技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種環(huán)保、高效、便捷的石墨烯量子點(diǎn)分散液的制備方法，能夠?qū)⒗没瘜W(xué)氣相沉積法制備的有缺陷的石墨烯經(jīng)超聲粉碎后制備出高質(zhì)量的石墨烯量子點(diǎn)分散液。

背景技術(shù)：
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石墨烯量子點(diǎn)(gqds)是一種準(zhǔn)零維碳材料，其作為石墨烯家族的最新一員，除了具有石墨烯的優(yōu)異性能外，還因量子限制效應(yīng)和邊界效應(yīng)而展現(xiàn)出一系列新的特性，其在生物、醫(yī)學(xué)、材料、新型半導(dǎo)體器件等領(lǐng)域具有重要潛在應(yīng)用，在太陽能電池、電子設(shè)備、光學(xué)染料、生物標(biāo)記和復(fù)合微粒系統(tǒng)等方面也具有廣泛應(yīng)用；因此吸引了化學(xué)、物理、材料和生物等各領(lǐng)域科學(xué)家的廣泛關(guān)注。僅近兩三年內(nèi)，關(guān)于這種新型零維材料的研究，在實(shí)驗(yàn)和理論方面均取了極大進(jìn)展。實(shí)踐中，制備石墨烯量子點(diǎn)的方法有多種，大體分為自上而下和自下而上兩大類，自上而下的方法主要包括水熱法、電化學(xué)方法和化學(xué)剝離碳纖維法；自下而上的方法主要包括溶液化學(xué)法、超聲波法和微波法、可控?zé)峤舛喹h(huán)芳烴法；但是上述方法均無法避免使用強(qiáng)氧化劑或有毒試劑，而且涉及的步驟繁瑣復(fù)雜、工藝不穩(wěn)定。例如中國(guó)專利201410591905.0公開的一種石墨烯量子點(diǎn)及其制備方法、中國(guó)專利201410362988.6公開的一種石墨烯量子點(diǎn)薄膜的制備方法、中國(guó)專利201410658230.7公開的一種多孔石墨烯和石墨烯量子點(diǎn)及其制備方法、中國(guó)專利201410778272.4公開的一種微波法制備多色熒光石墨烯量子點(diǎn)的方法等等。

另外，化學(xué)氣相沉積法雖然是目前最佳的制備大片高質(zhì)量石墨烯的方法，但是該方法制備的石墨烯在生長(zhǎng)、轉(zhuǎn)移等過程中無可避免的會(huì)引入褶皺、孔洞等缺陷，這些缺陷對(duì)石墨烯的機(jī)械性能、電學(xué)性能都將帶來嚴(yán)重影響；因此，本發(fā)明結(jié)合化學(xué)氣相沉積法和超聲波法，研究出一種簡(jiǎn)單易行、環(huán)保高效的石墨烯量子點(diǎn)分散液的制備方法，能夠輕松、簡(jiǎn)便、大量地制備出高質(zhì)量石墨烯量子點(diǎn)，具有良好的應(yīng)用價(jià)值和市場(chǎng)前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計(jì)一種新型的、環(huán)保簡(jiǎn)易的石墨烯量子點(diǎn)分散液的制備方法，以化學(xué)氣相沉積法制備的石墨烯為原料，經(jīng)腐蝕去基底后通過超聲處理，一步法制得石墨烯量子點(diǎn)的分散液。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明涉及的石墨烯量子點(diǎn)分散液的制備方法具體包括以下工藝步驟：

(1)以化學(xué)氣相沉積法制備的石墨烯為原料，將生長(zhǎng)有石墨烯薄膜的金屬箔放入10倍體積的腐蝕液中腐蝕2-10h以去除金屬箔，得到含石墨烯薄膜的腐蝕液；

(2)將步驟(1)中得到的含石墨烯薄膜的腐蝕液在功率50-200w下超聲處理10-150min，再用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取以得到石墨烯量子點(diǎn)分散液。

進(jìn)一步的，所述腐蝕液為硝酸鐵溶液、硝酸溶液或過硫酸銨溶液；所述金屬箔為銅箔或鎳箔；所述有機(jī)溶劑為極性2-5的有機(jī)溶劑，包括環(huán)己烷(極性0.1)、二氯甲烷(極性3.5)、氯仿(極性4.4)和三氯甲烷。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，用化學(xué)氣相沉積法制備的石墨烯膜為原料，經(jīng)腐蝕液腐蝕去除金屬箔后再超聲處理使得石墨烯片粉碎成石墨烯量子點(diǎn)，從而制備出石墨烯量子點(diǎn)分散液；本發(fā)明涉及的方法較好的利用了化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯時(shí)在石墨烯的生長(zhǎng)、轉(zhuǎn)移過程中引入的缺陷，無需添加強(qiáng)氧化劑或有毒試劑，也無需繁瑣的氧化還原等處理，僅通過超聲處理將大片石墨烯粉碎成石墨烯量子點(diǎn)，不會(huì)對(duì)石墨烯造成氧化破壞，最大程度上保護(hù)了石墨烯量子點(diǎn)的晶體結(jié)構(gòu)；該方法操作簡(jiǎn)便，制備高效，環(huán)境友好，適于推廣。

