本發(fā)明公開(kāi)了一種碳化硅陶瓷專(zhuān)用粉體材料的制備方法，屬于陶瓷材料制備
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：碳化硅陶瓷具有硬度高，高溫強(qiáng)度大、熱導(dǎo)率高、化學(xué)穩(wěn)定性好、熱膨脹系數(shù)小、絕緣性好和帶隙寬等優(yōu)良性能，在航空航天、汽車(chē)、機(jī)械、電子、化工、能源以及環(huán)保等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。研究表明：在碳化硅陶瓷的制備過(guò)程中，隨著原料的粒度變小，其燒結(jié)性能及力學(xué)性能都會(huì)得到明顯的改善，因此超細(xì)碳化硅粉體的制備受到越來(lái)越多的青睞。目前，已經(jīng)報(bào)道了很多種制備碳化硅粉體的方法，如碳熱還原法、熱分解法、溶膠-凝膠法、氣相反應(yīng)法、自蔓延法和等離子體法等。盡管這些方法都能制備出超細(xì)碳化硅粉體，但是由于所用工藝手段或原料價(jià)格昂貴，生產(chǎn)效率低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，所以在大規(guī)模生產(chǎn)時(shí)受到一定的限制。其中，碳熱還原法相比于其它方法而言，原料成本低廉，反應(yīng)要求簡(jiǎn)單，工業(yè)化開(kāi)發(fā)時(shí)優(yōu)勢(shì)更為突出，但不可避免的是，傳統(tǒng)碳熱還原法制備碳化硅過(guò)程中，反應(yīng)溫度在1600℃以上，且反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，導(dǎo)致制備過(guò)程中能耗較大，且制備所得碳化硅粉體產(chǎn)品粒徑相對(duì)較大，且粒徑分布不均勻。因此，亟待開(kāi)發(fā)一種反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時(shí)間短的碳化硅粉體的制備方法具有必要的意義。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是：針對(duì)傳統(tǒng)超細(xì)碳化硅粉體制備過(guò)程中，反應(yīng)溫度較高，反應(yīng)持續(xù)時(shí)間較長(zhǎng)，導(dǎo)致制備過(guò)程中能耗較大的問(wèn)題，提供了一種碳化硅陶瓷專(zhuān)用粉體材料的制備方法。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：（1）依次取1000～1500g花生殼，2000～2200ml水，16～18g蔗糖，10～15g雞糞，攪拌混合后，靜置發(fā)酵25～30天，再經(jīng)過(guò)濾、洗滌，得發(fā)酵濾渣濕料，將所得發(fā)酵濾渣濕料轉(zhuǎn)入汽爆罐中，保壓20～40s后，打開(kāi)汽爆罐出料閥門(mén)，使汽爆罐中物料瞬間泄壓噴射進(jìn)入接收罐中，得汽爆濾渣，并將所得汽爆濾渣干燥至恒重，得干燥汽爆濾渣；（2）稱取200～300g所得干燥汽爆濾渣，粉碎、過(guò)篩后炭化，得炭化料，依次取80～120g所得炭化料，200～300ml質(zhì)量濃度為2g/l多巴胺溶液，混合后過(guò)濾，得多巴胺改性炭化料；（3）依次取180～200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～25%硅酸鈉溶液，30～40g多巴胺改性炭化料，攪拌混合后，向硅酸鈉溶液中通入二氧化碳?xì)怏w，持續(xù)通入45～60min，再向硅酸鈉溶液中滴加180～200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～15%鹽酸，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾、洗滌得前驅(qū)體濕料；（4）按重量份數(shù)計(jì)，在混料機(jī)中依次加入60～80份前驅(qū)體濕料，100～120份水，6～8份硝酸銨，攪拌混合后噴霧造粒，得前驅(qū)體粉體，再將前驅(qū)體粉體于高溫下反應(yīng)，即得碳化硅陶瓷專(zhuān)用粉體材料。