本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料的生產(chǎn)領(lǐng)域，具體來說，本發(fā)明涉及一種一種橢球型fe2o3/nio納米復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)：

氧化鐵是一種n型半導(dǎo)體，具有較好的耐熱性、耐光性、磁性、耐腐蝕性，并且無毒、分散性好、色澤鮮艷、對紫外光的屏蔽性好，因此有著廣泛的應(yīng)用。納米氧化鐵具有納米材料的基本特性，例如表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等。納米氧化鐵的應(yīng)用范圍很廣，例如涂料、皮革、電子、磁性記錄材料，傳感器等。納米氧化鐵具有半導(dǎo)體特性，其導(dǎo)電對溫度、濕度、氣體等都比較敏感，是一種很有發(fā)展?jié)摿Φ拿舾胁牧稀，F(xiàn)階段已經(jīng)制備出不同形貌的納米氧化鐵，去納米球、納米棒、納米線、納米管、納米環(huán)、納米帶、立方體和橢球體。其中，橢球體氧化鐵形貌較為新穎，相對研究較少，值得深入探究。葉興福等（葉興福,江林,戴曛曄.橢球形粒徑可控α-fe2o3納米顆粒的制備方法[p].中國專利:cn201210507407.4）制備出一種橢球形粒徑可控的α-fe2o3納米材料，有望實現(xiàn)工業(yè)化。

nio是一種催化作用較好的氧化催化劑，對還原氣體具有活化作用，并對還原氣體的氧化起催化作用。在有機(jī)物的分解、合成、轉(zhuǎn)化過程中，如汽油氫化裂化，石化處理中烴類轉(zhuǎn)化，制取氯代甲烷，氫化精煉原油，重油氫化過程中，nio是良好的催化劑。納米氧化鎳具有良好的催化性能及在各種材料中的加工性能。它是一類廣泛應(yīng)用于電池電極、催化劑、磁性材料與陶瓷著色料等領(lǐng)域的重要無機(jī)材料，納米氧化鎳還可以提高催化劑效率和傳感器靈敏度等。納米級nio具有更好的性能使其在催化劑、玻璃、陶瓷、電極、涂料、氣敏元件、電子元件及其它功能材料方面的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⒉粩鄶U(kuò)大和優(yōu)化。谷長棟等（谷長棟,葛翔,王秀麗,涂江平.一種用于超級電容器電極材料的納米氧化鎳的制備方法及其制備的納米氧化鎳[p].中國專利:cn201310326357.4）研究制備出一種納米氧化鎳，可應(yīng)用于超級電容器。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明在于提供一種橢球型fe2o3/nio納米復(fù)合材料的制備方法。本方法成本低廉，工藝簡單，無污染。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：將一定量的氫氧化鈉溶液滴加到氯化鐵溶液中，再加入草酸溶液，采用水熱法制備出橢球型fe2o3納米材料；將橢球型氧化鐵分散于去離子水中，加入六水合硝酸鎳，六次甲基四胺以及檸檬酸三鈉，水浴加熱、煅燒后即可制備出橢球型fe2o3/nio納米復(fù)合材料。具體的實施方案如下：

（1）將fecl3·6h2o溶解到8ml水中形成溶液，向溶液中滴加4mlnaoh溶液，然后加入2ml草酸溶液，其中naoh的濃度為1-2mol/l，fecl3·6h2o的濃度為0.5-1mol/l，草酸的濃度為0.5-1mol/l，且控制fecl3·6h2o與naoh的摩爾比為1:(1-2)，fecl3·6h2o與草酸的摩爾比為(2-10):1；

（2）將步驟（1）所得混合溶液攪拌15min，然后在100-200℃下水熱反應(yīng)12小時，將反應(yīng)后的沉淀離心、洗滌、干燥，即得橢球型fe2o3；

（3）將步驟（2）所得的fe2o3分散于40ml去離子水中，加入一定量的六水合硝酸鎳，六次甲基四胺和檸檬酸鈉，將所得混合液置于50-100℃水浴中保溫6h，將反應(yīng)后的產(chǎn)物用去離子水和乙醇進(jìn)行多次洗滌，60℃干燥6h，其中，六水合硝酸鎳的濃度為0.01-0.03mol/l，六次甲基四胺的濃度為0.01-0.03mol/l，檸檬酸三鈉的濃度為0.001-0.003mol/l，且控制六水合硝酸鎳與fe2o3的摩爾比為(0.5-2):1，控制六水合硝酸鎳與六次甲基四胺的摩爾比為1:(1-2)，控制六水合硝酸鎳與檸檬酸三鈉的摩爾比為(5-10):1；

