本發(fā)明涉及鋼鐵冶金中添加劑氮化錳的生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及到高純氮化錳的生產(chǎn)技術(shù)。
背景技術(shù)：
：特種鋼的發(fā)展對氮化錳的需求增多，特別是對氮和錳元素含量高，其他雜質(zhì)元素含量低的高品質(zhì)氮化錳需求更多。目前提出了很多的氮化錳的生產(chǎn)方法，按氮化反應(yīng)壓力：常壓、微正壓生產(chǎn)法，所采用的氮化設(shè)備有管式爐、流化床反應(yīng)爐、回轉(zhuǎn)爐等；加壓法（氮化壓力大于0.1mpa），所采用的氮化設(shè)備有真空電阻爐、井式爐、滲氮爐等，而實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)應(yīng)用的是加壓法，相應(yīng)專利號zl200610032525.9，得到了專利成果的轉(zhuǎn)化實(shí)施和國家相應(yīng)部門的成果認(rèn)定，每年氮化錳的產(chǎn)量有萬余噸，獲得了較好的經(jīng)濟(jì)效益，然而也存在以下缺點(diǎn)。（1）產(chǎn)品中錳氧化物含量高，其用電解錳片破碎的金屬錳粉作生產(chǎn)原料制得高純高氮氮化錳，產(chǎn)品分析列出的元素含量為：錳87.7%，氮8.7%，硫0.004%，碳0.01%，磷0.003%，其中倆主元素氮、錳含量最高值之和96.444%，另有未列出元素占3.556%，經(jīng)檢測其中氧元素含量為2.82%。原因在于電解錳性質(zhì)活潑，電解錳片雖然經(jīng)過鈍化處理，但存放一段時間后都會氧化變黑灰色，再經(jīng)破碎成錳粉及加水玻璃等粘結(jié)劑混合、鍛壓、烘干各環(huán)節(jié)，大量氧化生產(chǎn)氧化錳，由金屬錳粉鍛壓制做成產(chǎn)品錳枕（球）后，再經(jīng)此方法生產(chǎn)的氮化錳枕（球），經(jīng)檢測氧元素含量高達(dá)3.8%以上。（2）生產(chǎn)電耗高，每噸產(chǎn)品綜合耗電750℃，后期裝置經(jīng)過改進(jìn)，綜合耗電也有500℃；生產(chǎn)周期長，每爐生產(chǎn)周期長達(dá)40~48小時。純氮?dú)饫寐实?，?guī)?；a(chǎn)中損耗大。也有技術(shù)方案提出向爐內(nèi)沖氨或氨裂解氣等含氮還原性氣體，但反應(yīng)生產(chǎn)水沒能及時排出，蒸汽分壓高，不利于還原反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行，大部分的氧化錳沒能還原出來。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)存在的不足，提供了一種高效節(jié)能的高純氮化錳生產(chǎn)方法，該方法除掉原料中的還原氧，提高產(chǎn)品的品質(zhì)，實(shí)現(xiàn)氣氛快速置換，加氫純化回收富氮，減少生產(chǎn)中的耗時耗能。本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種高效節(jié)能的高純氮化錳生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下步驟。一、裝料封罐，電解金屬錳片或電解金屬錳片破碎成30~50目的金屬錳粉或再經(jīng)鍛壓成型烘干后的金屬錳枕為原料，裝入反應(yīng)罐內(nèi)，密封罐體。