冷凍所述纖維均勻分散的混合體系，得到凍結(jié)的混合體系(如圖4所示)；

具體地，冷凍溫度過低和過高均會導(dǎo)致纖維水溶液混合體系的狀態(tài)發(fā)生變化，不利于低密度增強(qiáng)體的形成，本發(fā)明實(shí)施例中，冷凍溫度為-10--20℃，冷凍時間為3-5小時。

步驟4：將所述凍結(jié)的混合體系冷凍干燥，得到低密度纖維增強(qiáng)體(如圖5所示)。

具體地，在本發(fā)明實(shí)施例中，在-40--50℃、真空度≤100pa的條件下冷凍干燥。

本發(fā)明實(shí)施例還提供了上述低密度的纖維增強(qiáng)體的制備方法制備的低密度纖維增強(qiáng)體。

本發(fā)明提出的低密度的無機(jī)纖維增強(qiáng)體的制備方法，可以獲得體積密度低至2mg/cm³的纖維增強(qiáng)體，用這種纖維增強(qiáng)體制備的復(fù)合二氧化硅氣凝膠隔熱材料的密度可降至20mg/cm³，使最終獲得氣凝膠材料不僅具有低密度和低熱導(dǎo)率的優(yōu)點(diǎn)，而且具有較好的強(qiáng)度，可以用于航天領(lǐng)域的火星探測任務(wù)；

本發(fā)明提出的低密度的纖維增強(qiáng)體的制備方法，不受纖維組分的限制，制備低密度玻璃纖維、石英纖維及氧化鋁纖維等無機(jī)纖維增強(qiáng)體。

本發(fā)明提出的低密度的玻璃纖維增強(qiáng)體的制備方法，可以制備纖維長度在3-15cm范圍的玻璃纖維的低密度增強(qiáng)體。

本發(fā)明提出的低密度的無機(jī)纖維增強(qiáng)體的制備方法，可以通過調(diào)節(jié)纖維在水溶液中的濃度，調(diào)節(jié)所制備的纖維的體積密度。

本發(fā)明提出的低密度的無機(jī)纖維增強(qiáng)體的制備方法，纖維分散均勻，不存在纖維之間的聚集現(xiàn)象，纖維之間的搭接點(diǎn)較少，有利于降低復(fù)合氣凝膠材料的熱導(dǎo)率。

以下為本發(fā)明的幾個具體實(shí)施例：

實(shí)施例1

首先將購買的玻璃纖維氈，用剪刀剪成5*5cm的小塊，所述纖維氈的纖維直徑為5-10μm，然后將剪成的5*5cm的小塊放入去離子水中，向去離子水中加入適量鹽酸，使溶液中鹽酸濃度為0.05mol/l，使用機(jī)械攪拌器，攪拌30分鐘，獲得初步分散的玻璃纖維懸浮液。

然后使用紗布過濾玻璃纖維懸浮液，除去其中的固體顆粒等雜質(zhì)，將過濾后得到的玻璃纖維放入60℃的烘箱內(nèi)干燥8小時，得到純凈、干燥的玻璃纖維。

使用電子天平秤取2g干燥后的玻璃纖維，放入超聲池，再加入1l去離子水，玻璃纖維濃度為2g/l，再加入0.002mol的正硅酸乙酯，超聲分散20分鐘，獲得玻璃纖維均勻分散的混合體系；

然后將玻璃纖維均勻分散的混合體系倒入模具，放入-18℃的冰箱中，3小時后，獲得凍結(jié)的玻璃纖維；

最后將凍結(jié)的玻璃纖維放入冷凍干燥箱內(nèi)，打開制冷機(jī)控制溫度為-50℃，抽真空至真空度為40pa，通過冷凍干燥方法獲得低密度的玻璃纖維增強(qiáng)體，其體積密度約2mg/cm³，直徑為10cm，厚度3cm。

實(shí)施例2

首先將購買的玻璃纖維氈，用剪刀剪成3*3cm的小塊，述纖維氈的纖維直徑為5-10μm，然后將剪成的3*3cm的小塊放入去離子水中，向去離子水中加入適量鹽酸，使溶液中鹽酸濃度為0.05mol/l，使用機(jī)械攪拌器，攪拌20分鐘，獲得初步分散的玻璃纖維懸浮液。

然后使用紗布過濾玻璃纖維懸浮液，除去其中的固體顆粒等雜質(zhì)，將過濾后得到的玻璃纖維放入60℃的烘箱內(nèi)干燥8小時，得到純凈、干燥的玻璃纖維。

使用電子天平秤取5g干燥后的玻璃纖維，放入超聲池內(nèi)，再加入1l去離子水，玻璃纖維濃度為5g/l，再加入0.005mol正硅酸乙酯，超聲分散30分鐘，獲得玻璃纖維均勻分散的混合體系；

然后將玻璃纖維均勻分散的混合體系倒入模具，放入-18℃的冰箱中，3小時后，獲得凍結(jié)的玻璃纖維；

最后將凍結(jié)的玻璃纖維放入冷凍干燥箱內(nèi)，打開制冷機(jī)控制溫度為-50℃，抽真空至真空度為40pa，通過冷凍干燥方法獲得低密度的玻璃纖維增強(qiáng)體，其體積密度約5mg/cm³，直徑為10cm，厚度3cm。