步驟（1）所述的保壓條件為：溫度為130～140℃，壓力為1.8～2.0mpa。步驟（1）所述的接收罐與汽爆罐出料閥門(mén)通過(guò)管道連接。步驟（2）所述的過(guò)篩為過(guò)80～120目篩。步驟（2）所述的炭化條件為在炭化爐中，以10～20ml/min速率向爐內(nèi)通入氮?dú)?，在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，以3～5℃/min速率程序升溫至550～600℃，保溫炭化3～5h，隨爐冷卻至室溫。步驟（3）所述的二氧化碳?xì)怏w通入速率為6～8ml/min。步驟（3）所述的鹽酸控制在60～90min內(nèi)滴完。步驟（4）所述的噴霧造粒條件為：進(jìn)料速率為2～4kg/h，進(jìn)風(fēng)溫度為180～200℃，出風(fēng)溫度為95～105℃。步驟（4）所述的高溫下反應(yīng)條件為：于管式爐中，以40～50ml/min速率向爐內(nèi)通入氬氣，在氬氣保護(hù)狀態(tài)下，以8～10℃/min速率程序升溫至1480～1500℃，保溫反應(yīng)100～120min后，停止通入氬氣，待隨爐冷卻至600～700℃，以10～20ml/min速率向爐內(nèi)通入空氣，在空氣氣氛條件下，保溫反應(yīng)45～60min，隨爐冷卻至室溫。本發(fā)明的有益效果是：（1）本發(fā)明首先以雞糞為微生物來(lái)源，在密閉無(wú)氧發(fā)酵過(guò)程中，利用雞糞中對(duì)植物纖維降解能力較強(qiáng)的微生物菌種使花生殼中豐富的纖維發(fā)生一定程度降解，同時(shí)利用微生物侵蝕花生殼，在花生殼表面形成微孔結(jié)構(gòu)，提高花生殼比表面積，再利用汽爆處理，使花生殼纖維在高壓作用下發(fā)生一定程度解纖，使花生殼纖維具備疏松的孔隙結(jié)構(gòu)，隨后利用炭化處理，使花生殼中降解的小分子有機(jī)質(zhì)揮發(fā)，最終生成具有吸附性能的炭化花生殼骨架，并配合多巴胺對(duì)炭化花生殼骨架改性，提高其吸附性能，再利用改性后的炭化花生殼骨架吸附沉淀產(chǎn)生的二氧化硅，使二氧化硅晶體吸附填充于花生殼骨架結(jié)構(gòu)中，避免二氧化硅團(tuán)聚的同時(shí)使二氧化硅與炭化的花生殼有機(jī)質(zhì)均勻混合，有利于最終高溫反應(yīng)過(guò)程中，二氧化硅與炭化有機(jī)質(zhì)充分接觸，減少反應(yīng)所需時(shí)間；（2）本發(fā)明通過(guò)在噴霧干燥過(guò)程中添加硝酸銨，在煅燒過(guò)程中，硝酸銨分解產(chǎn)生大量能量，有效降低二氧化硅與炭化有機(jī)質(zhì)反應(yīng)所需的溫度，減少反應(yīng)時(shí)間，達(dá)到節(jié)約能耗的目的。具體實(shí)施方式依次取1000～1500g花生殼，2000～2200ml水，16～18g蔗糖，10～15g雞糞，倒入容積為10l的玻璃罐中，用玻璃棒攪拌混合3～5min后，將玻璃罐密封，靜置發(fā)酵25～30天，再將玻璃罐中物料過(guò)濾，得發(fā)酵濾渣，并用水洗滌所得發(fā)酵濾渣3～5次，得發(fā)酵濾渣濕料；將所得濾渣濕料轉(zhuǎn)入不銹鋼汽爆罐中，于溫度為130～140℃，壓力為1.8～2.0mpa條件下，保壓20～40s，再打開(kāi)汽爆罐出料閥門(mén)，使汽爆罐中物料瞬間泄壓噴射進(jìn)入接收罐中，待接收罐中物料自然冷卻至室溫，得汽爆濾渣，并將所得汽爆濾渣轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，得干燥汽爆濾渣；稱取200～300g所得干燥汽爆濾渣，倒入粉碎機(jī)中，粉碎后過(guò)80～120目篩，得濾渣粉末，再將所得濾渣粉末轉(zhuǎn)入炭化爐，以10～20ml/min速率向爐內(nèi)通入氮?dú)猓诘獨(dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，以3～5℃/min速率程序升溫至550～600℃，保溫炭化3～5h，隨爐冷卻至室溫，出料，得炭化料；依次取80～120g炭化料