本發(fā)明涉及電子材料領(lǐng)域，具體涉及一種微晶玻璃電介質(zhì)材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

隨著能源危機(jī)意識(shí)和環(huán)保意識(shí)的逐漸提高，人們開(kāi)始嘗試新型能源的開(kāi)發(fā)和利用。作為新能源技術(shù)的重要支撐手段，儲(chǔ)能技術(shù)得到了各國(guó)高度重視。其中電容器因其具有比功率高、充電速度快、耐循環(huán)老化、適用于高溫高壓場(chǎng)合以及對(duì)環(huán)境無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注。目前電容器已經(jīng)在一些重要設(shè)備上應(yīng)用，如混合動(dòng)力汽車(chē)逆變器、脈沖功率設(shè)備等。

然而現(xiàn)有傳統(tǒng)的脈沖電容器存在不利因素如儲(chǔ)能密度低且易發(fā)生爆炸或是放電電流小，放電壽命短等，難以滿(mǎn)足新技術(shù)進(jìn)一步發(fā)展的需求。陶瓷電介質(zhì)材料在制備高儲(chǔ)能密度電容器方面有一定優(yōu)勢(shì)，但其最大的缺點(diǎn)在于抗擊穿場(chǎng)強(qiáng)很難再上升。目前電容器件的尺寸已越來(lái)越小，需要的抗擊穿場(chǎng)強(qiáng)也越來(lái)越高。因此，開(kāi)發(fā)出具有高儲(chǔ)能密度的電介質(zhì)材料已迫在眉睫。

微晶玻璃兼具陶瓷的高介電常數(shù)和玻璃的高擊穿強(qiáng)度兩方面的優(yōu)勢(shì)，從而成為制備高儲(chǔ)能密度電介質(zhì)的理想材料。目前，研究主要集中于鈦酸鹽微晶玻璃和含鉛的鈮酸鹽微晶玻璃體系，并且大都是以硅酸鹽或硅硼酸鹽玻璃為基礎(chǔ)體系。不過(guò)，由于鈦酸鹽微晶玻璃的擊穿強(qiáng)度偏低，最終導(dǎo)致儲(chǔ)能密度不高，且在施加高電場(chǎng)時(shí)儲(chǔ)能密度發(fā)生惡化；含鉛的鈮酸鹽微晶玻璃由于組成中含有較多的有毒物質(zhì)氧化鉛使其應(yīng)用收到一定限制，同時(shí)熱處理時(shí)析出大量的nanbo3對(duì)提高材料的擊穿強(qiáng)度是不利的，且儲(chǔ)能密度也不算高。此外，兩體系玻璃的熔化溫度較高(1500℃以上)，不利于降低成本和節(jié)能減排。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種高介電常數(shù)、高擊穿強(qiáng)度和高儲(chǔ)能密度的微晶玻璃電介質(zhì)材料微晶玻璃電介質(zhì)材料及其制備方法。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

一種微晶玻璃電介質(zhì)材料，包括以下按重量份計(jì)的原料制成：baco320-40份、srco35-15份、tio210-20份、sio215-25份、al2o310-20份、alf31-10份和na2co36-12份；

其主要組分摩爾比為bao:sro:tio2:sio2:al2o3:na2o＝(0.20～0.40):(0.05～0.15):(0.10～0.20):(0.15～0.25):(0.10～0.20):(0.06～0.12)，摻雜alf3的摩爾數(shù)占組分總摩爾數(shù)的3～7％。

進(jìn)一步地，所述電介質(zhì)材料包括以下按重量份計(jì)的原料制成：baco325-35份、srco38-12份、tio212-18份、sio218-22份、al2o312-18份、alf31-5份和na2co38-10份；

其主要組分摩爾比為bao:sro:tio2:sio2:al2o3:na2o＝(0.25～0.35):(0.08～0.12):(0.12～0.18):(0.18～0.22):(0.12～0.18):(0.08～0.10)，摻雜alf3的摩爾數(shù)占組分總摩爾數(shù)的4～6％。

