本發(fā)明涉及一種可變色智能低輻射玻璃的制備方法。
背景技術：
低輻射玻璃又稱為low-e玻璃，即采用物理或化學方法在玻璃表面上鍍上含有一層或兩層甚至多層膜系的金屬薄膜或金屬氧化物薄膜，用以降低能量吸收或控制室內(nèi)外能量交換，保障生活、工作的舒適性，并以此達到環(huán)保節(jié)能的目的。low-e玻璃可分為高透型和低透型。高透型有較高的太陽透過率和可見光透過率，白天陽光可以最大限度地透過玻璃進入室內(nèi)，保證室內(nèi)充分的太陽輻射，適用于北方寒冷地區(qū)；低透型對于可見光部分有較高的透過率，但對紫外和近紅外透過率較低，在中遠紅外波段具有高反射率，大部分熱輻射會被反射出去，將熱量隔絕于室外，適用于南方炎熱地區(qū)。但是，由于我國幅員遼闊，部分地區(qū)四季或早晚溫差較大，而目前的low-e玻璃無法滿足季節(jié)或溫度變化時的要求；同時，隨著人們對高品質(zhì)生活的追求，希望玻璃同時兼顧實用性與美觀性。
在low-e玻璃中，主要是利用金屬層(銀、金、銅等)，提高紅外段的反射率，而當金屬層中顆粒的尺寸為納米級別時，由于這些金屬具有特殊的表面等離子體共振性質(zhì)，將展示出不同的顏色，從而在宏觀上改變玻璃的顏色。結合電致變色技術，通過金屬層表面顆粒的生長/溶解過程即可實現(xiàn)玻璃的著色/褪色過程，人們可根據(jù)自身需要，改變玻璃的顏色；同時，在金屬顆粒生長的過程中，由于生成具有島狀結構的顆粒，通過控制不同的顆粒反射面，即可控制玻璃在紅外段的反射率，從而實現(xiàn)對玻璃輻射率的調(diào)節(jié)。其顏色可在可見光范圍內(nèi)任意調(diào)節(jié)，其輻射率可在0.1～0.5內(nèi)任意調(diào)控。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有l(wèi)ow-e玻璃不能任意調(diào)控輻射率，且不能實現(xiàn)顏色調(diào)控的的問題，提供了一種可變色智能低輻射玻璃的制備方法。
一種可變色智能低輻射玻璃的制備方法具體按照以下步驟進行：
一、基底ito玻璃的清洗：選擇ito玻璃作為基底層，依次采用甲醇、丙酮和超純水對ito玻璃進行超聲清洗，然后用氮氣吹干，得到干凈的ito玻璃；
二、制備電解質(zhì)層薄膜：①、將聚乙烯醇縮丁醛粉末溶解于n,n-二甲基甲酰胺中，得到聚乙烯醇縮丁醛/n,n-二甲基甲酰胺溶液，然后加入硝酸鉀、氯化鋰、檸檬酸和聚乙烯吡咯烷酮，在溫度為60℃～80℃下加熱30min～60min，得到混合液，將混合液均勻涂覆在聚四氟乙烯基底表面，在溫度為-10℃下冷卻至形成凝膠狀薄膜，與聚四氟乙烯基底分離，得到凝膠狀薄膜；所述聚乙烯醇縮丁醛粉末的質(zhì)量與n,n-二甲基甲酰胺的體積比為(0.1～5)g:(5～500)ml；所述混合液中聚乙烯醇縮丁醛與硝酸鉀的質(zhì)量比為(0.1～5):(0.1～10)；所述混合液中聚乙烯醇縮丁醛與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為(0.1～5):(0.1×10-3～1.5×10-1)；所述混合液中聚乙烯醇縮丁醛與氯化鋰的質(zhì)量比為(0.1～5):(0.5×10-3～0.5×10-1)；所述混合液中聚乙烯醇縮丁醛與檸檬酸的質(zhì)量比為(0.1～5):(0.1×10-3～1.5×10-1)；
②、將凝膠狀薄膜浸入金屬膜系前驅(qū)體中，浸泡12h～16h，取出后瀝干，得到電解質(zhì)層薄膜；所述金屬膜系前驅(qū)體的濃度為0.01mol/l～10.0mol/l；