，200～300ml質(zhì)量濃度為2g/l多巴胺溶液，倒入容積為500ml的燒杯中，再將燒杯移入超聲振蕩儀，于溫度為40～45℃，超聲頻率為40～42khz條件下，超聲分散30～45min，再將燒杯中物料過(guò)濾，得多巴胺改性炭化料；在容積為1000ml的三口燒瓶中，依次加入180～200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～25%硅酸鈉溶液，30～40g多巴胺改性炭化料，再將三口燒瓶移入數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器，于溫度為50～60℃，轉(zhuǎn)速為300～500r/min條件下，恒溫?cái)嚢杌旌?0～45min；待恒溫?cái)嚢杌旌辖Y(jié)束，停止攪拌，于溫度為50～60℃條件下，以6～8ml/min速率向三口燒瓶物料中通入二氧化碳?xì)怏w，持續(xù)通入45～60min，再于溫度為55～60℃，轉(zhuǎn)速為500～600r/min條件下，通過(guò)滴液漏斗向三口燒瓶中滴加180～200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～15%鹽酸，控制在60～90min內(nèi)滴完，待鹽酸滴加完畢，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2～4h，再將三口燒瓶中物料過(guò)濾，得前驅(qū)體濾餅，并用去離子水洗滌所得前驅(qū)體濾餅，直至洗滌液呈中性，得前驅(qū)體濕料；按重量份數(shù)計(jì)，在混料機(jī)中依次加入60～80份所得前驅(qū)體濕料，100～120份去離子水，6～8份硝酸銨，于溫度為45～55℃，轉(zhuǎn)速為600～800r/min條件下，恒溫?cái)嚢杌旌?～5h，得前驅(qū)體漿液，再將所得前驅(qū)體漿液泵送至噴霧干燥器中，于泵送速率為2～4kg/h，進(jìn)風(fēng)溫度為180～200℃，出風(fēng)溫度為95～105℃條件下，噴霧造粒，得前驅(qū)體粉體；將所得前驅(qū)體粉體轉(zhuǎn)入管式爐，以40～50ml/min速率向爐內(nèi)通入氬氣，在氬氣保護(hù)狀態(tài)下，以8～10℃/min速率程序升溫至1480～1500℃，保溫反應(yīng)100～120min后，停止通入氬氣，待隨爐冷卻至600～700℃，以10～20ml/min速率向爐內(nèi)通入空氣，在空氣氣氛條件下，保溫反應(yīng)45～60min，隨爐冷卻至室溫，出料，即得碳化硅陶瓷專(zhuān)用粉體材料。其中所述的接收罐與汽爆罐出料閥門(mén)通過(guò)管道連接。實(shí)例1依次取1000g花生殼，2000ml水，16g蔗糖，10g雞糞，倒入容積為10l的玻璃罐中，用玻璃棒攪拌混合3min后，將玻璃罐密封，靜置發(fā)酵25天，再將玻璃罐中物料過(guò)濾，得發(fā)酵濾渣，并用水洗滌所得發(fā)酵濾渣3次，得發(fā)酵濾渣濕料；將所得濾渣濕料轉(zhuǎn)入不銹鋼汽爆罐中，于溫度為130℃，壓力為1.8mpa條件下，保壓20s，再打開(kāi)汽爆罐出料閥門(mén)，使汽爆罐中物料瞬間泄壓噴射進(jìn)入接收罐中，待接收罐中物料自然冷卻至室溫，得汽爆濾渣，并將所得汽爆濾渣轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為105℃條件下干燥至恒重，得干燥汽爆濾渣；稱取200g所得干燥汽爆濾渣，倒入粉碎機(jī)中，粉碎后過(guò)80目篩，得濾渣粉末，再將所得濾渣粉末轉(zhuǎn)入炭化爐，以10ml/min速率向爐內(nèi)通入氮?dú)?