更進(jìn)一步地，所述電介質(zhì)材料包括以下按重量份計(jì)的原料制成：baco330份、srco310份、tio215份、sio220份、al2o315份、alf33份和na2co39份；其主要組分摩爾比為bao:sro:tio2:sio2:al2o3:na2o＝0.30:0.10:0.15:0.20:0.15:0.09，摻雜alf3的摩爾數(shù)占組分總摩爾數(shù)的5％。

上述的一種微晶玻璃電介質(zhì)材料的制備方法，按照以下步驟進(jìn)行：

(1)按所述重量份配比稱(chēng)取原料，將原料混合研磨成粉料；

(2)將粉料烘干后熔煉成熔液，熔煉升溫速率為60-80℃/min；

(3)將所述熔液澆注至預(yù)熱模具中，預(yù)熱溫度為560-620℃，澆注完畢后再進(jìn)行退火處理，切割后得玻璃片；

(4)對(duì)所述玻璃片進(jìn)行受控晶化處理，得微晶玻璃電介質(zhì)材料半成品；

(5)將所述微晶玻璃電介質(zhì)材料半成品經(jīng)過(guò)絲網(wǎng)印刷涂覆粘結(jié)性能和導(dǎo)電性能良好的中溫銀漿料，在480℃溫度下燒結(jié)固化形成金屬銀電極后即可。

進(jìn)一步地，在步驟(1)中，所述粉料是通過(guò)球磨機(jī)將原料研磨至粒徑≤1mm制得的。

進(jìn)一步地，在步驟(2)中，所述熔煉的溫度為1420-1480℃，熔煉時(shí)間為1-2h。

進(jìn)一步地，在步驟(3)中，所述退火處理是將澆筑后的玻璃片置于馬弗爐中，退火溫度控制在520-580℃，保溫時(shí)間為40-60min。

進(jìn)一步地，在步驟(3)中，所述受控晶化處理是先在760-780℃保溫80-100min成核，然后在860-880℃保溫80-100min。

本發(fā)明具有如下的有益效果：

(1)本發(fā)明通過(guò)控制原料的配比及其制備工藝，調(diào)控bao、sro、tio2、sio2、al2o3、na2o和alf3的組份摩爾數(shù)，進(jìn)而獲得了一種高介電常數(shù)、高擊穿強(qiáng)度和高儲(chǔ)能密度的微晶玻璃電介質(zhì)材料；該種微晶玻璃電介質(zhì)的介電常數(shù)最高達(dá)146以上，擊穿強(qiáng)度可達(dá)880-1460kv/cm可調(diào)，可用于各種高儲(chǔ)能密度及超高壓電容器設(shè)備；

(2)本發(fā)明的微晶玻璃電介質(zhì)材料制備方法簡(jiǎn)單方便，科學(xué)合理地降低了材料在熔制及熱處理時(shí)所需的溫度，減少了能耗的輸出，達(dá)到了節(jié)能環(huán)保的作用及目的，適宜推廣應(yīng)用。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步描述，以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來(lái)限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

一種微晶玻璃電介質(zhì)材料，稱(chēng)取以下原料：baco320kg、srco35kg、tio210kg、sio215kg、al2o310kg、alf31kg和na2co36kg；其主要組分摩爾比為bao:sro:tio2:sio2:al2o3:na2o＝0.20:0.05:0.10:0.15:0.10:0.06，摻雜alf3的摩爾數(shù)占組分總摩爾數(shù)的3％。

上述的一種微晶玻璃電介質(zhì)材料的制備方法，按照以下步驟進(jìn)行：

(1)先將原料混合通過(guò)球磨機(jī)研磨成粒徑≤1mm粉料；

(2)再將粉料烘干后輸送至熔爐中熔煉成熔液，熔煉升溫速率為60℃/min，熔煉的溫度為1420℃，熔煉時(shí)間為1h；

(3)之后將所述熔液澆注至預(yù)熱模具中，預(yù)熱溫度為560℃，澆注完畢后置于馬弗爐中進(jìn)行退火處理，且退火溫度控制在520℃，保溫時(shí)間為40min，切割后得玻璃片；