（4）將步驟（3）所得粉末在300-500℃下熱處理2h，即得橢球型fe2o3/nio納米復(fù)合材料。

附圖說明

圖1為實施例1中橢球型fe2o3的fesem圖片。

圖2為實施例1中橢球型fe2o3/nio納米復(fù)合材料的fesem圖片。

圖3為實施例1中橢球型fe2o3/nio納米復(fù)合材料的x射線衍射圖譜。

下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

具體實施方式

實施例1

（1）將fecl3·6h2o溶解到8ml水中形成溶液，向溶液中滴加4mlnaoh溶液，然后加入2ml草酸溶液，其中naoh的濃度為1mol/l，fecl3·6h2o的濃度為0.5mol/l，草酸的濃度為1mol/l，且控制fecl3·6h2o與naoh的摩爾比為1:1，fecl3·6h2o與草酸的摩爾比為4:1；

（2）將步驟（1）所得混合溶液攪拌15min，然后在120℃下水熱反應(yīng)12小時，將反應(yīng)后的沉淀離心、洗滌、干燥，即得橢球型fe2o3；

（3）將步驟（2）所得的fe2o3分散于40ml去離子水中，加入一定量的六水合硝酸鎳，六次甲基四胺和檸檬酸鈉，將所得混合液置于50-100℃水浴中保溫6h，將反應(yīng)后的產(chǎn)物用去離子水和乙醇進(jìn)行多次洗滌，60℃干燥6h，其中，六水合硝酸鎳的濃度為0.015mol/l，六次甲基四胺的濃度為0.015mol/l，檸檬酸三鈉的濃度為0.0015mol/l，且控制六水合硝酸鎳與fe2o3的摩爾比為1:1，控制六水合硝酸鎳與六次甲基四胺的摩爾比為1:1，控制六水合硝酸鎳與檸檬酸三鈉的摩爾比為10:1；

（4）將步驟（3）所得粉末在400℃下熱處理2h，即得橢球型fe2o3/nio納米復(fù)合材料。

實施例2

（1）將fecl3·6h2o溶解到8ml水中形成溶液，向溶液中滴加4mlnaoh溶液，然后加入2ml草酸溶液，其中naoh的濃度為2mol/l，fecl3·6h2o的濃度為1mol/l，草酸的濃度為0.5mol/l，且控制fecl3·6h2o與naoh的摩爾比為1:1，fecl3·6h2o與草酸的摩爾比為8:1；

（2）將步驟（1）所得混合溶液攪拌15min，然后在200℃下水熱反應(yīng)12小時，將反應(yīng)后的沉淀離心、洗滌、干燥，即得橢球型fe2o3；

（3）將步驟（2）所得的fe2o3分散于40ml去離子水中，加入一定量的六水合硝酸鎳，六次甲基四胺和檸檬酸鈉，將所得混合液置于50℃水浴中保溫6h，將反應(yīng)后的產(chǎn)物用去離子水和乙醇進(jìn)行多次洗滌，60℃干燥6h，其中，六水合硝酸鎳的濃度為0.01mol/l，六次甲基四胺的濃度為0.01mol/l，檸檬酸三鈉的濃度為0.001mol/l，且控制六水合硝酸鎳與fe2o3的摩爾比為0.67:1，控制六水合硝酸鎳與六次甲基四胺的摩爾比為1:1，控制六水合硝酸鎳與檸檬酸三鈉的摩爾比為10:1；

（4）將步驟（3）所得粉末在350℃下熱處理2h，即得橢球型fe2o3/nio納米復(fù)合材料。

實施例3

（1）將fecl3·6h2o溶解到8ml水中形成溶液，向溶液中滴加4mlnaoh溶液，然后加入2ml草酸溶液，其中naoh的濃度為2mol/l，fecl3·6h2o的濃度為0.5mol/l，草酸的濃度為0.5mol/l，且控制fecl3·6h2o與naoh的摩爾比為1:2，fecl3·6h2o與草酸的摩爾比為4:1；

（2）將步驟（1）所得混合溶液攪拌15min，然后在160℃下水熱反應(yīng)12小時，將反應(yīng)后的沉淀離心、洗滌、干燥，即得橢球型fe2o3；

（3）將步驟（2）所得的fe2o3分散于40ml去離子水中，加入一定量的六水合硝酸鎳，六次甲基四胺和檸檬酸鈉，將所得混合液置于80℃水浴中保溫6h，將反應(yīng)后的產(chǎn)物用去離子水和乙醇進(jìn)行多次洗滌，60℃干燥6h，其中，六水合硝酸鎳的濃度為0.01mol/l，六次甲基四胺的濃度為0.02mol/l，檸檬酸三鈉的濃度為0.002mol/l，且控制六水合硝酸鎳與fe2o3的摩爾比為0.67:1，控制六水合硝酸鎳與六次甲基四胺的摩爾比為1:2，控制六水合硝酸鎳與檸檬酸三鈉的摩爾比為5:1；

（4）將步驟（3）所得粉末在300℃下熱處理2h，即得橢球型fe2o3/nio納米復(fù)合材料。