本發(fā)明具體涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種天蘿筋氮摻雜碳納米材料的制備方法。

背景技術(shù)：

人類對能源的過度依賴和使用，現(xiàn)在已經(jīng)造成嚴(yán)重的能源危機和環(huán)境問題，為了實現(xiàn)對能源的開發(fā)和利用實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展，碳基材料引起了廣泛學(xué)者的關(guān)注。碳材料的制備方法、前驅(qū)體的性質(zhì)都有可能對碳材料的性能造成一定影響，包括碳材料的結(jié)構(gòu)、形貌、尺寸和維度等，發(fā)展碳材料的制備技術(shù)是探索碳納米材料應(yīng)用的重要應(yīng)用。

目前，制備多空碳納米材料的生物質(zhì)來源非常豐富，主要以果核和木材等農(nóng)作物為主，在自然界的植物材料中，天蘿筋在全國各地均有生產(chǎn)，來源豐富，它是由多層絲狀纖維交織而成的網(wǎng)狀物，具有非常特色的絲狀和管狀結(jié)構(gòu)，將氮源的引入也能夠提高其在超級電容器等方面的應(yīng)用，這是非常有價值的。

現(xiàn)有制備碳材料的方法有一些缺陷，生產(chǎn)成本較高，反應(yīng)條件較為苛刻，反應(yīng)周期長，原材料不足，成本太高。我國的天蘿產(chǎn)量3000kg-8000kg，同時天蘿筋的產(chǎn)量也非?？捎^，一些天蘿筋當(dāng)作燃料或者廢物被扔掉或者燒掉，不僅造成環(huán)境污染，也會造成一定程度的資源浪費，因此選用天蘿筋用于碳材料的研究，有利于提高其附加值，對于保護環(huán)境和提高經(jīng)濟效益具有重要雙層效益。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種以天蘿筋為原料的生物質(zhì)，來制備一種氮摻雜碳的納米材料，為碳材料的制備提供一種廉價、制備過程簡單的新方法。本方法原料豐富，原料較為廉價而且來源廣泛，能夠?qū)崿F(xiàn)量化生產(chǎn)，有效節(jié)約產(chǎn)業(yè)成本。

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：

本發(fā)明提供一種天蘿筋氮摻雜碳納米材料的制備方法，具體步驟如下：

(1)把天蘿筋采集以后洗干凈、干燥、研磨成粉末；

(2將研磨成粉的天蘿筋加入鹽酸胍溶液中浸漬，然后烘干，制得前驅(qū)體；

(3)將前驅(qū)體置于管式爐中在惰性氣氛保護下焙燒，焙燒溫度為300℃-800℃，焙燒時間為1h-4h，得到預(yù)碳化產(chǎn)物；

(4)將預(yù)碳化產(chǎn)物加入koh溶液中浸漬，利用強堿進行刻蝕造孔，浸漬時間為4h-24h，然后烘干；

(5)將koh浸漬處理過的預(yù)碳化產(chǎn)物置于管式爐中，在惰性氣氛保護下焙燒，焙燒溫度為600℃-900℃，焙燒時間為1h-4h，高溫焙燒造孔，得到最終碳化產(chǎn)物；

(6)室溫下，用鹽酸溶液對焙燒后的產(chǎn)物進行浸漬處理，之后洗滌至中性后烘干備用，得到天蘿筋氮摻雜碳納米材料。

上述步驟(1)中，研磨成粉的粒徑在50目-200目。

上述步驟(2)中，天蘿筋和鹽酸胍的質(zhì)量比為1:0.5-1：3；浸漬溫度為20℃-60℃，浸漬時間為4h-24h。

上述步驟(3)中，焙燒溫度為300～500℃。

上述步驟(3)中，以5℃/min-10℃/min的升溫速率上升到300℃-800℃。

上述步驟(4)中，預(yù)碳化產(chǎn)物和koh的質(zhì)量比為1:1-1：3，koh溶液的濃度為1-3mol/。

上述步驟(5)中，以5℃/min-10℃/min的升溫速率上升到600℃-900℃。

上述步驟(6)中，鹽酸溶液濃度為1-3mol/l，浸漬時間為24h-48h。

和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明制備過程簡單，原料較為廉價而且來源廣泛，綠色環(huán)保，能夠?qū)崿F(xiàn)量化生產(chǎn)，有效節(jié)約產(chǎn)業(yè)成本。