二、氣氛置換：(a)一次抽空排氣：用粗真空泵快速抽反應(yīng)罐內(nèi)氣體，抽出氣體排空，抽至絕壓0.05mpa后，停止抽氣向罐內(nèi)沖入純氮?dú)?，?dāng)壓力達(dá)到0.2mpa后，停止沖氮?dú)?，將罐?nèi)氣體排到富氮?dú)赓A罐。(b)二次抽空回收：將反應(yīng)罐氣體抽到富氮?dú)赓A罐，抽空至絕壓0.05mpa后，再次向罐內(nèi)沖純氮?dú)庵翂毫?.2mpa后停止沖氮?dú)猓瑢⒐迌?nèi)氣體排到富氮?dú)赓A罐。(c)三次抽空回收：重復(fù)上述步驟b，檢查排氣中的氧含量，若低于0.5%以下，完成置換。(d)加氫純化回用：回收到富氮?dú)赓A罐的富氮?dú)庥冒绷呀鈿膺M(jìn)行加氫純化，再經(jīng)凈化、除去反應(yīng)生成水后，得到純氮?dú)猓A存回用。三、加熱：當(dāng)進(jìn)行步驟2時開始啟動罐外加熱裝置。四、氧化錳還原：當(dāng)爐內(nèi)溫度升到800℃時。（a）通入還原氣，其中氫氣含量30~50%，余量為氮?dú)?，維持壓力0.05mpa，溫度850~950℃，排出氣含氫量維持續(xù)10~30%，排出氣冷卻凈化，回收到還原氣貯罐，并在線檢測排氣水分含量。（b）當(dāng)排氣水分含量小于0.1g/nm3時，氧化錳中的結(jié)合氧90%以上被還原，改通入純氮?dú)?，將排出氣冷卻、凈化、回收到還原氣貯罐，當(dāng)出氣的氫氣含量小于2%時停止排出。五、氮化，繼續(xù)沖純氮?dú)?，維持反應(yīng)罐內(nèi)壓力0.2mpa，溫度950~1050℃，時間4~6小時，確保較高的氮?dú)夥謮海铀俚磻?yīng)，提升錳中含氮量。六、保壓降溫，保持壓力0.2mpa，停止加熱，降溫。七、氮?dú)獗Ｗo(hù)冷卻，當(dāng)溫度降到500℃時泄壓至常壓，開啟法蘭、連接罐口到貯料桶，卸料至貯料桶，向桶內(nèi)沖氮，使桶內(nèi)產(chǎn)品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至200℃以下。進(jìn)一步，所述還原氣是氨裂解氣或還原回收氣和氨裂解氣的混合氣。進(jìn)一步，所述純氮?dú)馐侵频獧C(jī)制出的氮?dú)夂透坏獨(dú)饧託浼兓蟮獨(dú)獾幕旌衔锘蚱渲兄?。進(jìn)一步，所述加熱為間接加熱，熱源可為電、燃?xì)?、燃油。進(jìn)一步，所述反應(yīng)罐為耐高溫耐壓高強(qiáng)度合金鋼，通過離心鑄造得到，常用于硅熱法煉金屬鎂還原罐，常用尺寸為直徑300~400mm，長度2000~4000mm，壁厚30~60mm。本發(fā)明的有益效果是：1、產(chǎn)品中氧元素含量低至0.4%以下，氧化錳被還原成金屬錳又與氮反應(yīng)，使得產(chǎn)品的氮含量能輕易達(dá)到10%以上，同時錳元素含量能達(dá)到89%以上；若要控制產(chǎn)品中氮含量8%以上，那么錳元素含量能達(dá)到91%以上，使得倆主元素含量合值可達(dá)99%，遠(yuǎn)高于現(xiàn)有方法生產(chǎn)出來的氮、錳合值96.444%。2、產(chǎn)品的生產(chǎn)周期縮短，通過反應(yīng)罐內(nèi)氣氛置換，2小時就能將反應(yīng)罐內(nèi)氧氣含量降至0.5%，一批次產(chǎn)品的生產(chǎn)周期可控制在12小時內(nèi)。3、生產(chǎn)成本低，進(jìn)出物料是在500℃時反應(yīng)罐內(nèi)進(jìn)行，且只有物料帶出熱量，熱損少，加熱爐內(nèi)熱量得到蓄積，通過富氮?dú)饧兓?