三、玻璃封裝：將干凈的ito玻璃、電解質(zhì)層薄膜和干凈的ito玻璃按三明治結構組裝，且四周利用固化膠密封，即得到可變色智能低輻射玻璃；所述可變色智能低輻射玻璃中電解質(zhì)層薄膜放置在兩片干凈的ito玻璃中間，且兩片干凈的ito玻璃的導電一側(cè)對向放置。
本發(fā)明優(yōu)點：
1、本發(fā)明制備的low-e玻璃可用于不同溫度環(huán)境下的需求，使用者可根據(jù)外界環(huán)境變化，玻璃的輻射率可在0.1～0.5任意調(diào)節(jié)且其紅外波段平均反射率可達58％～92％。
2、本發(fā)明智能低輻射玻璃滿足了人們對玻璃實用性與美觀性一體化的需求，在滿足輻射率可調(diào)節(jié)的功能化需求外，還可以根據(jù)用戶的自身需求調(diào)節(jié)玻璃的顏色。
3、本發(fā)明利用low-e玻璃自身的金屬膜系，實現(xiàn)變色與變頻雙功能，工藝過程簡單，可實施性強。
具體實施方式
本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。
具體實施方式一：一種可變色智能低輻射玻璃的制備方法具體按照以下步驟進行：
一、基底ito玻璃的清洗：選擇ito玻璃作為基底層，依次采用甲醇、丙酮和超純水對ito玻璃進行超聲清洗，然后用氮氣吹干，得到干凈的ito玻璃；
二、制備電解質(zhì)層薄膜：①、將聚乙烯醇縮丁醛粉末溶解于n,n-二甲基甲酰胺中，得到聚乙烯醇縮丁醛/n,n-二甲基甲酰胺溶液，然后加入硝酸鉀、氯化鋰、檸檬酸和聚乙烯吡咯烷酮，在溫度為60℃～80℃下加熱30min～60min，得到混合液，將混合液均勻涂覆在聚四氟乙烯基底表面，在溫度為-10℃下冷卻至形成凝膠狀薄膜，與聚四氟乙烯基底分離，得到凝膠狀薄膜；所述聚乙烯醇縮丁醛粉末的質(zhì)量與n,n-二甲基甲酰胺的體積比為(0.1～5)g:(5～500)ml；所述混合液中聚乙烯醇縮丁醛與硝酸鉀的質(zhì)量比為(0.1～5):(0.1～10)；所述混合液中聚乙烯醇縮丁醛與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為(0.1～5):(0.1×10-3～1.5×10-1)；所述混合液中聚乙烯醇縮丁醛與氯化鋰的質(zhì)量比為(0.1～5):(0.5×10-3～0.5×10-1)；所述混合液中聚乙烯醇縮丁醛與檸檬酸的質(zhì)量比為(0.1～5):(0.1×10-3～1.5×10-1)；
②、將凝膠狀薄膜浸入金屬膜系前驅(qū)體中，浸泡12h～16h，取出后瀝干，得到電解質(zhì)層薄膜；所述金屬膜系前驅(qū)體的濃度為0.01mol/l～10.0mol/l；
三、玻璃封裝：將干凈的ito玻璃、電解質(zhì)層薄膜和干凈的ito玻璃按三明治結構組裝，且四周利用固化膠密封，即得到可變色智能低輻射玻璃；所述可變色智能低輻射玻璃中電解質(zhì)層薄膜放置在兩片干凈的ito玻璃中間，且兩片干凈的ito玻璃的導電一側(cè)對向放置。
具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟一中依次采用甲醇、丙酮和超純水對ito玻璃進行超聲清洗具體過程如下：先采用甲醇進行超聲清洗，超聲清洗20min～40min，然后采用丙酮進行超聲清洗，超聲清洗20min～40min，最后采用超純水進行超聲清洗，超聲清洗20min～40min。其它與具體實施方式一相同。