，在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，以3℃/min速率程序升溫至550℃，保溫炭化3h，隨爐冷卻至室溫，出料，得炭化料；依次取80g炭化料，200ml質(zhì)量濃度為2g/l多巴胺溶液，倒入容積為500ml的燒杯中，再將燒杯移入超聲振蕩儀，于溫度為40℃，超聲頻率為40khz條件下，超聲分散30min，再將燒杯中物料過(guò)濾，得多巴胺改性炭化料；在容積為1000ml的三口燒瓶中，依次加入180ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%硅酸鈉溶液，30g多巴胺改性炭化料，再將三口燒瓶移入數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器，于溫度為50℃，轉(zhuǎn)速為300r/min條件下，恒溫?cái)嚢杌旌?0min；待恒溫?cái)嚢杌旌辖Y(jié)束，停止攪拌，于溫度為50℃條件下，以6ml/min速率向三口燒瓶物料中通入二氧化碳?xì)怏w，持續(xù)通入45min，再于溫度為55℃，轉(zhuǎn)速為500r/min條件下，通過(guò)滴液漏斗向三口燒瓶中滴加180ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%鹽酸，控制在60min內(nèi)滴完，待鹽酸滴加完畢，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2h，再將三口燒瓶中物料過(guò)濾，得前驅(qū)體濾餅，并用去離子水洗滌所得前驅(qū)體濾餅，直至洗滌液呈中性，得前驅(qū)體濕料；按重量份數(shù)計(jì)，在混料機(jī)中依次加入60份所得前驅(qū)體濕料，100份去離子水，6份硝酸銨，于溫度為45℃，轉(zhuǎn)速為600r/min條件下，恒溫?cái)嚢杌旌?h，得前驅(qū)體漿液，再將所得前驅(qū)體漿液泵送至噴霧干燥器中，于泵送速率為2kg/h，進(jìn)風(fēng)溫度為180℃，出風(fēng)溫度為95℃條件下，噴霧造粒，得前驅(qū)體粉體；將所得前驅(qū)體粉體轉(zhuǎn)入管式爐，以40ml/min速率向爐內(nèi)通入氬氣，在氬氣保護(hù)狀態(tài)下，以8℃/min速率程序升溫至1480℃，保溫反應(yīng)100min后，停止通入氬氣，待隨爐冷卻至600℃，以10ml/min速率向爐內(nèi)通入空氣，在空氣氣氛條件下，保溫反應(yīng)45min，隨爐冷卻至室溫，出料，即得碳化硅陶瓷專(zhuān)用粉體材料。其中所述的接收罐與汽爆罐出料閥門(mén)通過(guò)管道連接。按重量份數(shù)計(jì)，依次取6份納米氧化鋁，2份納米氧化釔，3份聚乙烯醇，70份本發(fā)明所得碳化硅陶瓷專(zhuān)用粉體材料，6份炭黑，經(jīng)球磨混合制得得前驅(qū)體粉體，再將所得前驅(qū)體粉體置于模具中，于壓力為240mpa條件下，保壓5min，壓制成素坯，并將素坯轉(zhuǎn)入馬弗爐中，于550℃條件下煅燒2h，再轉(zhuǎn)入真空爐，于壓力為4pa，溫度為980℃條件下保溫20min后，再于氬氣保護(hù)狀態(tài)下，以1800℃條件燒結(jié)30min，即得碳化硅陶瓷。經(jīng)檢測(cè)，所得碳化硅陶瓷表面致密，沒(méi)有明顯空隙，相對(duì)致密度可達(dá)98.3%。實(shí)例2依次取1300g花生殼，2100ml水，17g蔗糖，13g雞糞，倒入容積為10l的玻璃罐中，用玻璃棒攪拌混合4min后，將玻璃罐密封，靜置發(fā)酵28天，再將玻璃罐中物料過(guò)濾，得發(fā)酵濾渣，并用水洗滌所得發(fā)酵濾渣4次，得發(fā)酵濾渣濕料；將所得濾渣濕料轉(zhuǎn)入不銹鋼汽爆罐中，于溫度為135℃，壓力為1.9mpa條件下，保壓30s，再打開(kāi)汽爆罐出料閥門(mén)，使汽爆罐中物料瞬間泄壓噴射進(jìn)入接收罐中，待接收罐中物料自然冷卻至室溫，得汽爆濾渣，并將所得汽爆濾渣轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為108℃條件下干燥至恒重，得干燥汽爆濾渣；稱取250g所得干燥汽爆濾渣，倒入粉碎機(jī)中，粉碎后過(guò)100目篩，得濾渣粉末，再將所得濾渣粉末轉(zhuǎn)入炭化爐，以15ml/min速率向爐內(nèi)通入氮?dú)?