實(shí)施例3

首先購買的玻璃纖維氈，纖維直徑5-10μm，用剪刀剪成15*15cm的小塊，然后將其放入去離子水中，向去離子水中加入適量鹽酸，使溶液中鹽酸濃度為0.08mol/l，使用機(jī)械攪拌器，攪拌25分鐘，獲得初步分散的玻璃纖維懸浮液。

然后使用紗布過濾玻璃纖維懸浮液，除去其中的固體顆粒等雜質(zhì)，將過濾后得到的玻璃纖維放入60℃的烘箱內(nèi)干燥8小時，得到純凈、干燥的玻璃纖維。

使用電子天平秤取10g干燥后的玻璃纖維，放入超聲池內(nèi)，再加入1l去離子水，玻璃纖維濃度為10g/l，再加入0.01mol正硅酸乙酯，超聲分散30分鐘，獲得玻璃纖維均勻分散的混合體系。

然后將玻璃纖維均勻分散的混合體系倒入模具，放入-18℃的冰箱中，3小時后，獲得凍結(jié)的玻璃纖維；

最后將凍結(jié)的玻璃纖維放入冷凍干燥箱內(nèi)，打開制冷機(jī)控制溫度為-50℃，抽真空至真空度為40pa，通過冷凍干燥方法獲得低密度的玻璃纖維增強(qiáng)體，其體積密度約10mg/cm³，直徑為10cm，厚度3cm。

實(shí)施例4

首先購買的玻璃纖維氈，纖維直徑5-10μm，用剪刀剪成5*5cm的小塊，然后將其放入去離子水中，向去離子水中加入適量鹽酸，使溶液中鹽酸濃度為0.05mol/l，使用機(jī)械攪拌器，攪拌30分鐘，獲得初步分散的玻璃纖維懸浮液。

然后使用紗布過濾玻璃纖維懸浮液，除去其中的固體顆粒等雜質(zhì)，將過濾后得到的玻璃纖維放入60℃的烘箱內(nèi)干燥8小時，得到純凈、干燥的玻璃纖維。

使用電子天平秤取2g干燥后的玻璃纖維，放入超聲池，再加入1l去離子水，玻璃纖維濃度為2g/l，再加入0.002mol的正硅酸甲酯，超聲分散30分鐘，獲得玻璃纖維均勻分散的混合體系；

然后將玻璃纖維均勻分散的混合體系倒入模具，放入-10℃的冰箱中，5小時后，獲得凍結(jié)的玻璃纖維；

最后將凍結(jié)的玻璃纖維放入冷凍干燥箱內(nèi)，打開制冷機(jī)控制溫度為-50℃，抽真空至真空度為40pa，通過冷凍干燥方法獲得低密度的玻璃纖維增強(qiáng)體，其體積密度約2mg/cm³，直徑為10cm，厚度3cm。

實(shí)施例5

首先購買的玻璃纖維氈，纖維直徑5-10μm，用剪刀剪成3*3cm的小塊，然后將其放入去離子水中，向去離子水中加入適量鹽酸，使溶液中鹽酸濃度為0.06mol/l，使用機(jī)械攪拌器，攪拌30分鐘，獲得初步分散的玻璃纖維懸浮液。

然后使用紗布過濾玻璃纖維懸浮液，除去其中的固體顆粒等雜質(zhì)，將過濾后得到的玻璃纖維放入60℃的烘箱內(nèi)干燥8小時，得到純凈、干燥的玻璃纖維。

使用電子天平秤取3g干燥后的玻璃纖維，放入超聲池，再加入1l去離子水，玻璃纖維濃度為2g/l，再加入0.002mol的正硅酸乙酯，超聲分散30分鐘，獲得玻璃纖維均勻分散的混合體系；

然后將玻璃纖維均勻分散的混合體系倒入模具，放入-18℃的冰箱中，3小時后，獲得凍結(jié)的玻璃纖維；

最后將凍結(jié)的玻璃纖維放入冷凍干燥箱內(nèi)，打開制冷機(jī)控制溫度為-50℃，抽真空至真空度為40pa，通過冷凍干燥方法獲得低密度的玻璃纖維增強(qiáng)體，其體積密度約5mg/cm³，直徑為10cm，厚度3cm。

實(shí)施例6

首先購買的玻璃纖維氈，纖維直徑5-10μm，用剪刀剪成2*2cm的小塊，然后將其放入去離子水中，向去離子水中加入適量鹽酸，使溶液中鹽酸濃度為0.07mol/l，使用機(jī)械攪拌器，攪拌30分鐘，獲得初步分散的玻璃纖維懸浮液。

然后使用紗布過濾玻璃纖維懸浮液，除去其中的固體顆粒等雜質(zhì)，將過濾后得到的玻璃纖維放入60℃的烘箱內(nèi)干燥8小時，得到純凈、干燥的玻璃纖維。

使用電子天平秤取4g干燥后的玻璃纖維，放入超聲池，再加入1l去離子水，玻璃纖維濃度為2g/l，再加入0.002mol的正硅酸乙酯，超聲分散30分鐘，獲得玻璃纖維均勻分散的混合體系；