附圖說明

圖1是實施例1天蘿筋氮摻雜碳納米材料的sem圖。

圖2是實施例2天蘿筋氮摻雜碳納米材料的sem圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的描述，但本發(fā)明并不限于下述實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的其他實施例，都屬于本發(fā)明保護范圍。

實施例1

一種天蘿筋氮摻雜碳納米材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)把天蘿筋采集以后洗干凈，在馬弗爐中100℃進行干燥，干燥12h，干燥后研磨成粒徑在100目的天蘿筋粉末；

(2)配制鹽酸胍溶液，天蘿筋和鹽酸胍的優(yōu)選質(zhì)量比為1:3，將研磨成粉的天蘿筋加入溶液中浸漬，浸漬溫度為20℃，浸漬時間為4h-24h，然后在30℃烘干備用，制得前驅(qū)體；

(3)將前驅(qū)體置于管式爐中在氮氣保護下焙燒，焙燒時間為1h，升溫速率為8℃/min，焙燒溫度為800℃，即得到預(yù)碳化的產(chǎn)物，然后自然降溫；

(4)配制koh溶液，預(yù)碳化產(chǎn)物和koh的優(yōu)選質(zhì)量比為1:1，koh溶液濃度為1m，將預(yù)碳化產(chǎn)物加入溶液中浸漬，浸漬時間為4h-24h，然后在30℃℃烘干備用；

(5)將koh處理過的預(yù)碳化產(chǎn)物置于管式爐中，在氮氣保護下焙燒，焙燒時間為1h，升溫速率為8℃/min，焙燒溫度為600℃，然后自然降溫；

(6)配制鹽酸溶液，鹽酸溶液濃度為1m，浸漬時間為24h，烘干溫度為60℃，烘干時間為36h，對高溫焙燒后的產(chǎn)物進行浸漬處理，用乙醇和去離子水洗滌至中性后烘干備用，即得到天蘿筋氮摻雜碳納米材料。從圖1中能夠清晰地看出，通過上述過程制備的天蘿筋氮摻雜碳納米材料具有明顯的層狀結(jié)構(gòu)，層與層之間又形成多而大的孔，保持了較為完整的形貌結(jié)構(gòu)，也可以看到又一些碎片，可能是由于在焙燒和刻蝕的過程中造成結(jié)構(gòu)的坍塌。

實施例2

一種天蘿筋氮摻雜碳納米材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)把天蘿筋采集以后洗干凈，在馬弗爐中100℃進行干燥，干燥12h，干燥后研磨成粒徑在100目的天蘿筋粉末；

(2)配制鹽酸胍溶液，天蘿筋和鹽酸胍的優(yōu)選質(zhì)量比為1:2，將研磨成粉的天蘿筋加入溶液中浸漬，浸漬溫度為60℃，浸漬時間為24h，然后在100℃烘干備用，制得前驅(qū)體；

(3)將前驅(qū)體置于管式爐中在氮氣保護下焙燒，焙燒時間為1h，升溫速率為8℃/min，焙燒溫度為300℃-800℃，即得到預(yù)碳化的產(chǎn)物，然后自然降溫；

(4)配制koh溶液，預(yù)碳化產(chǎn)物和koh的優(yōu)選質(zhì)量比為1:2，koh溶液濃度為1m，將預(yù)碳化產(chǎn)物加入溶液中浸漬，浸漬時間為24h，然后在100℃烘干備用；

(5)將koh處理過的預(yù)碳化產(chǎn)物置于管式爐中，在氮氣保護下焙燒，焙燒時間為1h，升溫速率為8℃/min，焙燒溫度為900℃，然后自然降溫；

(6)配制鹽酸溶液，鹽酸溶液濃度為1m，浸漬時間為24h，烘干溫度為60℃，烘干時間為36h，對高溫焙燒后的產(chǎn)物進行浸漬處理，用乙醇和去離子水洗滌至中性后烘干備用，即得到天蘿筋氮摻雜碳納米材料。從圖2中能夠清晰地看出，通過上述過程制備的天蘿筋氮摻雜碳納米材料具有明顯的層狀結(jié)構(gòu)，層與層之間又形成多而大的孔。

實施例3

一種天蘿筋氮摻雜碳納米材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)把天蘿筋采集以后洗干凈，在馬弗爐中100℃進行干燥，干燥12h，干燥后研磨成粒徑在100目的天蘿筋粉末；

(2)配制鹽酸胍溶液，天蘿筋和鹽酸胍的優(yōu)選質(zhì)量比為1:1，將研磨成粉的天蘿筋加入溶液中浸漬，浸漬溫度為20℃，浸漬時間為24h，然后在30℃-200℃烘干備用，制得前驅(qū)體；

