本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種片狀納米氧化鐵及其制備方法。

背景技術(shù)：

納米材料是一種具有廣闊應(yīng)用前景的重要材料，在催化、藥物釋放、活性材料封裝、離子交換、輕質(zhì)填料、儲(chǔ)能等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。近年來(lái)，納米材料的形狀與催化活性之間的聯(lián)系引起了相當(dāng)大的關(guān)注。研究納米材料的形狀控制合成可以極大地推動(dòng)晶面依賴催化機(jī)理的研究進(jìn)展，為設(shè)計(jì)高性能催化劑提供有效指導(dǎo)。

α-fe2o3，一種n型半導(dǎo)體，帶隙為2.2ev，與其他半導(dǎo)體材料相比，具有更高的穩(wěn)定性、更低的成本、更豐富的含量以及環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于光催化、芬頓氧化、鋰離子電池等領(lǐng)域。此外，α-fe2o3可以通過(guò)沉降或磁性與溶液進(jìn)行分離。由于具有這些特性，目前已通過(guò)一系列溶劑法和化學(xué)氣相法制備了各種納米結(jié)構(gòu)的氧化鐵，方法各有優(yōu)劣。這些制備過(guò)程大多使用了有毒的有機(jī)溶劑和表面活性劑。表面活性劑的去除可能會(huì)對(duì)產(chǎn)物形態(tài)造成影響，不利于對(duì)氧化鐵形狀的控制，為滿足綠色化學(xué)要求，有必要減少有毒有害物質(zhì)的使用和避免有毒有害物質(zhì)的產(chǎn)生。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種片狀納米氧化鐵的制備方法。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種通過(guò)上述方法制備得到的片狀納米氧化鐵。

本發(fā)明目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種片狀納米氧化鐵的制備方法，包括如下制備步驟：

(1)將九水合硝酸鐵溶解在乙二醇中得到前驅(qū)體溶液，然后滴加氫氧化鈉的乙二醇溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)；

(2)將步驟(1)反應(yīng)后的混合溶液置于120～180℃溫度下加熱處理10～18h；

(3)將步驟(2)的混合溶液過(guò)濾，所得沉淀物經(jīng)洗滌后升溫至300～400℃加熱處理2～6h，得到所述片狀納米氧化鐵。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述前驅(qū)體溶液中九水合硝酸鐵的濃度為0.25～0.4mol/l。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述氫氧化鈉的乙二醇溶液的濃度為0.25～0.4mol/l。

優(yōu)選地，步驟(2)中加熱處理的溫度為140～160℃，時(shí)間為12～15h。

優(yōu)選地，步驟(3)中所述升溫的速率為5℃/min。

一種片狀納米氧化鐵，通過(guò)上述方法制備得到。

本發(fā)明的原理為：以九水合硝酸鐵作為前體物，采用沉淀法，以乙二醇作為溶劑，氫氧化鈉作為沉淀劑，通過(guò)控制反應(yīng)物質(zhì)的濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間來(lái)合成尺寸和形貌均一的片狀納米氧化鐵。所得片狀納米氧化鐵可用于芬頓氧化過(guò)程和光催化反應(yīng)。

本發(fā)明的制備方法及所得到的產(chǎn)物具有如下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：

(1)本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，原料易得，具有成本低、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)；

(2)采用本發(fā)明方法制備的納米氧化鐵均呈單一片狀且尺寸一致，可為納米氧化鐵的形狀控制合成提供一定的指導(dǎo)。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例2所得片狀納米氧化鐵的掃描電鏡(sem)圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

實(shí)施例1

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在25ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在25ml乙二醇中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在120℃加熱18h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至400℃，加熱2小時(shí)，即得到片狀納米氧化鐵。所得片狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一片狀且尺寸一致。

實(shí)施例2

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在25ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在25ml乙二醇中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在150℃加熱18h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至400℃，加熱2小時(shí)，即得到片狀納米氧化鐵。

本實(shí)施例所得片狀納米氧化鐵的掃描電鏡(sem)圖如圖1所示。圖中可見所制備的納米氧化鐵均呈單一片狀且尺寸一致。

實(shí)施例3

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在25ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在35ml乙二醇中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在150℃加熱18h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至350℃，加熱4小時(shí)，即得到片狀納米氧化鐵。所得片狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一片狀且尺寸一致。

實(shí)施例4

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在35ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在35ml乙二醇中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在180℃加熱10h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至350℃，加熱4小時(shí)，即得到片狀納米氧化鐵。所得片狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一片狀且尺寸一致。

實(shí)施例5

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在25ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在40ml乙二醇中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在150℃加熱15h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至350℃，加熱4小時(shí)，即得到片狀納米氧化鐵。所得片狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一片狀且尺寸一致。

實(shí)施例6

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在40ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在40ml乙二醇中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在180℃加熱15h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至350℃，加熱4小時(shí)，即得到片狀納米氧化鐵。所得片狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一片狀且尺寸一致。

實(shí)施例7

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在40ml乙二醇中，并攪拌至溶液澄清。稱取10mmol氫氧化鈉，溶解在40ml乙二醇中。再將氫氧化鈉溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在180℃加熱10h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至300℃，加熱6小時(shí)，即得到片狀納米氧化鐵。所得片狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(sem)觀察均呈單一片狀且尺寸一致。

上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其它的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。