本發(fā)明屬于無機(jī)材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地，本發(fā)明涉及一種堿式硫酸鎂晶須的制備方法。

背景技術(shù)：

堿式硫酸鎂晶須其化學(xué)式為(5mg(oh)2·mgso4·3h2o或5mg(oh)2·mgso4·2h2o)，是一種性能較為優(yōu)異的無機(jī)增強(qiáng)材料，可廣泛優(yōu)異增強(qiáng)塑料、橡膠等制品，且具有優(yōu)異的阻燃性能。目前合成堿式硫酸鎂晶須的方法主要以氫氧化鈉(或氨水)與硫酸鎂為原料，通過水熱合成。但由于制備過程復(fù)雜，且水熱的溫度范圍窄，需求時(shí)間長(zhǎng)，因此很難得到高長(zhǎng)徑比的堿式硫酸鎂晶須。如盧會(huì)剛在《鹽湖研究》(2011年第19卷第3期)中采用硫酸鎂和氫氧化鈉為原料，并加入了edta改善晶須形貌，發(fā)現(xiàn)能夠形成只有合理控制溫度才能得到單根纖維狀的晶須。我國有大量的氧化鎂資源，如何直接以氧化鎂為原料制備高附加值的鎂制品具有重要的意義。但采用氧化鎂為原料制備硫酸鎂晶須時(shí)，由于受到原料粒徑，結(jié)晶程度的影響，所以難以保證合成的硫酸鎂晶須均勻性。因此，若能夠采用氧化鎂為原料，采用較低的能耗制備出高長(zhǎng)徑比的晶須，對(duì)于其推廣應(yīng)用具有重要意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于，提供一種堿式硫酸鎂晶須的制備方法。該方法在反應(yīng)料漿中添加了晶種，堿式硫酸鎂易于成核生長(zhǎng)，因此可以降低水熱合成的溫度和反應(yīng)時(shí)間，而大大降低了生產(chǎn)能耗。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案：

一種堿式硫酸鎂晶須的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

1)將結(jié)晶硫酸鎂配制成硫酸鎂溶液，攪拌加入輕質(zhì)氧化鎂和助劑，得到料漿；

2)將步驟1)得到的料漿移入水熱反應(yīng)釜中，加入晶種，晶種的加入量為輕質(zhì)氧化鎂質(zhì)量的0.1％～10％，攪拌均勻，在100℃～150℃下反應(yīng)1～12小時(shí)；

3)反應(yīng)結(jié)束后冷卻，得到的懸濁液經(jīng)過濾、烘干后即得到堿式硫酸鎂晶須。

優(yōu)選地，所述結(jié)晶硫酸鎂為七水硫酸鎂或一水硫酸鎂。

優(yōu)選地，所述步驟1)所述硫酸鎂溶液中mgso4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％～25％。

優(yōu)選地，所述助劑為酒石酸、檸檬酸或檸檬酸酸三鈉中的一種或多種的混合物。

優(yōu)選地，所述輕質(zhì)氧化鎂與助劑的質(zhì)量比為4～10：0.1～2。

優(yōu)選地，所述步驟2)中的晶種通過以下方法制得：

將輕質(zhì)氧化鎂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％～25％的硫酸鎂溶液和酒石酸按照質(zhì)量比為100:240～480:0.1～5的混合反應(yīng)1～7天后，經(jīng)研磨在80℃～150℃烘干所得。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

1)通過添加晶種，有助于降低形成堿式硫酸鎂晶須形成的勢(shì)壘，因此可以提高產(chǎn)率或水熱過程中的所需能耗。

2)通過添加助劑，有助于控制水熱過程中氧化鎂的水化速率，使其產(chǎn)生的氫氧根的濃度不至于過大，降低其過飽和度，且使得生成的氫氧根能夠幾乎完全能夠在所加入的晶種表面進(jìn)行原位生長(zhǎng)，從而容易得到高長(zhǎng)徑比的堿式硫酸鎂晶須。

3)由于采用的晶種，可為水熱合成的過程中提高生長(zhǎng)的活性位點(diǎn)。因此所制備的堿式硫酸鎂晶須的形貌，不會(huì)受氧化鎂原料的粒徑或結(jié)晶程度的影響，而主要與添加的晶種的量和初始形貌有關(guān)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明制備方法的流程圖。

圖2為實(shí)施例1所得晶種的xrd衍射圖。

圖3為實(shí)施例1所得晶須的電鏡圖。

圖4為對(duì)比例所得晶須的電鏡圖。

具體實(shí)施方式

下面以附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

實(shí)施例1：

如圖1所示，一種堿式硫酸鎂晶須的制備方法，所采用的晶種的合成方法為將100g輕質(zhì)氧化鎂與240g的25％的硫酸鎂溶液以及0.1g的酒石酸混合，硬化反應(yīng)7天后，研磨至200目，在150℃下烘干。所得到的晶種的xrd衍射圖譜見圖2，分析可知主要的生成物為堿式硫酸鎂晶體(5mg(oh)2·mgso4·3h2o)；且有圖可知其各衍射峰較寬，說明結(jié)晶程度低，缺陷含量高，因此有助于在水熱合成堿式硫酸鎂晶須中起到晶種作用。

