本發(fā)明涉及材料技術(shù)領(lǐng)域，且特別涉及一種石墨烯-微晶玻璃及其制備方法。

背景技術(shù)：

石墨烯(graphene)是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新型納米材料，由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個碳原子厚度。石墨烯是已知的世上最薄、最堅硬的納米材料，其獨特的二維納米結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的力學(xué)、物理和功能性能使其在發(fā)展高性能復(fù)合材料和功能材料方面具有重要的應(yīng)用潛力。

微晶玻璃作為一種可選擇的高檔裝飾材料，是在特定組成的基礎(chǔ)玻璃中加入晶核劑，經(jīng)過一定的熱處理控制基礎(chǔ)玻璃微晶化而制得的一種含有大量微晶相及玻璃相均勻分布的多晶復(fù)合固體材料。人們越來越重視具備多種性能的微晶玻璃，以滿足不同的需求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種石墨烯-微晶玻璃，該材料具有較強的機械力學(xué)性能，較廣的應(yīng)用范圍，較好的應(yīng)用前景。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種石墨烯-微晶玻璃的制備方法，該方法制備過程簡單，制備成本低，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。

本發(fā)明提出一種石墨烯-微晶玻璃，按重量份數(shù)計，制備石墨烯-微晶玻璃的原料包括：石英55～65份、石灰石5～15份、氧化鋁5～15份、氧化鎂5～15份、二氧化鈦1～3份、氧化錳1～3份、石墨粉1～5份。

本發(fā)明提出一種石墨烯-微晶玻璃的制備方法，包括：將原料混合、研磨、成型、燒結(jié)。

本發(fā)明實施例的一種石墨烯-微晶玻璃及其制備方法的有益效果是：

本發(fā)明提供的一種石墨烯-微晶玻璃，將石墨粉與其他原料混合均勻后，采用微機械剝離法，石墨粉在外力的作用下，被剝離為石墨烯。經(jīng)過成型、燒結(jié)，將石墨烯片層均勻分布于微晶玻璃相與玻璃相構(gòu)成的結(jié)構(gòu)中，形成網(wǎng)絡(luò)連接的納米復(fù)合結(jié)構(gòu)，得到具有較高抗壓強度、抗折強度、硬度、耐磨性的石墨烯-微晶玻璃。

一種石墨烯-微晶玻璃的制備方法，該方法制備過程簡單、制備成本低、適合規(guī)?；a(chǎn)。

具體實施方式

為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

下面對本發(fā)明實施例的一種石墨烯-微晶玻璃及其制備方法進行具體說明。

本發(fā)明實施例提供的一種石墨烯-微晶玻璃，按重量份數(shù)計，制備石墨烯-微晶玻璃的原料包括：石英55～65份、石灰石5～15份、氧化鋁5～15份、氧化鎂5～15份、二氧化鈦1～3份、氧化錳1～3份、石墨粉1～5份。

進一步地，在本發(fā)明的較優(yōu)實施例中，按重量份數(shù)計，原料包括：石英58～63份、石灰石8～12份、氧化鋁7～10份、氧化鎂8～10份、二氧化鈦1～3份、氧化錳1～3份、石墨粉1～5份。

石英是一種物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)均十分穩(wěn)定的礦產(chǎn)資源，主要成分是sio2，無色透明，常含有少量雜質(zhì)成分而變?yōu)榘胪该骰虿煌该鞯木w，質(zhì)地堅硬。

石灰石是生產(chǎn)玻璃的主要原料。

氧化鋁是一種高硬度的化合物，可用于生產(chǎn)微晶石。

氧化鎂起助熔作用可控制玻璃液的硬化速度和析晶性能，防止玻璃液在冷卻過程中變成不透明晶體。

二氧化鈦是一種優(yōu)異的光電功能材料，以優(yōu)越的光催化、光電轉(zhuǎn)換、介電效應(yīng)和光學(xué)非線性等性能而引人注目，并具有抵抗紫外線、抗老化、抗菌、自清潔等功效。較優(yōu)的，納米二氧化鈦可以使玻璃具有自清潔的優(yōu)異性能。

用于生產(chǎn)玻璃的原料中多數(shù)含有鈷、鐵等雜質(zhì)，影響了玻璃的顏色，適量加放二氧化錳可以使玻璃變?yōu)闊o色，加入不同量的二氧化錳以使玻璃具有不同顏色。

在本發(fā)明中，石墨粉選自天然鱗片石墨。鱗片石墨為天然顯晶質(zhì)石墨，其形似魚磷狀，屬六方晶系，呈層狀結(jié)構(gòu)，具有良好的耐高溫、導(dǎo)電、導(dǎo)熱、潤滑、可塑及耐酸堿等性能。