，氮?dú)饫寐士蛇_(dá)85%以上，每噸產(chǎn)品綜合電耗降至400kwh。附圖說明：圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。具體實(shí)施方式：下面結(jié)合圖1，利用硅熱法還原鎂裝置，對本發(fā)明進(jìn)行實(shí)例說明，硅熱法還原煉鎂裝置有燃?xì)馐竭€原爐一座，內(nèi)部設(shè)置有15支還原罐，每只還原罐直徑325mm，長2500mm。將還原罐當(dāng)作反應(yīng)罐，并增加制氮機(jī)，氨裂解器，純化器，真空泵，富氮?dú)赓A罐、還原氣貯罐、氣體檢測儀等設(shè)備，對裝置進(jìn)行改造完成后，具體操作如下：1、裝料封罐，將電解金屬錳片破碎成30目的金屬錳粉，啟用5支還原罐，每只罐裝入1500kg金屬錳粉，插入通氣管后，密封罐體。2、氣氛置換：(a)一次抽空排氣：用粗真空泵快速抽反應(yīng)罐內(nèi)氣體，抽出氣體排空，抽至絕壓0.05mpa后向罐內(nèi)沖入純氮?dú)?，?dāng)壓力達(dá)到0.2mpa后，停止沖氮?dú)?，將罐?nèi)氣體排到富氮?dú)赓A罐。(b)二次抽空回收：繼續(xù)將反應(yīng)罐抽氣到富氮?dú)赓A罐，抽空至絕壓0.05mpa后，再次向罐內(nèi)沖純氮?dú)庵翂毫?.2mpa后停止沖氮?dú)?，將罐?nèi)氣體排到富氮?dú)赓A罐。(c)三次抽空回收：重復(fù)上述步驟b操作，檢查排氣中的氧含量，若低于0.5%以下，完成置換。(d)加氫純化回用：回收到富氮?dú)赓A罐的富氮?dú)庥冒绷呀鈿膺M(jìn)行加氫純化，經(jīng)凈化、除去反應(yīng)生成水后，得到純氮?dú)?，貯存回用；3、加熱：當(dāng)進(jìn)行步驟2時開始啟動罐外加熱裝置。4、氧化錳還原：當(dāng)爐內(nèi)溫度升到800℃時。（a）通入還原氣，氫氣含量30~50%，余量為氮?dú)?，維持壓力0.05mpa，溫度850~950℃，排出氣含氫量維持續(xù)10~30%，排出氣冷卻凈化，回收到還原氣貯罐，當(dāng)出氣水分含量小于0.1g/nm3時，說明氧已基本被還原，改通純氮?dú)?。（b）通入純氮?dú)猓⑴懦鰵饫鋮s、凈化、回收到還原氣貯罐，當(dāng)出氣的氫氣含量小于2%時停止排氣。5、氮化，繼續(xù)沖純氮?dú)?，?dāng)罐內(nèi)壓力達(dá)到0.2mpa，停止沖氮?dú)?，維持壓力0.2mpa，溫度950~1050℃，時間4~6小時，確保較高的氮?dú)夥謮?，加速氮化反?yīng)，提升錳中含氮量。6、保壓降溫，保持壓力0.2mpa，停止加熱，降溫。7、氮?dú)獗Ｗo(hù)冷卻，當(dāng)溫度降到500℃時泄壓至常壓，開啟法蘭、連接罐口到貯料桶，卸料至貯料桶，加桶蓋，向桶內(nèi)沖氮，使桶內(nèi)產(chǎn)品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至200℃以下。由此方法生產(chǎn)出的高純氮化錳粉檢測數(shù)據(jù)與現(xiàn)有產(chǎn)品對照表mnnomn+n現(xiàn)有產(chǎn)品含量（%）87.778.733.3896.444本發(fā)明產(chǎn)品含量（%）89.110.20.599.3以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。當(dāng)前第1頁12