(4)接著對(duì)所述玻璃片進(jìn)行受控晶化處理，具體的是先在760℃保溫80min成核，然后在860℃保溫80min，結(jié)束后得微晶玻璃電介質(zhì)材料半成品；

(5)最后將所述微晶玻璃電介質(zhì)材料半成品經(jīng)過(guò)絲網(wǎng)印刷涂覆粘結(jié)性能和導(dǎo)電性能良好的中溫銀漿料，在480℃溫度下燒結(jié)固化形成金屬銀電極后即制得本發(fā)明的微晶玻璃電介質(zhì)材料。

實(shí)施例2

一種微晶玻璃電介質(zhì)材料，稱(chēng)取以下原料：baco325kg、srco38kg、tio212kg、sio218kg、al2o312kg、alf31kg和na2co38kg；其主要組分摩爾比為bao:sro:tio2:sio2:al2o3:na2o＝0.25:0.08:0.12:0.18:0.12:0.08，摻雜alf3的摩爾數(shù)占組分總摩爾數(shù)的4％。

上述的一種微晶玻璃電介質(zhì)材料的制備方法，按照以下步驟進(jìn)行：

(1)先將原料混合通過(guò)球磨機(jī)研磨成粒徑≤1mm粉料；

(2)再將粉料烘干后輸送至熔爐中熔煉成熔液，熔煉升溫速率為65℃/min，熔煉的溫度為1460℃，熔煉時(shí)間為1.2h；

(3)之后將所述熔液澆注至預(yù)熱模具中，預(yù)熱溫度為570℃，澆注完畢后置于馬弗爐中進(jìn)行退火處理，且退火溫度控制在530℃，保溫時(shí)間為45min，切割后得玻璃片；

(4)接著對(duì)所述玻璃片進(jìn)行受控晶化處理，具體的是先在765℃保溫85min成核，然后在865℃保溫85min，結(jié)束后得微晶玻璃電介質(zhì)材料半成品；

(5)最后將所述微晶玻璃電介質(zhì)材料半成品經(jīng)過(guò)絲網(wǎng)印刷涂覆粘結(jié)性能和導(dǎo)電性能良好的中溫銀漿料，在480℃溫度下燒結(jié)固化形成金屬銀電極后即制得本發(fā)明的微晶玻璃電介質(zhì)材料。

實(shí)施例3

一種微晶玻璃電介質(zhì)材料，稱(chēng)取以下原料：baco330kg、srco310kg、tio215kg、sio220kg、al2o315kg、alf33kg和na2co39kg；其主要組分摩爾比為bao:sro:tio2:sio2:al2o3:na2o＝0.30:0.10:0.15:0.20:0.15:0.09，摻雜alf3的摩爾數(shù)占組分總摩爾數(shù)的5％。

上述的一種微晶玻璃電介質(zhì)材料的制備方法，按照以下步驟進(jìn)行：

(1)先將原料混合通過(guò)球磨機(jī)研磨成粒徑≤1mm粉料；

(2)再將粉料烘干后輸送至熔爐中熔煉成熔液，熔煉升溫速率為70℃/min，熔煉的溫度為1450℃，熔煉時(shí)間為1.5h；

(3)之后將所述熔液澆注至預(yù)熱模具中，預(yù)熱溫度為590℃，澆注完畢后置于馬弗爐中進(jìn)行退火處理，且退火溫度控制在550℃，保溫時(shí)間為50min，切割后得玻璃片；

(4)接著對(duì)所述玻璃片進(jìn)行受控晶化處理，具體的是先在770℃保溫90min成核，然后在870℃保溫90min，結(jié)束后得微晶玻璃電介質(zhì)材料半成品；