本發(fā)明實施例還提供了一種石墨烯-微晶玻璃的制備方法，包括：將原料混合、研磨、成型、燒結(jié)。

混合、研磨：按照比例稱取原料、混合。將混合的原料與球磨助劑加入球磨機中進行球磨得到混合均勻的混合物。為了球磨充分，球磨時間為1～24h，球磨轉(zhuǎn)速為400～1000r/min。

加入球磨助劑是為了優(yōu)化球磨機的球磨，使研磨更加容易，提高了球磨的質(zhì)量及產(chǎn)量，可以保護球磨機，減少損耗。在球磨助劑的作用下，利用機械剝離法，通過長時間充分的球磨作用，石墨粉受到?jīng)_擊力和剪切力，石墨片層被無數(shù)次反復(fù)剝離，得到均勻的石墨烯納米片層和微晶玻璃原料的混合物。

進一步地，在本發(fā)明的較優(yōu)實施例中，球磨助劑包括十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺中的至少一種。

成型：得到混合均勻的混合物后，加熱混合物至熔融，溫度為1500～1530℃，保溫1～2h后，均化、澄清得玻璃液。該過程中，原料由固態(tài)變?yōu)榘肴廴跓Y(jié)物，再轉(zhuǎn)變?yōu)橥该鞯牟Ａб?。玻璃液繼續(xù)加熱，其粘度降低，并從中放出氣態(tài)混雜物。玻璃液的均化過程在玻璃形成時即已開始，在澄清過程后期，與澄清一起進行。均化作用就是在玻璃液中消除條紋和其他不均體，使玻璃液各部分在化學(xué)組成上達到預(yù)期的均勻一致。

熔融后，立即將玻璃液在冷水中水淬即得玻璃料。玻璃液經(jīng)過水淬后，顆粒細(xì)小，表面積增加，更易于晶化。將玻璃料烘干備用。

燒結(jié)：得到玻璃料后，為了得到質(zhì)量高的微晶玻璃，將玻璃料研磨至5～10目。裝入模具中，放入高溫爐，以5～10℃/min的升溫速率升溫至900～950℃，該升溫速率及溫度有助于晶核的形成。保溫1～3h，待玻璃中出現(xiàn)大量穩(wěn)定的晶核后，再以4～5℃/min的升溫速率升溫至1100～1200℃，該升溫速率及溫度有助于晶體的生長，保溫1～3h，玻璃轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂屑{米晶粒尺寸的微晶玻璃。隨爐冷卻至室溫，得到石墨烯-微晶玻璃。

本發(fā)明實施例制備的石墨烯-微晶玻璃，石墨烯片層均勻分布于微晶玻璃相遇玻璃相構(gòu)成的結(jié)構(gòu)中，形成網(wǎng)絡(luò)連接的納米復(fù)合結(jié)構(gòu)，增強微晶玻璃的強度。其中，石墨烯片層厚度為0.34～50nm。該厚度有助于結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，使微晶玻璃具有更優(yōu)的機械性能。

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的特征和性能作進一步的詳細(xì)描述。

實施例1

本實施例提供了一種石墨烯-微晶玻璃，通過以下法制作而成：

取石英55份、石灰石5份、氧化鋁5份、氧化鎂5份、二氧化鈦1份、氧化錳1份、石墨粉1份，混合后與球磨助劑加入球磨機中，在轉(zhuǎn)速為400r/min的條件下充分球磨1h，得到混合均勻的混合物。其中，球磨助劑包括十二烷基硫酸鈉。

將混合物在1500℃的條件下加熱至熔融，保溫1h后，均化、澄清得玻璃液，立即將玻璃液在冷水中水淬得玻璃料，烘干備用。

將玻璃料研磨至5目，裝入模具中，放入高溫爐，以10℃/min的升溫速率升溫至900℃，保溫1h，再以5℃/min的升溫速率升溫至1100℃，保溫1h，隨爐冷卻至室溫，得到石墨烯-微晶玻璃。

實施例2

本實施例提供了一種石墨烯-微晶玻璃，通過以下法制作而成：

取石英65份、石灰石15份、氧化鋁15份、氧化鎂15份、二氧化鈦3份、氧化錳3份、石墨粉5份，混合后與球磨助劑加入球磨機中，在轉(zhuǎn)速為1000r/min的條件下充分球磨24h，得到混合均勻的混合物。其中，球磨助劑包括十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉。

將混合物在1500℃的條件下加熱至熔融，保溫1h后，均化、澄清得玻璃液，立即將玻璃液在冷水中水淬得玻璃料，烘干備用。

將玻璃料研磨至5目，裝入模具中，放入高溫爐，以10℃/min的升溫速率升溫至950℃，保溫3h，再以5℃/min的升溫速率升溫至1200℃，保溫3h，隨爐冷卻至室溫，得到石墨烯-微晶玻璃。

