本發(fā)明屬于金屬加工技術領域，具體地，涉及一種金屬氧化鋯溶膠的制備工藝。
背景技術：
傳統(tǒng)方法，作為得到金屬氧化物溶膠、例如氧化鋯溶膠的方法，有加熱水解鋯鹽水溶液的方法、向鋯鹽水溶液中加入過氧化氫水溶液并進行加熱的方法、以及在堿性區(qū)域中加熱氫氧化鋯的方法等。
但很多方法是將鋯鹽等的金屬化合物在酸性范圍下水解并加熱的制造方法。但是，采用該方法制造的氧化鋯溶膠等金屬氧化物溶膠，只有ph在酸性區(qū)域中時是穩(wěn)定的，當ph在中性至堿性區(qū)域中時，其粘度上升、或者發(fā)生凝膠化，不能用于作為溶膠的用途。另外，在將該氧化鋯溶膠等的金屬氧化物溶膠作為涂布劑等用于金屬系材料的場合，溶膠中的酸引起腐蝕問題，難以使用，因此，希望開發(fā)一種在中性或者堿性區(qū)域穩(wěn)定的氧化鋯溶膠等的金屬氧化物溶膠。
另外，使用碳酸銨、堿金屬氫氧化物，在堿性條件下將鋯鹽等金屬化合物水解的方法中，雖然生成粒子，但是隨著時間的經(jīng)過，產生大量的沉降物，變成漿液狀，不能得到完全穩(wěn)定的溶膠。
技術實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種金屬氧化鋯溶膠的制備工藝，通過在堿性條件下將鋯鹽等金屬化合物水解、電解、并加熱熟化，進而進行水熱處理，從而制造粒徑分布一致的穩(wěn)定的金屬氧化鋯溶膠的方法。
根據(jù)本發(fā)明提供的一種金屬氧化鋯溶膠的制備工藝，所述金屬氧化鋯溶膠的制備工藝包括如下步驟：
（1）在含有季銨碳酸鹽的水性介質中將鋯化合物在63-100℃下進行加熱10-20min，獲得鋯金屬鹽溶液；
（2）將（1）中制得的鋯金屬鹽溶液在30-40℃下，進行電解，使鋯金屬鹽溶液水解；
（3）水解液在130-220℃下進行水熱處理，即可。
優(yōu)選地，所述季銨碳酸鹽是（nr4）2co3或者nr4hco3，所述各式中的r是烴基。
優(yōu)選地，所述的季銨碳酸鹽中的季銨離子由碳原子數(shù)為4-13的烴基構成。
優(yōu)選地，所述季銨碳酸鹽中的季銨離子由碳原子數(shù)為2-3的烴基構成。
優(yōu)選地，在所述的水熱處理之后進行洗滌工序。
優(yōu)選地，所述的洗滌工序之后還進行濃縮工序。
優(yōu)選地，所述濃縮工序之后的ph為9-10。
優(yōu)選地，所述電解期間施加的電壓在2-20v之間，電流強度在0.21-0.4a/cm2之間。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：
本發(fā)明所述金屬氧化鋯溶膠的制備工藝包括如下步驟：（1）在含有季銨碳酸鹽的水性介質中將鋯化合物在63-100℃下進行加熱10-20min，獲得鋯金屬鹽溶液；（2）將（1）中制得的鋯金屬鹽溶液在30-40℃下，進行電解，使鋯金屬鹽溶液水解；（3）水解液在130-220℃下進行水熱處理，即可。通過在含有季銨碳酸鹽的堿性的水性介質中加熱金屬化合物，一邊伴有胺類和二氧化碳等氣體的發(fā)生一邊進行水解，金屬離子、或者離子性金屬化合物通過與來源于季銨碳酸鹽的季銨離子的相互作用而穩(wěn)定化。通過將這種狀態(tài)的水解液進行水熱處理，可以制造穩(wěn)定的堿性金屬氧化物溶膠。同時將獲得的鋯金屬鹽溶液在30-40℃下，進行電解，使得金屬氧化鋯溶膠穩(wěn)定。
本發(fā)明得到的堿性金屬氧化物溶膠，可以用于各種用途中。氧化鋯溶膠可以用于例如陶瓷和傳感器等電子材料的原料、涂布劑、陶瓷的復合化材料、耐火性成型品、鑄型的粘合劑、研磨劑等中。
具體實施方式
下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
本發(fā)明的目的是提供一種金屬氧化鋯溶膠的制備工藝，通過在堿性條件下將鋯鹽等金屬化合物水解、電解、并加熱熟化，進而進行水熱處理，從而制造粒徑分布一致的穩(wěn)定的金屬氧化鋯溶膠的方法。
根據(jù)本發(fā)明提供的一種金屬氧化鋯溶膠的制備工藝，所述金屬氧化鋯溶膠的制備工藝包括如下步驟：
（1）在含有季銨碳酸鹽的水性介質中將鋯化合物在63-100℃下進行加熱10-20min，獲得鋯金屬鹽溶液；
（2）將（1）中制得的鋯金屬鹽溶液在30-40℃下，進行電解，使鋯金屬鹽溶液水解；
（3）水解液在130-220℃下進行水熱處理，即可。
優(yōu)選地，所述季銨碳酸鹽是（nr4）2co3或者nr4hco3，所述各式中的r是烴基。
優(yōu)選地，所述的季銨碳酸鹽中的季銨離子由碳原子數(shù)為4-13的烴基構成。
優(yōu)選地，所述季銨碳酸鹽中的季銨離子由碳原子數(shù)為2-3的烴基構成。
優(yōu)選地，在所述的水熱處理之后進行洗滌工序。
優(yōu)選地，所述的洗滌工序之后還進行濃縮工序。
優(yōu)選地，所述濃縮工序之后的ph為9-10。
