本發(fā)明涉及化工制備領(lǐng)域，具體涉及一種ph值擺動(dòng)法制備大孔容水合二氧化硅的方法。
背景技術(shù)：
水合二氧化硅又名白炭黑，又名輕質(zhì)二氧化硅，主要成分是二氧化硅，白色無(wú)定形粉末，質(zhì)輕而松散，能溶于苛性堿和氫氟酸，不溶于水、溶劑和酸（氫氟酸除外）。耐高溫、不燃、無(wú)味、無(wú)嗅、具有很好的電絕緣性。
目前，水合二氧化硅的制備方法有氣相法、沉淀法。氣相法是以硅的氯化物四氯化硅或三氯一甲基硅烷為原料，采用火焰水解法生產(chǎn)，被氫、氧燃燒形成的1000℃高溫水蒸汽水解得到。沉淀法水合二氧化硅在合成二氧化硅中的重要性居首位，其是將水玻璃（na2sio3）與硫酸或鹽酸作用，生成硅酸，再分解而制得白炭黑。
然而如上所述的氣相法及沉淀法均存在著不足，例如氣相法水合二氧化硅雖然性能好，但制備方法復(fù)雜，不易操作；沉淀法水合二氧化硅雖然制備簡(jiǎn)單，但性能不夠理想，例如孔容及分散性不夠理性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
根據(jù)上述現(xiàn)有技術(shù)的現(xiàn)狀，本發(fā)明提供一種新型的水合二氧化硅的制備方法。
具體地，本發(fā)明提供一種ph值擺動(dòng)法制備大孔容水合二氧化硅的方法，其包括下述步驟：
（1）向反應(yīng)釜中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%-10%的硅酸鈉溶液和分散劑攪拌均勻，油浴至80-90℃；
（2）用氨水調(diào)節(jié)ph值為9-10，穩(wěn)定20分鐘；
（3）滴加硫酸溶液至ph值為3-4，穩(wěn)定10分鐘；
（4）重復(fù)上述步驟（2）和（3）共三次；
（5）將沉淀物清洗、干燥，得到水合二氧化硅。
其中，所述分散劑為硅酸鈉溶液重量的2-3%。
此外，所述分散劑為檸檬酸鈉、甲基苯磺酸鈉中的一種。
此外，所述硫酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10%。
此外，所述硫酸的滴加速度為0.5-0.8l/小時(shí)。
本發(fā)明所述水合二氧化硅制備方法簡(jiǎn)單，制得的水合二氧化硅性能好，尤其分散性好，并具有大孔容。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳述，但本發(fā)明并不限定于這些實(shí)施例，本領(lǐng)域內(nèi)常規(guī)技術(shù)手段的變更都在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
實(shí)施例1
（1）向反應(yīng)釜中加入2l質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%的硅酸鈉溶液和40g檸檬酸鈉攪拌均勻，油浴至80℃；
（2）用氨水調(diào)節(jié)ph值為9-10，穩(wěn)定20分鐘；
（3）以0.5l/小時(shí)的速度滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的硫酸溶液至ph值為3-4，穩(wěn)定10分鐘；
（4）重復(fù)上述步驟（2）和（3）共三次；
（5）將沉淀物清洗、干燥，得到水合二氧化硅。
實(shí)施例2
（1）向反應(yīng)釜中加入2l質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硅酸鈉溶液和60g甲基苯磺酸鈉攪拌均勻，油浴至90℃；
（2）用氨水調(diào)節(jié)ph值為9-10，穩(wěn)定20分鐘；
（3）以0.8l/小時(shí)的速度滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸溶液至ph值為3-4，穩(wěn)定10分鐘；
（4）重復(fù)上述步驟（2）和（3）共三次；
（5）將沉淀物清洗、干燥，得到水合二氧化硅。
實(shí)施例3
（1）向反應(yīng)釜中加入2l質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的硅酸鈉溶液和50g甲基苯磺酸鈉攪拌均勻，油浴至80℃；
（2）用氨水調(diào)節(jié)ph值為9-10，穩(wěn)定20分鐘；
（3）以0.6l/小時(shí)的速度滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的硫酸溶液至ph值為3-4，穩(wěn)定10分鐘；
（4）重復(fù)上述步驟（2）和（3）共三次；
（5）將沉淀物清洗、干燥，得到水合二氧化硅。
實(shí)施例4
（1）向反應(yīng)釜中加入2l質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%的硅酸鈉溶液和50g檸檬酸鈉攪拌均勻，油浴至90℃；
（2）用氨水調(diào)節(jié)ph值為9-10，穩(wěn)定20分鐘；
（3）以0.6l/小時(shí)的速度滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%的硫酸溶液至ph值為3-4，穩(wěn)定10分鐘；
（4）重復(fù)上述步驟（2）和（3）共三次；
（5）將沉淀物清洗、干燥，得到水合二氧化硅。
比較例
以常規(guī)白炭黑為比較例，與實(shí)施例1-4制得水合二氧化硅以相同條件進(jìn)行各性能測(cè)定，結(jié)果如表1所示。
將實(shí)施例1-4中制得的水合二氧化硅用下述各方法進(jìn)行性能測(cè)試
比表面積測(cè)試：按照gb/t3073-1999《沉淀水合二氧化硅比表面積的測(cè)定氮吸附方法》測(cè)定的比表面積。并且，以四氯化碳吸附法測(cè)定孔容。
按照hg/t2404-2008《沉淀水合二氧化硅在丁苯膠中的鑒定》進(jìn)行橡膠加工。按照gb/t531測(cè)定邵氏硬度、按照gb/t529測(cè)定撕裂強(qiáng)度。
由上述實(shí)施例及比較例可以看出，由本發(fā)明所述制備方法制得的水合二氧化硅，在具備正常力學(xué)性能如邵氏硬度及撕裂強(qiáng)度的同時(shí)，比表面積大、孔容大，可以說(shuō)是一種大孔容高分散的白炭黑。