本發(fā)明屬于高純度二氧化氯制備與控制分解技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用組合還原法制備高純度二氧化氯及分解控制技術(shù)。

背景技術(shù)：

二氧化氯，被世界衛(wèi)生組織列為第四代a1級(jí)、廣譜、安全、效果良好的殺菌劑、消毒劑。廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，如用于醫(yī)院中的消毒劑、制漿造紙中的漂白劑、食品行業(yè)中的保鮮劑、清潔劑等。在紙漿漂白、水處理等應(yīng)用中，二氧化氯具有高效氧化性、可減少產(chǎn)生有害有機(jī)氯副產(chǎn)物等優(yōu)勢(shì)，正日益受到人們的關(guān)注。

近年來(lái)，國(guó)家加大了生態(tài)環(huán)境的保護(hù)力度，對(duì)工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)愈來(lái)愈高要求，意味著造紙企業(yè)面臨更為嚴(yán)峻的環(huán)保壓力。以clo2為主要漂白劑的無(wú)元素氯ecf漂白技術(shù)作為目前國(guó)際上公認(rèn)的較清潔生產(chǎn)方法，是未來(lái)漂白技術(shù)作為目前國(guó)際上公認(rèn)的較清潔生產(chǎn)方法，是未來(lái)發(fā)展的必然趨勢(shì)，將在國(guó)內(nèi)獲得廣泛應(yīng)用。而clo2的制備技術(shù)則是實(shí)現(xiàn)ecf漂白的關(guān)鍵。

二氧化氯的水溶液易揮發(fā)，通常會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng)生成次氯酸鹽和氯酸鹽，從而加強(qiáng)其穩(wěn)定性。另外，在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)二氧化氯溶液中仍含有少量的氯氣和甲醇。二氧化氯的生產(chǎn)技術(shù)水平?jīng)Q定了其品質(zhì)的好壞，濃度和純度是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的主要標(biāo)準(zhǔn)。其中，二氧化氯濃度的維持時(shí)間指就是溶液穩(wěn)定性問(wèn)題，制備出的二氧化氯溶液濃度高固然是一個(gè)重要的基礎(chǔ)，而一定的濃度未能維持足夠長(zhǎng)的時(shí)間，那么一個(gè)短暫的濃度仍然沒(méi)多大意義，因此二氧化氯溶液穩(wěn)定性一直是研究者們關(guān)注的課題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高純度二氧化氯的制備與控制分解方法，以克服傳統(tǒng)技術(shù)存在二氧化氯的生產(chǎn)率低、純度不高、原料反應(yīng)效率差，而且二氧化氯穩(wěn)定性差易分解，保質(zhì)期短，對(duì)環(huán)境污染大的問(wèn)題。

本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問(wèn)題：

本發(fā)明一種高純度二氧化氯的制備與控制分解方法，包括如下操作步驟：

步驟一：組裝二氧化氯發(fā)生裝置，二氧化氯發(fā)生裝置由具有兩個(gè)分液漏斗的反應(yīng)器和四個(gè)串聯(lián)的吸收瓶構(gòu)成，反應(yīng)器與吸收瓶之間由真空管路連接，真空管路的末端連接真空泵，反應(yīng)器置于熱水浴中；

步驟二：將分析純甲醇和濃度為30％的過(guò)氧化氫溶液中的一種或兩種溶液置于燒杯中；

步驟三：將氯酸鈉溶液加入到步驟二的溶液中，氯酸鈉溶液與步驟二的溶液按體積比為1：0.3～1，混合均勻后加至反應(yīng)器的分液漏斗中；

步驟四：將濃度為2-8mol/l的硫酸溶液加至反應(yīng)器的另一分液漏斗中；

步驟五：取相同體積、濃度為6g-10g/l的過(guò)硼酸鈉或過(guò)碳酸鈉溶液倒入前三個(gè)吸收瓶?jī)?nèi)，將前三個(gè)吸收瓶分別置于1℃、3℃、5℃的冰水浴中，最后一個(gè)吸收瓶?jī)?nèi)裝有過(guò)量的氫氧化鈉溶液；

步驟六：?jiǎn)?dòng)真空泵，維持負(fù)壓至0.01～0.1mpa，向反應(yīng)器內(nèi)通空氣，將反應(yīng)器的水浴控制在30～90℃，同時(shí)開(kāi)啟兩個(gè)分液漏斗的閥門(mén)，讓兩個(gè)分液漏斗內(nèi)的溶液快速加入到反應(yīng)器中，反應(yīng)時(shí)間10～120min；