實施例3

本實施例提供了一種石墨烯-微晶玻璃，通過以下法制作而成：

取石英58份、石灰石8份、氧化鋁7份、氧化鎂8份、二氧化鈦2份、氧化錳1份、石墨粉3份，混合后與球磨助劑加入球磨機中，在轉(zhuǎn)速為700r/min的條件下充分球磨8h，得到混合均勻的混合物。其中，球磨助劑包括甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺。

將混合物在1520℃的條件下加熱至熔融，保溫2h后，均化、澄清得玻璃液，立即將玻璃液在冷水中水淬得玻璃料，烘干備用。

將玻璃料研磨至8目，裝入模具中，放入高溫爐，以7℃/min的升溫速率升溫至925℃，保溫2h，再以4℃/min的升溫速率升溫至1150℃，保溫2h，隨爐冷卻至室溫，得到石墨烯-微晶玻璃。

實施例4

本實施例提供了一種石墨烯-微晶玻璃，通過以下法制作而成：

取石英63份、石灰石12份、氧化鋁10份、氧化鎂10份、二氧化鈦3份、氧化錳3份、石墨粉5份，混合后與球磨助劑加入球磨機中，在轉(zhuǎn)速為1000r/min的條件下充分球磨13h，得到混合均勻的混合物。其中，球磨助劑包括十二烷基硫酸鈉、二甲基甲酰胺。

將混合物在1510℃的條件下加熱至熔融，保溫1h后，均化、澄清得玻璃液，立即將玻璃液在冷水中水淬得玻璃料，烘干備用。

將玻璃料研磨至10目，裝入模具中，放入高溫爐，以8℃/min的升溫速率升溫至900℃，保溫1h，再以4.5℃/min的升溫速率升溫至1200℃，保溫1h，隨爐冷卻至室溫，得到石墨烯-微晶玻璃。

實施例5

本實施例提供了一種石墨烯-微晶玻璃，通過以下法制作而成：

取石英60份、石灰石9份、氧化鋁12份、氧化鎂7份、二氧化鈦3份、氧化錳1份、石墨粉4份，混合后與球磨助劑加入球磨機中，在轉(zhuǎn)速為800r/min的條件下充分球磨20h，得到混合均勻的混合物。其中，球磨助劑包括十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺。

將混合物在1500℃的條件下加熱至熔融，保溫1h后，均化、澄清得玻璃液，立即將玻璃液在冷水中水淬得玻璃料，烘干備用。

將玻璃料研磨至7目，裝入模具中，放入高溫爐，以10℃/min的升溫速率升溫至900℃，保溫2h，再以4℃/min的升溫速率升溫至1100℃，保溫1h，隨爐冷卻至室溫，得到石墨烯-微晶玻璃。

實施例6

本實施例提供了一種石墨烯-微晶玻璃，通過以下法制作而成：

取石英60份、石灰石10份、氧化鋁10份、氧化鎂10份、二氧化鈦2份、氧化錳2份、石墨粉5份，混合后與球磨助劑加入球磨機中，在轉(zhuǎn)速為700r/min的條件下充分球磨12h，得到混合均勻的混合物。其中，球磨助劑包括十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺。

將混合物在1530℃的條件下加熱至熔融，保溫2h后，均化、澄清得玻璃液，立即將玻璃液在冷水中水淬得玻璃料，烘干備用。

將玻璃料研磨至8目，裝入模具中，放入高溫爐，以8℃/min的升溫速率升溫至950℃，保溫3h，再以5℃/min的升溫速率升溫至1200℃，保溫3h，隨爐冷卻至室溫，得到石墨烯-微晶玻璃。

試驗例

選取實施例1～6制備的石墨烯-微晶玻璃，進行性能檢測，結(jié)果如下：

表1性能測試結(jié)果

由表1可知，實施例1～6提供的微晶玻璃具有較好的抗壓強度、抗折強度、顯微硬度和密度。其中，實施例6提供的微晶玻璃的性能最佳，說明實施例6提供的原料及制備方法更加合理，可以制備出

綜上所述，本發(fā)明提供的一種石墨烯-微晶玻璃，將石墨粉與其他原料混合均勻后，采用微機械剝離法，石墨粉在外力的作用下，被剝離為石墨烯。經(jīng)過成型、燒結(jié)，將石墨烯片層均勻分布于微晶玻璃相與玻璃相構(gòu)成的結(jié)構(gòu)中，形成網(wǎng)絡(luò)連接的納米復(fù)合結(jié)構(gòu)，得到具有較高抗壓強度、抗折強度、硬度、耐磨性的石墨烯-微晶玻璃。

以上所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。本發(fā)明的實施例的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。