附圖說明：

圖1為本發(fā)明涉及的石墨烯量子點(diǎn)制備方法的工藝流程示意框圖。

圖2為本發(fā)明的實(shí)施例1中制備的石墨烯量子點(diǎn)分散液在自然光下的圖片。

圖3為本發(fā)明的實(shí)施例1中石墨烯量子點(diǎn)的原子力顯微鏡掃描圖。

圖4為本發(fā)明的實(shí)施例1中石墨烯量子點(diǎn)的高度分布圖。

圖5為本發(fā)明的實(shí)施例2中制備的石墨烯量子點(diǎn)分散液在紫外光下的圖片。

圖6為本發(fā)明的實(shí)施例2中石墨烯量子點(diǎn)的透射電子顯微鏡圖。

圖7為本發(fā)明的實(shí)施例2中石墨烯量子點(diǎn)的高分辨透射電子顯微鏡圖。

圖8為本發(fā)明的實(shí)施例2中石墨烯量子點(diǎn)的尺寸分布圖。

具體實(shí)施方式：

下面結(jié)合附圖并通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明并不局限于以下實(shí)施方式。

實(shí)施例1：

本實(shí)施例中涉及的石墨烯量子點(diǎn)的制備方法具體步驟為：

(1)將1cm×1cm或2cm×2cm的生長(zhǎng)有石墨烯薄膜的銅箔放入20-80ml過硫酸銨(0.05-0.5m)腐蝕液中腐蝕3-8h以去除銅箔，得到含石墨烯薄膜的腐蝕液；

(2)將步驟(1)中得到的含石墨烯薄膜的腐蝕液超聲(功率50-200w)處理10-150min，再用二氯甲烷萃取以得到石墨烯量子點(diǎn)分散液。

本實(shí)施例中制備的石墨烯量子點(diǎn)分散液在自然光下照片(如圖2所示)熒光好；其中石墨烯量子點(diǎn)的原子力顯微鏡掃描圖(如圖3所示)和高度分布圖(如圖4所示)。

實(shí)施例2：

本實(shí)施例中涉及的石墨烯量子點(diǎn)的制備方法具體步驟為：

(1)以化學(xué)氣相沉積法制備的石墨烯為原料，將2-20cm²生長(zhǎng)有石墨烯薄膜的金屬箔放入20-200ml硝酸鐵(0.1-0.5g/ml)溶液中腐蝕2-10h以去除金屬箔，得到含石墨烯薄膜的腐蝕液；

(2)將步驟(1)中得到的含石墨烯薄膜的腐蝕液超聲(功率50-200w)處理10-150min，再用三氯甲烷萃取以得到石墨烯量子點(diǎn)分散液。

本實(shí)施例中制備的石墨烯量子點(diǎn)分散液在365nm紫外光下照片(如圖5所示)；其中石墨烯量子點(diǎn)的透射電子顯微鏡圖(如圖6所示)、高分辨透射電子顯微鏡圖(如圖7所示)和尺寸分布圖(如圖8所示)。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施方式，本發(fā)明的保護(hù)范圍并不以上述實(shí)施方式為限，但凡本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明所述內(nèi)容所作的等效變化，皆應(yīng)納入權(quán)利要求書中記載的保護(hù)范圍內(nèi)。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種環(huán)保、高效、便捷的石墨烯量子點(diǎn)分散液的制備方法，以化學(xué)氣相沉積法制備的石墨烯為原料，將生長(zhǎng)有石墨烯薄膜的金屬箔放入10倍體積的腐蝕液中腐蝕2?10h以去除金屬箔，得到含石墨烯薄膜的腐蝕液，然后將腐蝕液在功率50?200W下超聲處理10?150min，再用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取以得到石墨烯量子點(diǎn)分散液，較好的利用了化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯時(shí)在石墨烯的生長(zhǎng)、轉(zhuǎn)移過程中引入的缺陷，無需添加強(qiáng)氧化劑或有毒試劑，也無需繁瑣的氧化還原等處理，僅通過超聲處理將大片石墨烯粉碎成石墨烯量子點(diǎn)，不會(huì)對(duì)石墨烯造成氧化破壞，最大程度上保護(hù)了石墨烯量子點(diǎn)的晶體結(jié)構(gòu)；該方法操作簡(jiǎn)便，制備高效，環(huán)境友好，適于推廣。

技術(shù)研發(fā)人員：于希萌
受保護(hù)的技術(shù)使用者：青島河澄知識(shí)產(chǎn)權(quán)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：2017.06.16
技術(shù)公布日：2017.08.29