將100g七水硫酸鎂晶體溶解于95g水中形成25％的硫酸鎂溶液，并轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中。將0.1g酒石酸(助劑)、0.1g晶種、4g輕質(zhì)氧化鎂加入到硫酸鎂溶液中，混合均勻后得到料漿。料漿在150℃下反應(yīng)1h。反應(yīng)結(jié)束并冷卻后，經(jīng)過濾洗滌得到長(zhǎng)度為30～50μm，長(zhǎng)度為0.5～1μm，長(zhǎng)徑比為60～100的(如圖3)堿式硫酸鎂晶須。

實(shí)施例2：

所采用的晶種的合成方法為將100g輕質(zhì)氧化鎂與480g的10％的硫酸鎂溶液以及5g的酒石酸混合，硬化反應(yīng)7天后，研磨至200目，在80℃下烘干，得到晶種。

將100g一水硫酸鎂晶體溶解于95g水中形成10％的硫酸鎂溶液，并轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中。將2g檸檬酸(助劑)、0.05g晶種、5g輕質(zhì)氧化鎂加入到硫酸鎂溶液中，混合均勻后得到料漿。料漿在150℃下反應(yīng)1h。反應(yīng)結(jié)束并冷卻后，經(jīng)過濾洗滌得到長(zhǎng)度為20～30μm，長(zhǎng)度為0.2～0.5μm，長(zhǎng)徑比為60～100的堿式硫酸鎂晶須。

實(shí)施例3：

所采用的晶種的合成方法為將100g輕質(zhì)氧化鎂與300g的15％的硫酸鎂溶液以及3g的酒石酸混合，硬化反應(yīng)5天后，研磨至200目，在100℃下烘干，得到晶種。

將100g七水硫酸鎂晶體溶解于388g水中形成10％的硫酸鎂溶液，并轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中。將2g助劑(1g酒石酸與1g檸檬酸)、1g晶種、10g輕質(zhì)氧化鎂加入到硫酸鎂溶液中，混合均勻后得到料漿。料漿在120℃下反應(yīng)3h。反應(yīng)結(jié)束并冷卻后，經(jīng)過濾洗滌得到長(zhǎng)度為20～40μm，長(zhǎng)度為0.3～0.5μm，長(zhǎng)徑比為50～100的堿式硫酸鎂晶須。

實(shí)施例4：

晶種的制備方法同實(shí)例2。

將100g七水硫酸鎂晶體溶解于200g水中形成16％的硫酸鎂溶液，并轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中。將1g助劑(0.5g酒石酸、0.2g檸檬酸三鈉和0.3g檸檬酸)、0.7g晶種、8g輕質(zhì)氧化鎂加入到硫酸鎂溶液中，混合均勻后得到料漿。料漿在120℃下反應(yīng)3h。反應(yīng)結(jié)束并冷卻后，經(jīng)過濾洗滌得到長(zhǎng)度為20～40μm，長(zhǎng)度為0.3～0.5μm，長(zhǎng)徑比為40～100的堿式硫酸鎂晶須。

對(duì)比例：

將100g七水硫酸鎂晶體溶解于95g水中形成25％的硫酸鎂溶液，并轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中。料漿在150℃下反應(yīng)1h。反應(yīng)結(jié)束并冷卻后，經(jīng)過濾洗滌所得到產(chǎn)物在電鏡下觀察如圖4，其長(zhǎng)度較短不足10μm，且長(zhǎng)徑比不足10。

最后所應(yīng)說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)該理解，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，都不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種堿式硫酸鎂晶須的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：1)將結(jié)晶硫酸鎂配制成硫酸鎂溶液，攪拌加入輕質(zhì)氧化鎂和助劑，得到料漿；2)將步驟1)得到的料漿移入水熱反應(yīng)釜中，加入晶種，晶種的加入量為輕質(zhì)氧化鎂質(zhì)量的0.1％～10％，攪拌均勻，在100℃～150℃下反應(yīng)1～12小時(shí)；3)反應(yīng)結(jié)束后冷卻，得到的懸濁液經(jīng)過濾、烘干后即得到堿式硫酸鎂晶須。本發(fā)明在反應(yīng)料漿中添加了晶種，堿式硫酸鎂易于成核生長(zhǎng)，因此可以降低水熱合成的溫度和反應(yīng)時(shí)間，而大大降低了生產(chǎn)能耗。

技術(shù)研發(fā)人員：吳成友;余紅發(fā)
受保護(hù)的技術(shù)使用者：青海大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.06.08
技術(shù)公布日：2017.09.26