本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種制備石墨烯粉體的方法。
背景技術(shù)：
2004年發(fā)現(xiàn)石墨烯以來，許多科學(xué)家都致力于石墨烯制備方法的研究，尤其是要制備出高質(zhì)量、產(chǎn)率高、成本低、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的石墨烯的方法這就顯得尤為重要。目前制備石墨烯的方法主要有以下幾種：剝離法，包括微機(jī)械剝離法和溶劑剝離法等方法；生長法，包括晶體向外延生長、取向附生法、化學(xué)氣相沉積等方法；氧化還原石墨法，包括常用的hummers法、standenmaier法、brodie法等；除此之外，還有電弧放電法、石墨層間化學(xué)物途徑法、碳納米管剝開法等。氧化還原石墨法具有簡單且多元化的工藝，是制備石墨烯的一種常用的方法，但是，這種方法只適用于實(shí)驗(yàn)室少量制備用于研究，且大量制備容易產(chǎn)生大量的廢酸、廢水等，將引起環(huán)境的污染。氣相沉積法，難以進(jìn)行大規(guī)模制備，給批量生產(chǎn)帶來難度?；瘜W(xué)或者物理的剝離方法，則會(huì)帶來較嚴(yán)重的環(huán)境污染，而且制備得到的石墨烯粉體純度不高，容易破壞石墨的晶體結(jié)構(gòu)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種制備石墨烯粉體的方法，工藝簡單易操作，制備成本較低，適于大批量生產(chǎn)。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：
一種制備石墨烯粉體的方法，包括以下步驟：
選擇原材料pi膜，對(duì)該pi膜進(jìn)行碳化燒結(jié)，得到玻璃態(tài)的pi膜；
冷卻后將玻璃態(tài)的pi膜研磨成初始粉料，該初始粉料中的粉體顆粒的粒徑為2nm～10μm；
將初始粉料進(jìn)行過濾篩選，得到粉體顆粒的粒徑為2nm～15nm的分離粉料；
對(duì)分離粉料進(jìn)行石墨化燒結(jié)，燒結(jié)完成冷卻后得到成品石墨烯粉體，該成品石墨烯粉體的粉體顆粒的粒徑小于10nm。
所述對(duì)初始粉料進(jìn)行過濾篩選包括精磨操作和分離操作；
精磨操作：采用超聲波精磨對(duì)初始粉料進(jìn)行過濾篩選，得到精磨粉料，該精磨粉料的粉體顆粒的粒徑為2nm～100nm；
分離操作：采用懸浮分離法對(duì)精磨粉料進(jìn)行篩選過濾得到分離粉料。
所述對(duì)pi膜的研磨采用機(jī)械研磨方式進(jìn)行處理。
所述碳化燒結(jié)具體為：將pi膜在真空環(huán)境下加熱升溫，使溫度達(dá)到1200～1350℃，燒結(jié)時(shí)間為20～24小時(shí)。
所述碳化燒結(jié)的升溫過程分為至少兩個(gè)溫度段進(jìn)行加熱，在升溫到每個(gè)溫度段的最高溫度后保持使該溫度保持預(yù)設(shè)時(shí)間t。
所述石墨化燒結(jié)具體為：將分離粉料在真空環(huán)境中加熱升溫，使溫度達(dá)到2800～3000℃，加熱時(shí)間為30-36小時(shí)。
所述石墨化燒結(jié)過程為線性加熱或分為至少兩個(gè)溫度段進(jìn)行加熱。
本發(fā)明用一種全新的方法制備得到人工合成石墨烯粉體，大大降低了生產(chǎn)工藝的難度，降低了生產(chǎn)成本，適于大批量、工業(yè)化生產(chǎn)。
附圖說明
附圖1為本發(fā)明流程示意圖。
具體實(shí)施方式
為能進(jìn)一步了解本發(fā)明的特征、技術(shù)手段以及所達(dá)到的具體目的、功能，下面結(jié)合附圖與具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
如附圖1所示，本發(fā)明揭示了一種制備石墨烯粉體的方法，包括以下步驟：
s1，選擇原材料pi膜，對(duì)該pi膜進(jìn)行碳化燒結(jié)，得到玻璃態(tài)的pi膜。經(jīng)過碳化燒結(jié)，將pi膜中的雜質(zhì)、焦油等排除，提高其純度。
s2，冷卻后將玻璃態(tài)的pi膜研磨成初始粉料，該初始粉料中的粉體顆粒的粒徑為2nm～10μm。通過對(duì)pi膜碳化燒結(jié)處理，使其被燒結(jié)為呈玻璃態(tài)。然后通過機(jī)械設(shè)備對(duì)該玻璃態(tài)的pi膜進(jìn)行研磨成粉。
s3,將初始粉料進(jìn)行過濾篩選，得到粉體顆粒的粒徑為2nm～15nm的分離粉料。此時(shí)粉料相對(duì)于初始粉料更加精細(xì)。
s4，對(duì)分離粉料進(jìn)行石墨化燒結(jié)，燒結(jié)完成冷卻后得到成品石墨烯粉體，該成品石墨烯粉體的粉體顆粒的粒徑小于10nm。從而得到人工合成的石墨粉體，制造方便，工藝簡單易于實(shí)現(xiàn)，可實(shí)現(xiàn)大批量工業(yè)化生產(chǎn)。
另外，所述對(duì)初始粉料進(jìn)行過濾篩選包括精磨操作和分離操作；
精磨操作：采用超聲波精磨對(duì)初始粉料進(jìn)行過濾篩選，得到精磨粉料，該精磨粉料的粉體顆粒的粒徑為2nm～100nm。采用該超聲波精磨，相較于初始粉料，能夠鈄不符合規(guī)格的去除。
分離操作：采用懸浮分離法對(duì)精磨粉料進(jìn)行篩選過濾得到分離粉料。
此外，碳化燒結(jié)具體為：將pi膜在真空環(huán)境下加熱升溫，使溫度達(dá)到1200～1350℃，燒結(jié)時(shí)間為20～24小時(shí)。碳化燒結(jié)的升溫過程分為至少兩個(gè)溫度段進(jìn)行加熱，在升溫到每個(gè)溫度段的最高溫度后保持使該溫度保持預(yù)設(shè)時(shí)間t。比如，可分為三個(gè)溫度段，先直接加熱升溫到500℃，然后在500℃的溫度下保持時(shí)間30分鐘；接著再從500℃加熱升溫到800℃，在800℃的溫度下保持時(shí)間50分鐘；接著再從800℃加熱升溫到1250℃，在1250℃的溫度下保持時(shí)間1小時(shí)?？偀Y(jié)時(shí)間為24小時(shí)。當(dāng)然，還可以采用其他數(shù)量的溫度段，在此不再一一列舉。
所述石墨化燒結(jié)具體為：將分離粉料在真空環(huán)境中加熱升溫，使溫度達(dá)到2800～3000℃，加熱時(shí)間為30-36小時(shí)。該石墨化燒結(jié)可以為整體線性式加熱，在整個(gè)加熱過程中，始終以一個(gè)恒定的溫度加熱。也可以采用分成多個(gè)溫度段的方式進(jìn)行加熱。
本發(fā)明通過制取石墨烯粉體，而且采用的原材料為pi膜，與傳統(tǒng)的采用天然晶石材料完全不同，工藝簡單易于實(shí)現(xiàn)，能夠?qū)崿F(xiàn)大批量、工業(yè)化生產(chǎn)，而且生產(chǎn)成本較低。
需要說明的是，以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對(duì)前述實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換，但是凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。