(3)將前驅(qū)體置于管式爐中在氮氣保護下焙燒，焙燒時間為1h，升溫速率為8℃/min，焙燒溫度為500℃，即得到預(yù)碳化的產(chǎn)物，然后自然降溫；

(4)配制koh溶液，預(yù)碳化產(chǎn)物和koh的優(yōu)選質(zhì)量比為1:1，koh溶液濃度為1m，將預(yù)碳化產(chǎn)物加入溶液中浸漬，浸漬時間為24h，然后在100℃烘干備用；

(5)將koh處理過的預(yù)碳化產(chǎn)物置于管式爐中，在氮氣保護下焙燒，焙燒時間為1h，升溫速率為8℃/min，焙燒溫度為700℃，然后自然降溫；

(6)配制鹽酸溶液，鹽酸溶液濃度為1m，浸漬時間為24h，烘干溫度為60℃，烘干時間為36h，對高溫焙燒后的產(chǎn)物進行浸漬處理，用乙醇和去離子水洗滌至中性后烘干備用，即得到天蘿筋氮摻雜碳納米材料。

實施例4

一種天蘿筋氮摻雜碳納米材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)把天蘿筋采集以后洗干凈，在馬弗爐中100℃進行干燥，干燥12h，干燥后研磨成粒徑在100目的天蘿筋粉末；

(2)配制鹽酸胍溶液，天蘿筋和鹽酸胍的優(yōu)選質(zhì)量比為1:3，將研磨成粉的天蘿筋加入溶液中浸漬，浸漬溫度為20℃，浸漬時間為4h-24h，然后在100℃烘干備用，制得前驅(qū)體；

(3)將前驅(qū)體置于管式爐中在氮氣保護下焙燒，焙燒時間為1h，升溫速率為8℃/min，焙燒溫度為800℃，即得到預(yù)碳化的產(chǎn)物，然后自然降溫；

(4)配制koh溶液，預(yù)碳化產(chǎn)物和koh的優(yōu)選質(zhì)量比為1:2，koh溶液濃度為1m，將預(yù)碳化產(chǎn)物加入溶液中浸漬，浸漬時間為24h，然后在200℃烘干備用；

(5)將koh處理過的預(yù)碳化產(chǎn)物置于管式爐中，在氮氣保護下焙燒，焙燒時間為1h，升溫速率為8℃/min，焙燒溫度為600℃，然后自然降溫；

(6)配制鹽酸溶液，鹽酸溶液濃度為1m，浸漬時間為24h，烘干溫度為60℃，烘干時間為36h，對高溫焙燒后的產(chǎn)物進行浸漬處理，用乙醇和去離子水洗滌至中性后烘干備用，即得到天蘿筋氮摻雜碳納米材料。

實施例5

一種天蘿筋氮摻雜碳納米材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)把天蘿筋采集以后洗干凈，在馬弗爐中100℃進行干燥，干燥12h，干燥后研磨成粒徑在100目的天蘿筋粉末；

(2)配制鹽酸胍溶液，天蘿筋和鹽酸胍的優(yōu)選質(zhì)量比為1:2，將研磨成粉的天蘿筋加入溶液中浸漬，浸漬溫度為20℃，浸漬時間為24h，然后在100℃烘干備用，制得前驅(qū)體；

(3)將前驅(qū)體置于管式爐中在氮氣保護下焙燒，焙燒時間為3h，升溫速率為5℃/min，焙燒溫度為800℃，即得到預(yù)碳化的產(chǎn)物，然后自然降溫；

(4)配制koh溶液，預(yù)碳化產(chǎn)物和koh的優(yōu)選質(zhì)量比為1:1，koh溶液濃度為1m，將預(yù)碳化產(chǎn)物加入溶液中浸漬，浸漬時間為4h-24h，然后在100℃烘干備用；

(5)將koh處理過的預(yù)碳化產(chǎn)物置于管式爐中，在氮氣保護下焙燒，焙燒時間為3h，升溫速率為8℃/min，焙燒溫度為800℃，然后自然降溫；

(6)配制鹽酸溶液，鹽酸溶液濃度為1m，浸漬時間為24h，烘干溫度為60℃，烘干時間為36h，對高溫焙燒后的產(chǎn)物進行浸漬處理，用乙醇和去離子水洗滌至中性后烘干備用，即得到天蘿筋氮摻雜碳納米材料。

上述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所做的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。