具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二之一不同的是：步驟二①中所述聚乙烯醇縮丁醛粉末的質(zhì)量與n,n-二甲基甲酰胺的體積比為1g:5ml。其它與具體實施方式一或二之一相同。
具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三之一不同的是：步驟二①中所述混合液中聚乙烯醇縮丁醛與硝酸鉀的質(zhì)量比為1:5。其它與具體實施方式一至三之一相同。
具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一至四之一不同的是：步驟二①中所述混合液中聚乙烯醇縮丁醛與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為2:0.1。其它與具體實施方式一至四之一相同。
具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式一至五之一不同的是：步驟二①中所述混合液中聚乙烯醇縮丁醛與氯化鋰的質(zhì)量比為1:0.01。其它與具體實施方式一至五之一相同。
具體實施方式七：本實施方式與具體實施方式一至六之一不同的是：步驟二①中所述混合液中聚乙烯醇縮丁醛與檸檬酸的質(zhì)量比為1:0.1。其它與具體實施方式一至六之一相同。
具體實施方式八：本實施方式與具體實施方式一至七之一不同的是：步驟二②中所述金屬膜系前驅(qū)體為氯金酸、硝酸銀或氯化銅。其它與具體實施方式一至七之一相同。
具體實施方式九：本實施方式與具體實施方式一至八之一不同的是：步驟二②中所述金屬膜系前驅(qū)體的濃度為1.6mol/l。其它與具體實施方式一至八之一相同。
具體實施方式十：本實施方式與具體實施方式一至九之一不同的是：步驟二②中所述金屬膜系前驅(qū)體的濃度為2mol/l。其它與具體實施方式一至九之一相同。
采用下述實驗驗證本發(fā)明效果：
實驗一：一種可變色智能低輻射玻璃的制備方法具體按照以下步驟進行：
一、基底ito玻璃的清洗：選擇ito玻璃作為基底層，先采用甲醇進行超聲清洗，超聲清洗30min，然后采用丙酮進行超聲清洗，超聲清洗30min，最后采用超純水進行超聲清洗，超聲清洗30min，然后用氮氣吹干，得到干凈的ito玻璃；
二、制備電解質(zhì)層薄膜：①、將0.5g聚乙烯醇縮丁醛粉末溶解于50mln,n-二甲基甲酰胺中，得到聚乙烯醇縮丁醛/n,n-二甲基甲酰胺溶液，然后加入1.5g硝酸鉀、2.5×10-3g氯化鋰、5.0×10-3g～1.5×10-1g檸檬酸和0.1×10-3g聚乙烯吡咯烷酮，在溫度為65℃下加熱30min，得到混合液，將混合液均勻涂覆在聚四氟乙烯基底表面，在溫度為-10℃下冷卻至形成凝膠狀薄膜，與聚四氟乙烯基底分離，得到凝膠狀薄膜；
②、將凝膠狀薄膜浸入硝酸銀中，浸泡12h，取出后瀝干，得到電解質(zhì)層薄膜；所述硝酸銀的濃度為2mol/l；
三、玻璃封裝：將干凈的ito玻璃、電解質(zhì)層薄膜和干凈的ito玻璃按三明治結構組裝，且四周利用固化膠密封，即得到可變色智能低輻射玻璃；所述可變色智能低輻射玻璃中電解質(zhì)層薄膜放置在兩片干凈的ito玻璃中間，且兩片干凈的ito玻璃的導電一側(cè)對向放置。
在實施例一得到的可變色智能低輻射玻璃的兩端施加-2.0v電壓，沉積時間為10s，此時玻璃為著色態(tài)黃色，其紅外波段平均反射率為72％，輻射率為0.30。若想在此顏色狀態(tài)下提高反射率，可延長沉積時間至25s，此時其反射率為83％，輻射率為0.25。當施加反向1.0v電壓10s后，玻璃為褪色透明態(tài)，反射率降低為58％，輻射率為0.48。