(5)最后將所述微晶玻璃電介質(zhì)材料半成品經(jīng)過(guò)絲網(wǎng)印刷涂覆粘結(jié)性能和導(dǎo)電性能良好的中溫銀漿料，在480℃溫度下燒結(jié)固化形成金屬銀電極后即制得本發(fā)明的微晶玻璃電介質(zhì)材料。

實(shí)施例4

一種微晶玻璃電介質(zhì)材料，稱(chēng)取以下原料：baco335kg、srco312kg、tio218kg、sio222kg、al2o318kg、alf35kg和na2co310kg；其主要組分摩爾比為bao:sro:tio2:sio2:al2o3:na2o＝0.35:0.12:0.18:0.22:0.18:0.10，摻雜alf3的摩爾數(shù)占組分總摩爾數(shù)的6％。

上述的一種微晶玻璃電介質(zhì)材料的制備方法，按照以下步驟進(jìn)行：

(1)先將原料混合通過(guò)球磨機(jī)研磨成粒徑≤1mm粉料；

(2)再將粉料烘干后輸送至熔爐中熔煉成熔液，熔煉升溫速率為75℃/min，熔煉的溫度為1470℃，熔煉時(shí)間為1.8h；

(3)之后將所述熔液澆注至預(yù)熱模具中，預(yù)熱溫度為610℃，澆注完畢后置于馬弗爐中進(jìn)行退火處理，且退火溫度控制在570℃，保溫時(shí)間為55min，切割后得玻璃片；

(4)接著對(duì)所述玻璃片進(jìn)行受控晶化處理，具體的是先在775℃保溫95min成核，然后在875℃保溫95min，結(jié)束后得微晶玻璃電介質(zhì)材料半成品；

(5)最后將所述微晶玻璃電介質(zhì)材料半成品經(jīng)過(guò)絲網(wǎng)印刷涂覆粘結(jié)性能和導(dǎo)電性能良好的中溫銀漿料，在480℃溫度下燒結(jié)固化形成金屬銀電極后即制得本發(fā)明的微晶玻璃電介質(zhì)材料。

實(shí)施例5

一種微晶玻璃電介質(zhì)材料，稱(chēng)取以下原料：baco340kg、srco315kg、tio220kg、sio225kg、al2o320kg、alf310kg和na2co312kg；其主要組分摩爾比為bao:sro:tio2:sio2:al2o3:na2o＝0.40:0.15:0.20:0.25:0.20:0.12，摻雜alf3的摩爾數(shù)占組分總摩爾數(shù)的7％。

上述的一種微晶玻璃電介質(zhì)材料的制備方法，按照以下步驟進(jìn)行：

(1)先將原料混合通過(guò)球磨機(jī)研磨成粒徑≤1mm粉料；

(2)再將粉料烘干后輸送至熔爐中熔煉成熔液，熔煉升溫速率為80℃/min，熔煉的溫度為1480℃，熔煉時(shí)間為2h；

(3)之后將所述熔液澆注至預(yù)熱模具中，預(yù)熱溫度為620℃，澆注完畢后置于馬弗爐中進(jìn)行退火處理，且退火溫度控制在580℃，保溫時(shí)間為60min，切割后得玻璃片；

(4)接著對(duì)所述玻璃片進(jìn)行受控晶化處理，具體的是先在780℃保溫100min成核，然后在880℃保溫100min，結(jié)束后得微晶玻璃電介質(zhì)材料半成品；

(5)最后將所述微晶玻璃電介質(zhì)材料半成品經(jīng)過(guò)絲網(wǎng)印刷涂覆粘結(jié)性能和導(dǎo)電性能良好的中溫銀漿料，在480℃溫度下燒結(jié)固化形成金屬銀電極后即制得本發(fā)明的微晶玻璃電介質(zhì)材料。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。