優(yōu)選地，所述電解期間施加的電壓在2-20v之間，電流強度在0.21-0.4a/cm2之間。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：
本發(fā)明所述金屬氧化鋯溶膠的制備工藝包括如下步驟：（1）在含有季銨碳酸鹽的水性介質中將鋯化合物在63-100℃下進行加熱10-20min，獲得鋯金屬鹽溶液；（2）將（1）中制得的鋯金屬鹽溶液在30-40℃下，進行電解，使鋯金屬鹽溶液水解；（3）水解液在130-220℃下進行水熱處理，即可。通過在含有季銨碳酸鹽的堿性的水性介質中加熱金屬化合物，一邊伴有胺類和二氧化碳等氣體的發(fā)生一邊進行水解，金屬離子、或者離子性金屬化合物通過與來源于季銨碳酸鹽的季銨離子的相互作用而穩(wěn)定化。通過將這種狀態(tài)的水解液進行水熱處理，可以制造穩(wěn)定的堿性金屬氧化物溶膠。同時將獲得的鋯金屬鹽溶液在30-40℃下，進行電解，使得金屬氧化鋯溶膠穩(wěn)定。
本發(fā)明得到的堿性金屬氧化物溶膠，可以用于各種用途中。氧化鋯溶膠可以用于例如陶瓷和傳感器等電子材料的原料、涂布劑、陶瓷的復合化材料、耐火性成型品、鑄型的粘合劑、研磨劑等中。
實施例1
本實施例提供的一種金屬氧化鋯溶膠的制備工藝，所述金屬氧化鋯溶膠的制備工藝包括如下步驟：
（1）在含有季銨碳酸鹽的水性介質中將鋯化合物在100℃下進行加熱10min，獲得鋯金屬鹽溶液；
（2）將（1）中制得的鋯金屬鹽溶液在40℃下，進行電解，使鋯金屬鹽溶液水解；
（3）水解液在130℃下進行水熱處理，即可。
所述季銨碳酸鹽是（nr4）2co3或者nr4hco3，所述各式中的r是烴基。
所述的季銨碳酸鹽中的季銨離子由碳原子數(shù)為13的烴基構成。
所述季銨碳酸鹽中的季銨離子由碳原子數(shù)為2的烴基構成。
在所述的水熱處理之后進行洗滌工序。
所述的洗滌工序之后還進行濃縮工序。
所述濃縮工序之后的ph為9-10。
所述電解期間施加的電壓為21，電流強度為0.31a/cm2。
實施例2
本實施例提供的一種金屬氧化鋯溶膠的制備工藝，所述金屬氧化鋯溶膠的制備工藝包括如下步驟：
（1）在含有季銨碳酸鹽的水性介質中將鋯化合物在63℃下進行加熱10-20min，獲得鋯金屬鹽溶液；
（2）將（1）中制得的鋯金屬鹽溶液在40℃下，進行電解，使鋯金屬鹽溶液水解；
（3）水解液在130℃下進行水熱處理，即可。
所述季銨碳酸鹽是（nr4）2co3或者nr4hco3，所述各式中的r是烴基。
所述的季銨碳酸鹽中的季銨離子由碳原子數(shù)為13的烴基構成。
所述季銨碳酸鹽中的季銨離子由碳原子數(shù)為2的烴基構成。
在所述的水熱處理之后進行洗滌工序。
所述的洗滌工序之后還進行濃縮工序。
所述濃縮工序之后的ph為10。
所述電解期間施加的電壓為21，電流強度為0.22a/cm2。
實施例3
本實施例提供的一種金屬氧化鋯溶膠的制備工藝，所述金屬氧化鋯溶膠的制備工藝包括如下步驟：
（1）在含有季銨碳酸鹽的水性介質中將鋯化合物在90℃下進行加熱10-20min，獲得鋯金屬鹽溶液；
（2）將（1）中制得的鋯金屬鹽溶液在35℃下，進行電解，使鋯金屬鹽溶液水解；
（3）水解液在170℃下進行水熱處理，即可。
所述季銨碳酸鹽是（nr4）2co3或者nr4hco3，所述各式中的r是烴基。
所述的季銨碳酸鹽中的季銨離子由碳原子數(shù)為9的烴基構成。
所述季銨碳酸鹽中的季銨離子由碳原子數(shù)為2的烴基構成。
在所述的水熱處理之后進行洗滌工序。
所述的洗滌工序之后還進行濃縮工序。
所述濃縮工序之后的ph為9-10。
所述電解期間施加的電壓為15，電流強度為0.25a/cm2。
實施例4
本實施例提供的一種金屬氧化鋯溶膠的制備工藝，所述金屬氧化鋯溶膠的制備工藝包括如下步驟：
（1）在含有季銨碳酸鹽的水性介質中將鋯化合物在90℃下進行加熱10-20min，獲得鋯金屬鹽溶液；
（2）將（1）中制得的鋯金屬鹽溶液在38℃下，進行電解，使鋯金屬鹽溶液水解；
（3）水解液在170℃下進行水熱處理，即可。
所述季銨碳酸鹽是（nr4）2co3或者nr4hco3，所述各式中的r是烴基。
所述的季銨碳酸鹽中的季銨離子由碳原子數(shù)為9的烴基構成。
所述季銨碳酸鹽中的季銨離子由碳原子數(shù)為3的烴基構成。
在所述的水熱處理之后進行洗滌工序。
所述的洗滌工序之后還進行濃縮工序。
所述濃縮工序之后的ph為9-10。
所述電解期間施加的電壓為11，電流強度為0.33a/cm2。
以上對本發(fā)明的具體實施例進行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實施方式，本領域技術人員可以在權利要求的范圍內做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實質內容。