實驗二：一種可變色智能低輻射玻璃的制備方法具體按照以下步驟進行：
一、基底ito玻璃的清洗：選擇ito玻璃作為基底層，先采用甲醇進行超聲清洗，超聲清洗30min，然后采用丙酮進行超聲清洗，超聲清洗30min，最后采用超純水進行超聲清洗，超聲清洗30min，然后用氮氣吹干，得到干凈的ito玻璃；
二、制備電解質(zhì)層薄膜：①、將0.5g聚乙烯醇縮丁醛粉末溶解于50mln,n-二甲基甲酰胺中，得到聚乙烯醇縮丁醛/n,n-二甲基甲酰胺溶液，然后加入1.5g硝酸鉀、6.5×10-3g氯化鋰、1.8×10-3g檸檬酸和2.0×10-2g聚乙烯吡咯烷酮，在溫度為65℃下加熱30min，得到混合液，將混合液均勻涂覆在聚四氟乙烯基底表面，在溫度為-10℃下冷卻至形成凝膠狀薄膜，與聚四氟乙烯基底分離，得到凝膠狀薄膜；
②、將凝膠狀薄膜浸入硝酸銀中，浸泡12h，取出后瀝干，得到電解質(zhì)層薄膜；所述硝酸銀的濃度為0.01～10.0mol/l；
三、玻璃封裝：將干凈的ito玻璃、電解質(zhì)層薄膜和干凈的ito玻璃按三明治結構組裝，且四周利用固化膠密封，即得到可變色智能低輻射玻璃；所述可變色智能低輻射玻璃中電解質(zhì)層薄膜放置在兩片干凈的ito玻璃中間，且兩片干凈的ito玻璃的導電一側(cè)對向放置。
在實施例二得到的可變色智能低輻射玻璃的兩端施加-1.0v電壓，時間為25s，此時玻璃為著色態(tài)藍色，其紅外波段平均反射率為87％，輻射率為0.20。若想在此顏色狀態(tài)下提高反射率至92％，可延長時間30s，同時輻射率降低至0.15。當施加反向1.5v電壓10s后，玻璃為褪色透明態(tài)，反射率降低為58％，輻射率為0.48。
實驗三：一種可變色智能低輻射玻璃的制備方法具體按照以下步驟進行：
一、基底ito玻璃的清洗：選擇ito玻璃作為基底層，先采用甲醇進行超聲清洗，超聲清洗30min，然后采用丙酮進行超聲清洗，超聲清洗30min，最后采用超純水進行超聲清洗，超聲清洗30min，然后用氮氣吹干，得到干凈的ito玻璃；
二、制備電解質(zhì)層薄膜：①、將1.6g聚乙烯醇縮丁醛粉末溶解于100mln,n-二甲基甲酰胺中，得到聚乙烯醇縮丁醛/n,n-二甲基甲酰胺溶液，然后加入0.5g硝酸鉀、2.4×10-3g氯化鋰、1.5×10-3g檸檬酸和0.8×10-3g聚乙烯吡咯烷酮，在溫度為65℃下加熱30min，得到混合液，將混合液均勻涂覆在聚四氟乙烯基底表面，在溫度為-10℃下冷卻至形成凝膠狀薄膜，與聚四氟乙烯基底分離，得到凝膠狀薄膜；
②、將凝膠狀薄膜浸入硝酸銀中，浸泡12h，取出后瀝干，得到電解質(zhì)層薄膜；所述硝酸銀的濃度為1.6mol/l；
三、三、玻璃封裝：將干凈的ito玻璃、電解質(zhì)層薄膜和干凈的ito玻璃按三明治結構組裝，且四周利用固化膠密封，即得到可變色智能低輻射玻璃；所述可變色智能低輻射玻璃中電解質(zhì)層薄膜放置在兩片干凈的ito玻璃中間，且兩片干凈的ito玻璃的導電一側(cè)對向放置。
在實施例二得到的可變色智能低輻射玻璃的兩端施加-1.0v電壓，時間為18s，此時玻璃為著色態(tài)紫色，此時其紅外波段平均反射率為83％，輻射率為0.25。若想在此顏色狀態(tài)下提高反射率，可延長時間20s，此時其反射率為87％，輻射率為0.20。當施加反向1.2v電壓5s后，玻璃為褪色透明態(tài)，反射率降低為59％，輻射率為0.47。