步驟七：反應(yīng)完成后，停止水浴加熱，調(diào)節(jié)反應(yīng)系統(tǒng)為常壓后關(guān)閉真空泵，即制得高純度二氧化氯溶液；

步驟八：將步驟七制備的二氧化氯溶液，置于棕色試劑瓶中，控制溶液的ph≤5.5，然后移入溫度≤5℃、濕度為60％rh的恒溫恒濕箱中保存，以控制其分解。

本發(fā)明所述的甲醇與過(guò)氧化氫的體積比為5:0或4:1或3:2或1:1或2:3或1:4或0:5。

本發(fā)明所述步驟二中，當(dāng)加入過(guò)氧化氫溶液時(shí)，需添加用于穩(wěn)定過(guò)氧化氫的穩(wěn)定劑硅酸鈉或乙二胺四乙酸，穩(wěn)定劑的用量為過(guò)氧化氫溶液重量的1％-5％。

本發(fā)明所述步驟三中，所述氯酸鈉溶液濃度為2-8mol/l。

本發(fā)明所述步驟五中所加的過(guò)硼酸鈉或過(guò)碳酸鈉溶液為吸收瓶體積的四分之三。

本發(fā)明所述步驟四加入的硫酸溶液為過(guò)量的硫酸溶液，使反應(yīng)能充分進(jìn)行。

本發(fā)明方法具有以下有益效果：

1)本發(fā)明方法采用了取長(zhǎng)補(bǔ)短、優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)的做法，將甲醇、過(guò)氧化氫兩種還原劑發(fā)揮到最佳，加快二氧化氯的生成速率，反應(yīng)收集的二氧化氯溶液中副產(chǎn)物氯氣也很大程度上得到降低。

2)本發(fā)明通過(guò)加入穩(wěn)定劑，抑制二氧化氯的分解，提高溶液的穩(wěn)定性，延長(zhǎng)溶液保質(zhì)期，確保產(chǎn)品的高純度、高濃度。

3)本發(fā)明通過(guò)在封閉負(fù)壓的條件中發(fā)生反應(yīng)，提高實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度，實(shí)驗(yàn)過(guò)程安全。

4)本發(fā)明在反應(yīng)系統(tǒng)中，氯酸鈉、過(guò)氧化氫和甲醇混合后與硫酸反應(yīng)，有助于反應(yīng)物混合均勻；硅酸鈉或乙二胺四乙酸的加入，能夠穩(wěn)定過(guò)氧化氫。

5)本發(fā)明采用過(guò)硼酸鈉或過(guò)碳酸鈉溶液做為吸收液，可吸收clo2氣體，獲得高濃度二氧化氯溶液，還可抑制二氧化氯的自身分解。

6)本發(fā)明將多級(jí)吸收裝置置于不同溫度的冰水浴中，可充分吸收clo2氣體，避免產(chǎn)生的二氧化氯因吸收不充分而排到真空泵中。

7)本發(fā)明方法不需要增添新的還原劑種類(lèi)，工藝流程相當(dāng)及操作條件基本一樣的情況下就可實(shí)現(xiàn)。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明方法采用的二氧化氯發(fā)生裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：1—反應(yīng)器，2—吸收瓶一，3—吸收瓶二，4—吸收瓶三，5—吸收瓶四；6—反應(yīng)器輸出端口，7—分液漏斗一，8—分液漏斗二。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。

如圖1所示，本發(fā)明方法采用的二氧化氯發(fā)生裝置由反應(yīng)器1和四個(gè)串聯(lián)的吸收瓶構(gòu)成，反應(yīng)器具有分液漏斗一7和分液漏斗二8，反應(yīng)器的輸出端口6與吸收瓶一2、吸收瓶二3、吸收瓶三4、吸收瓶四5通過(guò)真空管路依次相連接，真空管路連接真空泵，反應(yīng)器1置于熱水浴中，吸收瓶一2、吸收瓶二3和吸收瓶三4置于冰水浴中，且吸收瓶四5內(nèi)裝有過(guò)量的氫氧化鈉溶液。

