本發(fā)明屬于鎢冶煉加工領(lǐng)域，具體涉及一種生產(chǎn)小粒徑仲鎢酸銨晶體結(jié)晶過(guò)程的控制方法。

背景技術(shù)：

鎢是一種金屬元素，原子序數(shù)為74，原子量為183.84。單質(zhì)鎢呈鋼灰色或銀白色，硬度高、熔點(diǎn)高，常溫下不受空氣侵蝕；主要用途為制造燈絲、高速切削合金鋼和超硬模具,也用于光學(xué)儀器和化學(xué)儀器。

鎢是屬于有色金屬，也是重要的戰(zhàn)略金屬，鎢礦在古代被稱為“重石”，1781年由瑞典化學(xué)家卡爾·威廉·舍勒發(fā)現(xiàn)白鎢礦，并提取出新的元素酸－鎢酸，1783年被西班牙人德普爾亞發(fā)現(xiàn)黑鎢礦也從中提取出鎢酸，同年，用碳還原三氧化鎢第一次得到了鎢粉，并命名該元素。鎢在地殼中的含量為0.001％，已發(fā)現(xiàn)的含鎢礦物有20種，鎢礦床一般伴隨著花崗質(zhì)巖漿的活動(dòng)而形成，經(jīng)過(guò)冶煉后的鎢是銀白色有光澤的金屬，熔點(diǎn)極高，硬度很大，鎢是熔點(diǎn)最高的元素。

目前世界上開(kāi)采出的鎢礦，約50％用于優(yōu)質(zhì)鋼的冶煉，約35％用于生產(chǎn)硬質(zhì)鋼，約10％用于制鎢絲，約5％其他用于其他用途。鎢可以制造槍械、火箭推進(jìn)器的噴嘴、切削金屬的刀片、鉆頭、超硬模具、拉絲模等等，鎢的用途十分廣泛，涉及礦山、冶金、機(jī)械、建筑、交通、電子、化工、輕工、紡織、軍工、航天、科技、各個(gè)工業(yè)領(lǐng)域。

正因?yàn)殒u元素的應(yīng)用十分廣泛，所以涉及到鎢冶煉及其后續(xù)處理的相關(guān)工序也備受大家的重視。其中，針對(duì)超硬模具和鉆頭等耐磨性要求極高的零部件，為了增強(qiáng)其相關(guān)耐性，一般的處理方法是不斷鍛造和調(diào)整材料內(nèi)鎢元素的含量，使材料內(nèi)鎢元素分布更加均勻，同時(shí)讓材料整體結(jié)構(gòu)更加縝密。但這種方法針對(duì)不同的零部件時(shí)需要分別做出調(diào)整，而且不同批次生產(chǎn)出的產(chǎn)品一致性較差，這不僅需要投入大量的人力物力和時(shí)間，并且這種處理方式對(duì)提高材料耐性的程度也相當(dāng)有限，無(wú)法產(chǎn)生大的突破。因此，我們需要從材料本質(zhì)上尋求改進(jìn)，為了提高零部件的耐磨性，其中最根本的方法便是減小材料中添加鎢元素晶體的粒徑，從而在材料的根本上對(duì)零部件加以改進(jìn)，因此如何減小鎢元素晶體的粒徑相應(yīng)的也成為了很必要的研究課題。而現(xiàn)今鎢元素添加到其他材料中最常見(jiàn)的便是仲鎢酸銨晶體，其也是鎢冶煉過(guò)程中最常見(jiàn)的產(chǎn)物，因此，現(xiàn)今考慮如何生產(chǎn)小粒徑仲鎢酸銨晶體已有相當(dāng)?shù)谋匾?/p>

結(jié)晶技術(shù)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化工、冶金、輕工等行業(yè)的水或有機(jī)溶液的結(jié)晶過(guò)程中，尤其應(yīng)用于利用結(jié)晶的方法使晶體以固體形態(tài)析出的過(guò)程。而現(xiàn)有的結(jié)晶技術(shù)發(fā)展更多的是專注于結(jié)晶過(guò)程能耗的降低、過(guò)程自動(dòng)化控制和攪拌轉(zhuǎn)速快慢對(duì)結(jié)晶體的影響，很少關(guān)注在整個(gè)結(jié)晶過(guò)程中，通過(guò)分時(shí)段變換攪拌轉(zhuǎn)速后，溶液在結(jié)晶器析出的晶體性能的改變。