，在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，以4℃/min速率程序升溫至580℃，保溫炭化4h，隨爐冷卻至室溫，出料，得炭化料；依次取100g炭化料，250ml質(zhì)量濃度為2g/l多巴胺溶液，倒入容積為500ml的燒杯中，再將燒杯移入超聲振蕩儀，于溫度為43℃，超聲頻率為41khz條件下，超聲分散38min，再將燒杯中物料過(guò)濾，得多巴胺改性炭化料；在容積為1000ml的三口燒瓶中，依次加入190ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23%硅酸鈉溶液，35g多巴胺改性炭化料，再將三口燒瓶移入數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器，于溫度為55℃，轉(zhuǎn)速為400r/min條件下，恒溫?cái)嚢杌旌?8min；待恒溫?cái)嚢杌旌辖Y(jié)束，停止攪拌，于溫度為55℃條件下，以7ml/min速率向三口燒瓶物料中通入二氧化碳?xì)怏w，持續(xù)通入52min，再于溫度為58℃，轉(zhuǎn)速為550r/min條件下，通過(guò)滴液漏斗向三口燒瓶中滴加190ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13%鹽酸，控制在75min內(nèi)滴完，待鹽酸滴加完畢，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h，再將三口燒瓶中物料過(guò)濾，得前驅(qū)體濾餅，并用去離子水洗滌所得前驅(qū)體濾餅，直至洗滌液呈中性，得前驅(qū)體濕料；按重量份數(shù)計(jì)，在混料機(jī)中依次加入70份所得前驅(qū)體濕料，110份去離子水，7份硝酸銨，于溫度為50℃，轉(zhuǎn)速為700r/min條件下，恒溫?cái)嚢杌旌?h，得前驅(qū)體漿液，再將所得前驅(qū)體漿液泵送至噴霧干燥器中，于泵送速率為3kg/h，進(jìn)風(fēng)溫度為190℃，出風(fēng)溫度為100℃條件下，噴霧造粒，得前驅(qū)體粉體；將所得前驅(qū)體粉體轉(zhuǎn)入管式爐，以45ml/min速率向爐內(nèi)通入氬氣，在氬氣保護(hù)狀態(tài)下，以9℃/min速率程序升溫至1490℃，保溫反應(yīng)110min后，停止通入氬氣，待隨爐冷卻至650℃，以15ml/min速率向爐內(nèi)通入空氣，在空氣氣氛條件下，保溫反應(yīng)52min，隨爐冷卻至室溫，出料，即得碳化硅陶瓷專(zhuān)用粉體材料。其中所述的接收罐與汽爆罐出料閥門(mén)通過(guò)管道連接。按重量份數(shù)計(jì)，依次取7份納米氧化鋁，3份納米氧化釔，4份聚乙烯醇，75份本發(fā)明所得碳化硅陶瓷專(zhuān)用粉體材料，7份炭黑，經(jīng)球磨混合制得得前驅(qū)體粉體，再將所得前驅(qū)體粉體置于模具中，于壓力為245mpa條件下，保壓8min，壓制成素坯，并將素坯轉(zhuǎn)入馬弗爐中，于580℃條件下煅燒2h，再轉(zhuǎn)入真空爐，于壓力為8pa，溫度為990℃條件下保溫25min后，再于氬氣保護(hù)狀態(tài)下，以1900℃條件燒結(jié)30min，即得碳化硅陶瓷。經(jīng)檢測(cè)，所得碳化硅陶瓷表面致密，沒(méi)有明顯空隙，相對(duì)致密度可達(dá)98.4%。實(shí)例3依次取1500g花生殼，2200ml水，18g蔗糖，15g雞糞，倒入容積為10l的玻璃罐中，用玻璃棒攪拌混合5min后，將玻璃罐密封，靜置發(fā)酵30天，再將玻璃罐中物料過(guò)濾，得發(fā)酵濾渣，并用水洗滌所得發(fā)酵濾渣5次，得發(fā)酵濾渣濕料；將所得濾渣濕料轉(zhuǎn)入不銹鋼汽爆罐中，于溫度為140℃，壓力為2.0mpa條件下，保壓40s，再打開(kāi)汽爆罐出料閥門(mén)，使汽爆罐中物料瞬間泄壓噴射進(jìn)入接收罐中，待接收罐中物料自然冷卻至室溫，得汽爆濾渣，并將所得汽爆濾渣轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為110℃條件下干燥至恒重，得干燥汽爆濾渣；稱取300g所得干燥汽爆濾渣，倒入粉碎機(jī)中，粉碎后過(guò)120目篩，得濾渣粉末，再將所得濾渣粉末轉(zhuǎn)入炭化爐，以20ml/min速率向爐內(nèi)通入氮?dú)猓诘獨(dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，以5℃/min速