本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)非金屬材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種鈦酸鋰的合成制備方法。
背景技術(shù)：
“零應(yīng)變”材料鋰鈦復(fù)合氧化物li4ti5o12在鋰離子嵌入一脫出的過(guò)程中，晶體結(jié)構(gòu)能夠保持高度的穩(wěn)定性，是其具有優(yōu)良的循環(huán)性能和平穩(wěn)的放電特性，且具有較高的電極電壓，從而避免了電解液分解現(xiàn)象，也能夠避免保護(hù)膜的生成，安全性能良好，同時(shí)li4ti5o12的原料來(lái)源比較豐富，因此li4ti5o12不失為一種比較理想的能代替碳的鋰離子電池負(fù)極材料。
li4ti5o12工業(yè)化應(yīng)用的主要方法是固相法，其缺點(diǎn)是混合均勻度不夠，需要長(zhǎng)時(shí)間的高溫處理，能耗大。也有采用濕法球磨混料，試圖解決混料不均的問(wèn)題，但對(duì)設(shè)備要求高，工藝復(fù)雜。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為提高混料均勻度，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種鈦酸鋰的合成制備方法。
本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種鈦酸鋰的合成制備方法，包括如下步驟：
步驟1：將碳酸鋰和二氧化鈦分別用無(wú)水乙醇預(yù)處理；
步驟2：將處理過(guò)的碳酸鋰和二氧化鈦按鋰鈦摩爾比為0.5-1.2的比例配料并以分散方式混料分散后得前驅(qū)體；
步驟3：將前驅(qū)體放入箱式爐加熱處理，加熱溫度600-900℃，加熱時(shí)間3-16小時(shí)；
步驟4：加熱產(chǎn)物自然冷卻至室溫后，粉碎處理；
步驟5：粉碎物再次高溫處理，溫度為600-1100℃，保溫時(shí)間為1-24小時(shí)，得合成材料尖晶石li4ti5o12。
本發(fā)明鈦酸鋰的合成制備方法，所用原料容易獲得、價(jià)格低廉，采用無(wú)水乙醇預(yù)處理，可去除原料表面的保護(hù)膜，過(guò)篩干燥后混合，可避免原料發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，混料不均，對(duì)設(shè)備要求的，制備工藝簡(jiǎn)單，非常適合產(chǎn)業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明鈦酸鋰工業(yè)合成方法作更詳盡的說(shuō)明。
實(shí)施例一：
選用碳酸鋰、二氧化鈦為原料，分別取一部分置于不同的燒杯中，加入同等重量的丙酮浸泡1小時(shí)，攪拌2小時(shí)，過(guò)篩干燥后按鋰與鈦的摩爾比為0.82稱取原料進(jìn)行配料，并采用標(biāo)準(zhǔn)振動(dòng)篩混料，分散后得前驅(qū)體。
將前驅(qū)體在空氣氣氛下放入箱式爐，在600℃溫度下，高溫處理4小時(shí)，冷卻后粉碎后，再在500℃溫度下保溫4小時(shí)，然后升溫到850℃保溫16小時(shí)，再降溫到600℃保溫1小時(shí)，最后降溫至室溫得鈦酸鋰li4ti5o12樣品。經(jīng)電子顯微鏡(sem)觀察，物料顆粒均勻、細(xì)小，經(jīng)x-射線粉末衍射(xrd)測(cè)試后為單一尖晶石結(jié)構(gòu)，粒度分析顆粒d50為5.383um。
將合成的li4ti5o12、乙炔黑和導(dǎo)電石墨混合物、粘接劑聚偏二氟乙烯(pvdf)按質(zhì)量比90∶4∶6混合均勻，涂在鋁箔上，干燥后裁剪成極片。將電解質(zhì)lipf6鹽溶解于體積比為1∶1的碳酸乙烯酯(ec)/碳酸二甲酯(dmc)的混合溶液中形成電解液，電解液的濃度為1mol/l，以金屬鋰為對(duì)電極，在氬氣箱中組裝成扣式電池，進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試。充放電首次為0.2c，二次以后為1.0c，電壓范圍為0.8-2.5v，首次比容量為169mah/g，材料的性能優(yōu)越，經(jīng)100次循環(huán)后容量保持率為98％。
實(shí)施例二：
選用氫氧化鋰、銳鈦型二氧化鈦為原料，分別取一部分置于不同的燒杯中，加入同等重量的無(wú)水乙醇浸泡1小時(shí)，攪拌1小時(shí)，過(guò)篩干燥后按鋰與鈦的摩爾比為0.8稱取原料進(jìn)行配料，并采用標(biāo)準(zhǔn)振動(dòng)篩混料，分散后得前驅(qū)體。
將前驅(qū)體在空氣氣氛下放入箱式爐，在600℃溫度下，高溫處理5小時(shí)，冷卻后粉碎后，再在550℃溫度下保溫6小時(shí)，然后升溫到800℃保溫14小時(shí)，再降溫到600℃保溫1小時(shí)，最后降溫至室溫得鈦酸鋰li4ti5o12樣品。經(jīng)電子顯微鏡(sem)觀察，物料顆粒均勻、細(xì)小，經(jīng)x-射線粉末衍射(xrd)測(cè)試后為單一尖晶石結(jié)構(gòu)，粒度分析顆粒d50為8.645um。
將合成的li4ti5o12、乙炔黑和導(dǎo)電石墨混合物、粘接劑聚偏二氟乙烯(pvdf)按質(zhì)量比90∶4∶6混合均勻，涂在鋁箔上，干燥后裁剪成極片。將電解質(zhì)lipf6鹽溶解于體積比為1∶1的碳酸乙烯酯(ec)/碳酸二甲酯(dmc)的混合溶液中形成電解液，電解液的濃度為1mol/l，以金屬鋰為對(duì)電極，在氬氣箱中組裝成扣式電池，進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試。充放電首次為0.2c，二次以后為1.0c，電壓范圍為0.8-2.5v，首次比容量為158mah/g，材料的性能優(yōu)越。