以下是本發(fā)明方法的具體實(shí)施例，實(shí)例中采用的甲醇為分析純甲醇，過(guò)氧化氫溶液為質(zhì)量濃度為30％的過(guò)氧化氫質(zhì)量溶液。

實(shí)施例1

本實(shí)例采用的主料按體積比例添加，包括以下原料：還原溶液為甲醇，氯酸鈉溶液濃度為2mol/l，還原溶液：氯酸鈉溶液＝0.3：1，硫酸溶液的濃度為2mol/l，過(guò)硼酸鈉吸收液濃度為6g/l，反應(yīng)溫度30℃，反應(yīng)時(shí)間10min，真空度0.01mpa，冰水浴溫度為1℃、3℃、5℃。

制備步驟如下：

步驟一：組裝圖1所示的二氧化氯發(fā)生裝置；

步驟二：量取100ml的甲醇溶液，置于燒杯中；

步驟三：配制濃度為2mol/l的氯酸鈉溶液，并量取333.3ml此溶液加入步驟二的燒杯中，混合均勻，加至分液漏斗二8中；

步驟四：配制濃度為2mol/l的硫酸溶液，量取200ml此溶液加至另一分液漏斗一7中；

步驟五：配制濃度為6g/l的過(guò)硼酸鈉吸收液，然后將該溶液倒入三個(gè)吸收瓶?jī)?nèi)，加至吸收瓶四分之三體積處，并將吸收瓶一2、吸收瓶二3和吸收瓶三4依次置于溫度為1℃、3℃、5℃的冰水浴中；

步驟六：設(shè)置實(shí)驗(yàn)溫度為30℃，啟動(dòng)真空泵，維持0.01mpa的負(fù)壓，向反應(yīng)器內(nèi)通空氣，同時(shí)開(kāi)啟兩個(gè)分液漏斗的閥門(mén)，讓氯酸鈉、甲醇溶液及硫酸溶液快速加入到反應(yīng)器中，反應(yīng)10min；

步驟七：實(shí)驗(yàn)完成后，停止水浴加熱，調(diào)節(jié)反應(yīng)系統(tǒng)為常壓后關(guān)閉真空泵，吸收瓶?jī)?nèi)即為制備的高純度二氧化氯溶液；

步驟八：將步驟七制備的二氧化氯溶液，置于棕色試劑瓶中，控制溶液的ph≤5.5，然后移入溫度≤5℃、濕度為60％rh的恒溫恒濕箱中，保存。

實(shí)施例2

本實(shí)例采用的主料按體積比例添加，包括以下原料：混合還原溶液中的甲醇:過(guò)氧化氫溶液＝1：1，乙二胺四乙酸用量為3％(對(duì)過(guò)氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù))，氯酸鈉溶液濃度為5mol/l，混合還原溶液：氯酸鈉溶液＝0.6：1，硫酸溶液的濃度為5mol/l，過(guò)碳酸鈉溶液濃度為8g/l，反應(yīng)溫度60℃，反應(yīng)時(shí)間70min，真空度0.05mpa，冰水浴溫度為1℃、3℃、5℃。

制備步驟如下：

步驟一：組裝圖1所示的二氧化氯發(fā)生裝置；

步驟二：分別量取50ml甲醇和50ml過(guò)氧化氫溶液，稱(chēng)取1.5g乙二胺四乙酸，置于燒杯中，混合均勻；

步驟三：配制濃度為5mol/l的氯酸鈉溶液，并量取166.7ml此溶液加入步驟二的燒杯中，混合均勻，加至分液漏斗二8中；

步驟四：配制濃度為5mol/l的硫酸溶液，量取200ml此溶液加至另一分液漏斗一7中；

步驟五：配制濃度為8g/l的過(guò)碳酸鈉吸收液，然后將該溶液倒入前三個(gè)吸收瓶?jī)?nèi)，加至吸收瓶四分之三體積處，并將吸收瓶一2、吸收瓶二3和吸收瓶三4依次置于溫度為1℃、3℃、5℃的冰水浴中；

步驟六：設(shè)置實(shí)驗(yàn)溫度為60℃，啟動(dòng)真空泵，維持0.05mpa的負(fù)壓，向反應(yīng)器內(nèi)通空氣，同時(shí)開(kāi)啟兩個(gè)分液漏斗的閥門(mén)，讓過(guò)氧化氫、氯酸鈉、甲醇混合溶液及硫酸溶液快速加入到反應(yīng)器中，反應(yīng)70min；