率程序升溫至600℃，保溫炭化5h，隨爐冷卻至室溫，出料，得炭化料；依次取120g炭化料，300ml質(zhì)量濃度為2g/l多巴胺溶液，倒入容積為500ml的燒杯中，再將燒杯移入超聲振蕩儀，于溫度為45℃，超聲頻率為42khz條件下，超聲分散45min，再將燒杯中物料過(guò)濾，得多巴胺改性炭化料；在容積為1000ml的三口燒瓶中，依次加入200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%硅酸鈉溶液，40g多巴胺改性炭化料，再將三口燒瓶移入數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器，于溫度為60℃，轉(zhuǎn)速為500r/min條件下，恒溫?cái)嚢杌旌?5min；待恒溫?cái)嚢杌旌辖Y(jié)束，停止攪拌，于溫度為60℃條件下，以8ml/min速率向三口燒瓶物料中通入二氧化碳?xì)怏w，持續(xù)通入60min，再于溫度為60℃，轉(zhuǎn)速為600r/min條件下，通過(guò)滴液漏斗向三口燒瓶中滴加200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%鹽酸，控制在90min內(nèi)滴完，待鹽酸滴加完畢，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)4h，再將三口燒瓶中物料過(guò)濾，得前驅(qū)體濾餅，并用去離子水洗滌所得前驅(qū)體濾餅，直至洗滌液呈中性，得前驅(qū)體濕料；按重量份數(shù)計(jì)，在混料機(jī)中依次加入80份所得前驅(qū)體濕料，120份去離子水，8份硝酸銨，于溫度為55℃，轉(zhuǎn)速為800r/min條件下，恒溫?cái)嚢杌旌?h，得前驅(qū)體漿液，再將所得前驅(qū)體漿液泵送至噴霧干燥器中，于泵送速率為4kg/h，進(jìn)風(fēng)溫度為200℃，出風(fēng)溫度為105℃條件下，噴霧造粒，得前驅(qū)體粉體；將所得前驅(qū)體粉體轉(zhuǎn)入管式爐，以50ml/min速率向爐內(nèi)通入氬氣，在氬氣保護(hù)狀態(tài)下，以10℃/min速率程序升溫至1500℃，保溫反應(yīng)120min后，停止通入氬氣，待隨爐冷卻至700℃，以20ml/min速率向爐內(nèi)通入空氣，在空氣氣氛條件下，保溫反應(yīng)60min，隨爐冷卻至室溫，出料，即得碳化硅陶瓷專(zhuān)用粉體材料。其中所述的接收罐與汽爆罐出料閥門(mén)通過(guò)管道連接。按重量份數(shù)計(jì)，依次取8份納米氧化鋁，4份納米氧化釔，5份聚乙烯醇，80份本發(fā)明所得碳化硅陶瓷專(zhuān)用粉體材料，8份炭黑，經(jīng)球磨混合制得得前驅(qū)體粉體，再將所得前驅(qū)體粉體置于模具中，于壓力為250mpa條件下，保壓10min，壓制成素坯，并將素坯轉(zhuǎn)入馬弗爐中，于600℃條件下煅燒2h，再轉(zhuǎn)入真空爐，于壓力為10pa，溫度為1000℃條件下保溫30min后，再于氬氣保護(hù)狀態(tài)下，以2000℃條件燒結(jié)30min，即得碳化硅陶瓷。經(jīng)檢測(cè)，所得碳化硅陶瓷表面致密，沒(méi)有明顯空隙，相對(duì)致密度可達(dá)98.5%。將上述實(shí)施例所得碳化硅陶瓷專(zhuān)用粉體材料制備過(guò)程中的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間與傳統(tǒng)碳熱還原法制備過(guò)程中的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如表一所示。表一：例子反應(yīng)溫度（℃）反應(yīng)時(shí)間（min）1#1750～2230125～165實(shí)例11480100實(shí)例21490110實(shí)例31500120備注：1#為傳統(tǒng)碳熱還原法。由上表可知，本發(fā)明碳化硅陶瓷專(zhuān)用粉體材料制備過(guò)程中，反應(yīng)溫度低，反應(yīng)持續(xù)時(shí)間短，可有效降低制備過(guò)程中的能耗。當(dāng)前第1頁(yè)12