溶液的結(jié)晶過(guò)程可分為：初期濃縮、晶核析出、晶體生長(zhǎng)和晶體老化四個(gè)階段。四個(gè)階段的溶液比重、溶液體積、固液比例都不同，在結(jié)晶過(guò)程的不同時(shí)段采用不同的攪拌轉(zhuǎn)速，能夠控制各時(shí)段溶液中產(chǎn)生的晶核數(shù)量和晶體的生長(zhǎng)速度，最終影響晶體的晶核數(shù)量。因此，針對(duì)上述對(duì)生產(chǎn)小粒徑仲鎢酸銨晶體的需要，使間歇結(jié)晶應(yīng)用到其中將具有巨大的實(shí)用價(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

(1)要解決的技術(shù)問(wèn)題

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種生產(chǎn)小粒徑仲鎢酸銨晶體結(jié)晶過(guò)程的控制方法，該方法簡(jiǎn)單實(shí)用，同時(shí)效果明顯，僅僅通過(guò)控制攪拌時(shí)間、速度和溫度便精確達(dá)到了影響晶體生長(zhǎng)，從而達(dá)到了控制最終結(jié)晶體性能的目的，實(shí)現(xiàn)了小粒徑仲鎢酸銨晶體的生產(chǎn)，而且生產(chǎn)的小粒徑仲鎢酸銨晶體一致性好。

(2)技術(shù)方案

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了這樣一種生產(chǎn)小粒徑仲鎢酸銨晶體結(jié)晶過(guò)程的控制方法，將鎢酸銨溶液加入到結(jié)晶器中進(jìn)行分段式蒸發(fā)結(jié)晶，取分段式蒸發(fā)結(jié)晶出的晶體烘干即得到小粒徑仲鎢酸銨晶體，所述分段式蒸發(fā)結(jié)晶的具體步驟為：

a.將鎢酸銨溶液加熱至60℃；

b.使溫度控制在59-61℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為45r/min，保持0.8小時(shí)；

c.使溫度控制在61-63℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為40r/min，保持0.6小時(shí)；

d.使溫度控制在64-66℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為35r/min，保持1.3小時(shí)；

e.使溫度控制在67-69℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為30r/min，保持1小時(shí)；

f.使溫度控制在71-73℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為25r/min，保持0.7小時(shí)；

g.使溫度控制在63-65℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為20r/min，保持0.5小時(shí)；

h.使溫度控制在61-63℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為15r/min，保持0.9小時(shí)。

優(yōu)選地，所述分段式蒸發(fā)結(jié)晶的具體步驟為：

a.將鎢酸銨溶液加熱至60℃；

b.使溫度控制在60℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為45r/min，保持0.8小時(shí)；

c.使溫度控制在62℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為40r/min，保持0.6小時(shí)；

d.使溫度控制在65℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為35r/min，保持1.3小時(shí)；

e.使溫度控制在68℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為30r/min，保持1小時(shí)；

f.使溫度控制在72℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為25r/min，保持0.7小時(shí)；

g.使溫度控制在64℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為20r/min，保持0.5小時(shí)；

h.使溫度控制在62℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為15r/min，保持0.9小時(shí)。

(3)有益效果

本發(fā)明的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，通過(guò)分段式控制蒸發(fā)結(jié)晶的溫度和攪拌，并結(jié)合精確的時(shí)間配比，通過(guò)步驟b和步驟c，在一定程度上加速了蒸發(fā)結(jié)晶過(guò)程中初期濃縮的速度，同時(shí)又為后續(xù)細(xì)化晶核打下基礎(chǔ)；通過(guò)步驟d和步驟e，實(shí)現(xiàn)了蒸發(fā)結(jié)晶過(guò)程中晶核析出的穩(wěn)定輸出，在增大晶核析出數(shù)量的同時(shí)，又達(dá)到了細(xì)化晶核的效果；通過(guò)步驟f，實(shí)現(xiàn)了蒸發(fā)結(jié)晶過(guò)程中晶體生長(zhǎng)的快速飽和，在縮短晶體生長(zhǎng)時(shí)間的同時(shí)，還能使其保持穩(wěn)定；通過(guò)步驟g和步驟h，實(shí)現(xiàn)了蒸發(fā)結(jié)晶過(guò)程中晶體老化的穩(wěn)定成型，保證了成型晶體的一致性。綜合本發(fā)明的上述特點(diǎn)，該方法簡(jiǎn)單實(shí)用，同時(shí)效果明顯，僅僅通過(guò)控制攪拌時(shí)間、速度和溫度便精確達(dá)到了影響晶體生長(zhǎng)，從而達(dá)到了控制最終結(jié)晶體性能的目的，實(shí)現(xiàn)了小粒徑仲鎢酸銨晶體的生產(chǎn)，而且生產(chǎn)的小粒徑仲鎢酸銨晶體一致性好。