步驟七：實(shí)驗(yàn)完成后，停止水浴加熱，調(diào)節(jié)反應(yīng)系統(tǒng)為常壓后關(guān)閉真空泵，吸收瓶?jī)?nèi)即為制備的高純度二氧化氯溶液；

步驟八：將步驟七制備的二氧化氯溶液，置于棕色試劑瓶中，控制溶液的ph≤5.5，然后移入溫度≤5℃、濕度為60％rh的恒溫恒濕箱中，保存。

實(shí)施例3

本實(shí)例采用的主料按體積比例添加，包括以下原料：還原溶液為過(guò)氧化氫溶液，硅酸鈉用量為5％(對(duì)過(guò)氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù))，氯酸鈉溶液濃度為8mol/l，還原溶液：氯酸鈉＝1：1，硫酸溶液的濃度為8mol/l，過(guò)碳酸鈉吸收液濃度為10g/l，反應(yīng)溫度90℃，反應(yīng)時(shí)間120min，真空度0.1mpa，冰水浴溫度為1℃、3℃、5℃。

制備步驟如下：

步驟一：組裝圖1所示的二氧化氯發(fā)生裝置；

步驟二：量取100ml的過(guò)氧化氫溶液，稱(chēng)取5g硅酸鈉，置于燒杯中，混合均勻；

步驟三：配制濃度為8mol/l的氯酸鈉溶液，并量取100ml此溶液加入步驟二的燒杯中，混合均勻，加至分液漏斗二8中；

步驟四：配制濃度為8mol/l的硫酸溶液，量取200ml此溶液加至另一分液漏斗一7中；

步驟五：配制濃度為10g/l的過(guò)碳酸鈉吸收液，然后將該溶液倒入前三個(gè)吸收瓶?jī)?nèi)，加至吸收瓶四分之三體積處，并將吸收瓶一2、吸收瓶二3和吸收瓶三4依次置于溫度為1℃、3℃、5℃的冰水浴中；

步驟六：設(shè)置實(shí)驗(yàn)溫度為90℃，啟動(dòng)真空泵，維持0.1mpa的負(fù)壓，向反應(yīng)器內(nèi)通空氣，同時(shí)開(kāi)啟兩個(gè)分液漏斗的閥門(mén)，讓過(guò)氧化氫、氯酸鈉混合溶液及硫酸溶液快速加入到反應(yīng)器中，反應(yīng)120min；

步驟七：實(shí)驗(yàn)完成后，停止水浴加熱，調(diào)節(jié)反應(yīng)系統(tǒng)為常壓后關(guān)閉真空泵，吸收瓶?jī)?nèi)即為制備的高純度二氧化氯溶液；

步驟八：將步驟七制備的二氧化氯溶液，置于棕色試劑瓶中，控制溶液的ph≤5.5，然后移入溫度≤5℃、濕度為60％rh的恒溫恒濕箱中，保存。

實(shí)施例4

本實(shí)例采用的主料按體積比例添加，包括以下原料：混合還原劑中的甲醇:過(guò)氧化氫溶液＝4：1，乙二胺四乙酸用量為2％(對(duì)過(guò)氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù))，氯酸鈉溶液濃度為4mol/l，混合還原溶液：氯酸鈉＝0.4：1，硫酸溶液的濃度為6mol/l，過(guò)硼酸鈉吸收液濃度為7g/l，反應(yīng)溫度40℃，反應(yīng)時(shí)間30min，真空度0.03mpa，冰水浴溫度為1℃、3℃、5℃。

制備步驟如下：

步驟一：組裝圖1所示的二氧化氯發(fā)生裝置；

步驟二：量取80ml的甲醇溶液,20ml的過(guò)氧化氫溶液，稱(chēng)取0.4g乙二胺四乙酸，置于燒杯中，混合均勻；

步驟三：配制濃度為4mol/l的氯酸鈉溶液，并量取250ml此溶液加入步驟二的燒杯中，混合均勻，加至分液漏斗二8中；

步驟四：配制濃度為6mol/l的硫酸溶液，量取200ml此溶液加至另一分液漏斗一7中；

步驟五：配制濃度為7g/l的過(guò)硼酸鈉吸收液，然后將該溶液倒入前三個(gè)吸收瓶?jī)?nèi)，加至吸收瓶四分之三體積處，并將吸收瓶一2、吸收瓶二3和吸收瓶三4依次置于溫度為1℃、3℃、5℃的冰水浴中；