然后將玻璃纖維均勻分散的混合體系倒入模具，放入-18℃的冰箱中，3小時后，獲得凍結(jié)的玻璃纖維；

最后將凍結(jié)的玻璃纖維放入冷凍干燥箱內(nèi)，打開制冷機(jī)控制溫度為-50℃，抽真空至真空度為40pa，通過冷凍干燥方法獲得低密度的玻璃纖維增強(qiáng)體，其體積密度約10mg/cm³，直徑為10cm，厚度3cm。

實(shí)施例7

首先購買的玻璃纖維氈，纖維直徑5-10μm，用剪刀剪成5*5cm的小塊，然后將其放入去離子水中，向去離子水中加入適量鹽酸，使溶液中鹽酸濃度為0.08mol/l，使用機(jī)械攪拌器，攪拌30分鐘，獲得初步分散的玻璃纖維懸浮液。

然后使用紗布過濾玻璃纖維懸浮液，除去其中的固體顆粒等雜質(zhì)，將過濾后得到的玻璃纖維放入60℃的烘箱內(nèi)干燥8小時，得到純凈、干燥的玻璃纖維。

使用電子天平秤取5g干燥后的玻璃纖維，放入超聲池，再加入1l去離子水，玻璃纖維濃度為2g/l，再加入0.002mol的正硅酸乙酯，超聲分散30分鐘，獲得玻璃纖維均勻分散的混合體系；；

然后將玻璃纖維均勻分散的混合體系倒入模具，放入-18℃的冰箱中，3小時后，獲得凍結(jié)的玻璃纖維；

最后將凍結(jié)的玻璃纖維放入冷凍干燥箱內(nèi)，打開制冷機(jī)控制溫度為-50℃，抽真空至真空度為40pa，通過冷凍干燥方法獲得低密度的玻璃纖維增強(qiáng)體，其體積密度約12mg/cm³，直徑為10cm，厚度3cm。

實(shí)施例8

首先購買的玻璃纖維氈，纖維直徑5-10μm，用剪刀剪成5*5cm的小塊，然后將其放入去離子水中，向去離子水中加入適量鹽酸，使溶液中鹽酸濃度為0.08mol/l，使用機(jī)械攪拌器，攪拌30分鐘，獲得初步分散的玻璃纖維懸浮液。

然后使用紗布過濾玻璃纖維懸浮液，除去其中的固體顆粒等雜質(zhì)，將過濾后得到的玻璃纖維放入60℃的烘箱內(nèi)干燥8小時，得到純凈、干燥的玻璃纖維。

使用電子天平秤取6g干燥后的玻璃纖維，放入超聲池，再加入1l去離子水，玻璃纖維濃度為2g/l，再加入0.002mol的正硅酸乙酯，超聲分散30分鐘，獲得玻璃纖維均勻分散的混合體系；

然后將玻璃纖維均勻分散的混合體系倒入模具，放入-18℃的冰箱中，3小時后，獲得凍結(jié)的玻璃纖維；

最后將凍結(jié)的玻璃纖維放入冷凍干燥箱內(nèi)，打開制冷機(jī)控制溫度為-50℃，抽真空至真空度為40pa，通過冷凍干燥方法獲得低密度的玻璃纖維增強(qiáng)體，其體積密度約15mg/cm³，直徑為10cm，厚度3cm。

實(shí)施例9

首先購買的玻璃纖維氈，纖維直徑5-10μm，用剪刀剪成5*5cm的小塊，然后將其放入去離子水中，向去離子水中加入適量鹽酸，使溶液中鹽酸濃度為0.08mol/l，使用機(jī)械攪拌器，攪拌30分鐘，獲得初步分散的玻璃纖維懸浮液。

然后使用紗布過濾玻璃纖維懸浮液，除去其中的固體顆粒等雜質(zhì)，將過濾后得到的玻璃纖維放入60℃的烘箱內(nèi)干燥8小時，得到純凈、干燥的玻璃纖維。

使用電子天平秤取7g干燥后的玻璃纖維，放入超聲池，再加入1l去離子水，玻璃纖維濃度為2g/l，再加入0.002mol的正硅酸乙酯，超聲分散30分鐘，獲得玻璃纖維均勻分散的混合體系；

然后將玻璃纖維均勻分散的混合體系倒入模具，放入-18℃的冰箱中，3小時后，獲得凍結(jié)的玻璃纖維；

最后將凍結(jié)的玻璃纖維放入冷凍干燥箱內(nèi)，打開制冷機(jī)控制溫度為-50℃，抽真空至真空度為40pa，通過冷凍干燥方法獲得低密度的玻璃纖維增強(qiáng)體，其體積密度約18mg/cm³，直徑為10cm，厚度3cm。

以上所述，僅為本發(fā)明最佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

本發(fā)明說明書中未作詳細(xì)描述的內(nèi)容屬于本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員的公知技術(shù)。