附圖說(shuō)明

為了更清楚的說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為實(shí)施例1中仲鎢酸銨晶體1的晶形圖。

圖2為實(shí)施例2中仲鎢酸銨晶體2的晶形圖。

圖3為實(shí)施例3中仲鎢酸銨晶體3的晶形圖。

具體實(shí)施方式

下面，將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

將8m³鎢酸銨溶液加入10m³結(jié)晶器中，按下述分段式蒸發(fā)結(jié)晶一的步驟進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，所述分段式蒸發(fā)結(jié)晶一的具體步驟為：

a.將鎢酸銨溶液加熱至60℃；

b.使溫度控制在60℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為45r/min，保持1.5小時(shí)；

c.使溫度控制在65℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為45r/min，保持1.5小時(shí)；

d.使溫度控制在70℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為45r/min，保持1.5小時(shí)；

e.使溫度控制在60℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為45r/min，保持1.5小時(shí)。

取蒸發(fā)結(jié)晶出的晶體烘干即得到仲鎢酸銨晶體1。

實(shí)施例2

將8m³鎢酸銨溶液加入10m³結(jié)晶器中，按下述分段式蒸發(fā)結(jié)晶二的步驟進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，所述分段式蒸發(fā)結(jié)晶二的具體步驟為：

a.將鎢酸銨溶液加熱至60℃；

b.使溫度控制在60℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為15r/min，保持1.5小時(shí)；

c.使溫度控制在65℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為25r/min，保持1.5小時(shí)；

d.使溫度控制在72℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為35r/min，保持1.5小時(shí)；

e.使溫度控制在62℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為45r/min，保持1.5小時(shí)。

取蒸發(fā)結(jié)晶出的晶體烘干即得到仲鎢酸銨晶體2。

實(shí)施例3

將8m³鎢酸銨溶液加入10m³結(jié)晶器中，按下述分段式蒸發(fā)結(jié)晶三的步驟進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，所述分段式蒸發(fā)結(jié)晶三的具體步驟為：

a.將鎢酸銨溶液加熱至60℃；

b.使溫度控制在60℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為45r/min，保持0.8小時(shí)；

c.使溫度控制在62℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為40r/min，保持0.6小時(shí)；

d.使溫度控制在65℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為35r/min，保持1.3小時(shí)；

e.使溫度控制在68℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為30r/min，保持1小時(shí)；

f.使溫度控制在72℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為25r/min，保持0.7小時(shí)；

g.使溫度控制在64℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為20r/min，保持0.5小時(shí)；

h.使溫度控制在62℃，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為15r/min，保持0.9小時(shí)。

取蒸發(fā)結(jié)晶出的晶體烘干即得到仲鎢酸銨晶體3,。

對(duì)比總結(jié)

通過(guò)上述三個(gè)實(shí)施方式得到三種仲鎢酸銨晶體，分別為仲鎢酸銨晶體1、仲鎢酸銨晶體2和仲鎢酸銨晶體3，通過(guò)顯微鏡觀察，得到如圖1-圖3所示的晶體晶形圖，將三種仲鎢酸銨晶體分別經(jīng)過(guò)80目不銹鋼篩網(wǎng)過(guò)篩后，再通過(guò)計(jì)算顯微鏡觀測(cè)，最終得到三種仲鎢酸銨晶體的物理性能對(duì)比表，具體表格如下：

由此可以看出，根據(jù)本發(fā)明結(jié)晶過(guò)程的控制方法生產(chǎn)出的仲鎢酸銨晶體確實(shí)比一般方法生產(chǎn)出的仲鎢酸銨晶體粒徑更小，而且該方法簡(jiǎn)單實(shí)用，同時(shí)效果明顯，僅僅通過(guò)控制攪拌時(shí)間、速度和溫度便精確達(dá)到了影響晶體生長(zhǎng)，從而達(dá)到了控制最終結(jié)晶體性能的目的，實(shí)現(xiàn)了小粒徑仲鎢酸銨晶體的生產(chǎn)，而且生產(chǎn)的小粒徑仲鎢酸銨晶體一致性好。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，可根據(jù)以上描述的技術(shù)方案以及構(gòu)思，還可以做出其他各種相應(yīng)的改變以及變形，而所有的這些改變以及形變都應(yīng)該屬于本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。