步驟六：設(shè)置實(shí)驗(yàn)溫度為40℃，啟動(dòng)真空泵，維持0.03mpa的負(fù)壓，向反應(yīng)器內(nèi)通空氣，同時(shí)開(kāi)啟兩個(gè)分液漏斗的閥門(mén)，讓過(guò)氧化氫、氯酸鈉、甲醇混合溶液及硫酸溶液快速加入到反應(yīng)器中，反應(yīng)30min；

步驟七：實(shí)驗(yàn)完成后，停止水浴加熱，調(diào)節(jié)反應(yīng)系統(tǒng)為常壓后關(guān)閉真空泵，吸收瓶?jī)?nèi)即為制備的高純度二氧化氯溶液；

步驟八：將步驟七制備的二氧化氯溶液，置于棕色試劑瓶中，控制溶液的ph≤5.5，然后移入溫度≤5℃、濕度為60％rh的恒溫恒濕箱中，保存；

實(shí)施例5

本實(shí)例采用的主料按體積比例添加，包括以下原料：混合還原劑中的甲醇:過(guò)氧化氫溶液＝1：4，硅酸鈉用量為4％(對(duì)過(guò)氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù))，氯酸鈉溶液濃度為6mol/l，混合還原溶液：氯酸鈉＝0.9：1，硫酸溶液的濃度為4mol/l，過(guò)硼酸鈉吸收液的濃度為9g/l，反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)時(shí)間90min，真空度0.07mpa，冰水浴溫度為1℃、3℃、5℃。

制備步驟如下：

步驟一：組裝圖1所示的二氧化氯發(fā)生裝置；

步驟二：量取20ml甲醇溶液、80ml過(guò)氧化氫溶液，稱(chēng)取3.2g硅酸鈉，置于燒杯中，混合均勻；

步驟三：配制濃度為6mol/l的氯酸鈉溶液，并量取111.1ml此溶液加入步驟二的燒杯中，混合均勻，加至分液漏斗二8中；

步驟四：配制濃度為4mol/l的硫酸溶液，量取200ml此溶液加至另一分液漏斗一7中；

步驟五：配制濃度為9g/l的過(guò)硼酸鈉吸收液，然后將該溶液倒入前三個(gè)吸收瓶?jī)?nèi)，加至吸收瓶四分之三體積處，并將吸收瓶一2、吸收瓶二3和吸收瓶三4依次置于溫度為1℃、3℃、5℃的冰水浴中；

步驟六：設(shè)置實(shí)驗(yàn)溫度為70℃，啟動(dòng)真空泵，維持0.07mpa的負(fù)壓，向反應(yīng)器內(nèi)通空氣，同時(shí)開(kāi)啟兩個(gè)分液漏斗的閥門(mén)，讓過(guò)氧化氫、氯酸鈉、甲醇混合溶液及硫酸溶液快速加入到反應(yīng)器中，反應(yīng)90min；

步驟七：實(shí)驗(yàn)完成后，停止水浴加熱，調(diào)節(jié)反應(yīng)系統(tǒng)為常壓后關(guān)閉真空泵，吸收瓶?jī)?nèi)即為制備的高純度二氧化氯溶液；

步驟八：將步驟七制備的二氧化氯溶液，置于棕色試劑瓶中，控制溶液的ph≤5.5，然后移入溫度≤5℃、濕度為60％rh的恒溫恒濕箱中，保存；

實(shí)施例6

本實(shí)例采用的主料按體積比例添加，包括以下原料：混合還原劑中的甲醇:過(guò)氧化氫溶液＝3：2，乙二胺四乙酸用量為1％(對(duì)過(guò)氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù))，氯酸鈉溶液濃度為3mol/l，混合還原溶液：氯酸鈉＝0.7：1，硫酸溶液的濃度為7mol/l，過(guò)碳酸鈉吸收液的濃度為8g/l，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間70min，真空度0.08mpa，冰水浴溫度為1℃、3℃、5℃。

制備步驟如下：

步驟一：組裝圖1所示的二氧化氯發(fā)生裝置；

步驟二：量取60ml甲醇溶液、40ml過(guò)氧化氫溶液，稱(chēng)取0.4g乙二胺四乙酸，置于燒杯中，混合均勻；

步驟三：配制濃度為3mol/l的氯酸鈉溶液，并量取142.9ml此溶液加入步驟二的燒杯中，混合均勻，加至分液漏斗二8中；

步驟四：配制濃度為7mol/l的硫酸溶液，量取200ml此溶液加至另一分液漏斗一7中；

步驟五：配制濃度為8g/l的過(guò)碳酸鈉吸收液，然后將該溶液倒入前三個(gè)吸收瓶?jī)?nèi)，加至吸收瓶四分之三體積處，并將吸收瓶一2、吸收瓶二3和吸收瓶三4依次置于溫度為1℃、3℃、5℃的冰水浴中；

步驟六：設(shè)置實(shí)驗(yàn)溫度為80℃，啟動(dòng)真空泵，維持0.08mpa的負(fù)壓，向反應(yīng)器內(nèi)通空氣，同時(shí)開(kāi)啟兩個(gè)分液漏斗的閥門(mén)，讓過(guò)氧化氫、氯酸鈉、甲醇混合溶液及硫酸溶液快速加入到反應(yīng)器中，反應(yīng)70min；

步驟七：實(shí)驗(yàn)完成后，停止水浴加熱，調(diào)節(jié)反應(yīng)系統(tǒng)為常壓后關(guān)閉真空泵，吸收瓶?jī)?nèi)即為制備的高純度二氧化氯溶液；

步驟八：將步驟七制備的二氧化氯溶液，置于棕色試劑瓶中，控制溶液的ph≤5.5，然后移入溫度≤5℃、濕度為60％rh的恒溫恒濕箱中，保存；

實(shí)施例7

本實(shí)例采用的主料按體積比例添加，包括以下原料：混合還原劑中的甲醇:過(guò)氧化氫溶液＝2：3，硅酸鈉用量為3％(對(duì)過(guò)氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù))，氯酸鈉溶液濃度為7mol/l，混合還原溶液：氯酸鈉＝0.5：1，硫酸溶液的濃度為3mol/l，過(guò)硼酸鈉吸收液的濃度為8g/l，反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)時(shí)間50min，真空度0.04mpa，冰水浴溫度為1℃、3℃、5℃。

制備步驟如下：

步驟一：組裝圖1所示的二氧化氯發(fā)生裝置；

步驟二：量取40ml甲醇溶液、60ml過(guò)氧化氫溶液，稱(chēng)取1.8g硅酸鈉，置于燒杯中，混合均勻；

步驟三：配制濃度為7mol/l的氯酸鈉溶液，并量取200ml此溶液加入步驟二的燒杯中，混合均勻，加至分液漏斗中二8；

步驟四：配制濃度為3mol/l的硫酸溶液，量取200ml此溶液加至另一分液漏斗一7中；

步驟五：配制濃度為8g/l的過(guò)碳硼鈉吸收液，然后將該溶液倒入前三個(gè)吸收瓶?jī)?nèi)，加至吸收瓶四分之三體積處，并將吸收瓶一2、吸收瓶二3和吸收瓶三4依次置于溫度為1℃、3℃、5℃的冰水浴中；

步驟六：設(shè)置實(shí)驗(yàn)溫度為50℃，啟動(dòng)真空泵，維持0.04mpa的負(fù)壓，向反應(yīng)器內(nèi)通空氣，同時(shí)開(kāi)啟兩個(gè)分液漏斗的閥門(mén)，讓過(guò)氧化氫、氯酸鈉、甲醇混合溶液及硫酸溶液快速加入到反應(yīng)器中，反應(yīng)50min；

步驟七：實(shí)驗(yàn)完成后，停止水浴加熱，調(diào)節(jié)反應(yīng)系統(tǒng)為常壓后關(guān)閉真空泵，吸收瓶?jī)?nèi)即為制備的高純度二氧化氯溶液；

步驟八：將步驟七制備的二氧化氯溶液，置于棕色試劑瓶中，控制溶液的ph≤5.5，然后移入溫度≤5℃、濕度為60％rh的恒溫恒濕箱中，保存。

以上內(nèi)容不能認(rèn)定本發(fā)明具體實(shí)施只局限于這些說(shuō)明，對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書(shū)確定的專(zhuān)利保護(hù)范圍。