本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料的生產(chǎn)領(lǐng)域，具體來說，本發(fā)明涉及一種一種三維rgo/fe2o3納米復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)：

氧化鐵納米材料可以用于檢測(cè)空氣中的可燃性氣體和有毒氣體、光催化等諸多領(lǐng)域。氧化鐵是自然界廣泛存在的鐵的穩(wěn)定化合物形態(tài)，其組分容易控制、設(shè)備簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低。納米氧化鐵具有很好的穩(wěn)定性、磁性、氣敏和催化性能被廣泛應(yīng)用于顏料、記錄材料和造影材料中。目前，制備納米氧化鐵的方法有溶膠-凝膠發(fā)、水熱法、沉淀法、化學(xué)氣相沉積法等，相比較而言，使用水熱法能夠使得常溫常壓條件下難以進(jìn)行的反應(yīng)變得容易進(jìn)行，從而制備出更高質(zhì)量的合成產(chǎn)物。這為納米材料的合成提供了更為適宜的反應(yīng)條件，從而制備出各種形貌和尺寸更為豐富的材料。水熱法具有能耗低、產(chǎn)率高、產(chǎn)物均勻性好、純度高等突出優(yōu)點(diǎn)，且制備的氧化鐵形貌豐富，應(yīng)用廣泛。

rgo作為二維片層狀結(jié)構(gòu)的碳族材料，其導(dǎo)電性能優(yōu)異，透光性強(qiáng)，機(jī)械強(qiáng)度較大，從而在物理學(xué)、材料學(xué)、電子信息、計(jì)算機(jī)、航空航天等領(lǐng)域都具有較多應(yīng)用。其與金屬氧化物摻雜或復(fù)合制成的復(fù)合材料廣泛應(yīng)用與光催化、氣敏傳感器、能源等各個(gè)領(lǐng)域，近年來被廣泛關(guān)注。要換麗（要換麗.石墨烯摻雜納米氧化鋅和氧化錫的制備及氣敏性能研究[d].太原理工大學(xué),2015.）制備出了摻雜納米氧化鋅和氧化錫的石墨烯材料，用于氣敏測(cè)試。金春吉（金春吉.二氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料的制備及其光催化性能的研究[d].吉林大學(xué),2014.）制備出了二氧化鈦/石墨烯復(fù)合材料，用于光催化。其中，石墨烯與氧化鐵的復(fù)合也有過相關(guān)研究報(bào)道。游婷等（游婷,于峰,朱莉,等.納米fe2o3/石墨烯復(fù)合材料的制備及其對(duì)nano2的電化學(xué)傳感研究[j].復(fù)旦學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2016,55(4):490-495.）制備出一種fe2o3/石墨烯復(fù)合材料，應(yīng)用于電化學(xué)傳感領(lǐng)域。

但是二維片層狀rgo容易發(fā)生堆疊，使得其片層較厚，較多有時(shí)無法明顯發(fā)揮。rgo自組裝而成了三維rgo則保留了rgo非常良好的物化性質(zhì)，而且因?yàn)樗?dú)特的三維結(jié)構(gòu)，使其擁有了更多優(yōu)良的特性，比如大的比表面積，較多的孔道結(jié)構(gòu)，良好的柔韌性等，具有較大的優(yōu)勢(shì)目前，三維rgo在許多領(lǐng)域都表現(xiàn)出了巨大的應(yīng)用潛力，如催化、儲(chǔ)能和環(huán)境修復(fù)等，使其與二維rgo相比具有更優(yōu)良的的性能和更廣闊的前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明在于提供一種三維rgo/fe2o3納米復(fù)合材料的制備方法。本方法成本低廉，工藝簡(jiǎn)單，無污染。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：將一定量的氫氧化鈉溶液滴加到氯化鐵溶液中，再加入草酸溶液及石墨烯溶液，放入高壓釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，透析、冷凍干燥后即可制備出三維rgo/fe2o3復(fù)合材料。具體的實(shí)施方案如下：

（1）稱取一定量的fecl3·6h2o，溶解到3ml去離子水中，配成濃度為0.5-1摩爾/升的溶液；然后按照fecl3·6h2o與naoh摩爾比為1:(1-2)的比例，滴加入一定量1摩爾/升的naoh溶液，磁力攪拌混合均勻；

（2）向步驟（1）所得混合溶液中加入一定量草酸溶液和氧化石墨烯溶液，室溫下攪拌15分鐘，控制fecl3·6h2o與草酸的摩爾比為(2-10):1，fecl3·6h2o與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:(0.2-1)；

（3）將步驟（2）所得混合溶液在100-160℃下水熱反應(yīng)12小時(shí)，再將產(chǎn)物置于體積比為1%乙醇/水混合溶液中透析，最后在-50℃下冷凍干燥24小時(shí)后即可得到三維rgo/fe2o3納米復(fù)合材料。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1中rgo@fe2o3復(fù)合材料的實(shí)拍圖片。

圖2為實(shí)施例1中三維rgo/fe2o3納米復(fù)合材料的fesem圖片。

圖3為實(shí)施例1中三維rgo/fe2o3納米復(fù)合材料的tem圖片。

圖4為實(shí)施例1中三維rgo/fe2o3納米復(fù)合材料的x射線衍射圖譜。

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

（1）稱取一定量的fecl3·6h2o，溶解到3ml去離子水中，配成濃度為0.5摩爾/升的溶液；然后按照fecl3·6h2o與naoh摩爾比為1:1的比例，滴加入一定量1摩爾/升的naoh溶液，磁力攪拌混合均勻；

（2）向步驟（1）所得混合溶液中加入一定量草酸溶液和氧化石墨烯溶液，室溫下攪拌15分鐘，控制fecl3·6h2o與草酸的摩爾比為2:1，fecl3·6h2o與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:0.593；

（3）將步驟（2）所得混合溶液在120℃下水熱反應(yīng)12小時(shí)，再將產(chǎn)物置于體積比為1%乙醇/水混合溶液中透析，最后在-50℃下冷凍干燥24小時(shí)后即可得到三維rgo/fe2o3納米復(fù)合材料。

用實(shí)施例1制備出的三維rgo/fe2o3納米復(fù)合材料的實(shí)拍圖如圖1所示，可以看出三維rgo/fe2o3納米復(fù)合材料的外觀為圓柱狀，高約2cm。

用實(shí)施例1制備出的三維rgo/fe2o3納米復(fù)合材料的fesem圖譜如圖2所示，可以看出制得的樣品形貌規(guī)整，rgo為較薄的片層搭接而成的三維孔洞狀結(jié)構(gòu)。

三維rgo/fe2o3納米復(fù)合材料的tem圖譜如圖3所示，可以看出，fe2o3為規(guī)則橢球型，且rgo片層較薄。

用實(shí)施例1制備出的三維rgo/fe2o3納米復(fù)合材料的x射線衍射圖譜如圖4所示，可以看出該圖譜的主要衍射峰與fe2o3的標(biāo)準(zhǔn)卡片相對(duì)應(yīng)，另外，該圖譜中的特征峰與rgo的特征峰相對(duì)應(yīng)，證實(shí)其中含有rgo。

實(shí)施例2

（1）稱取一定量的fecl3·6h2o，溶解到3ml去離子水中，配成濃度為0.5摩爾/升的溶液；然后按照fecl3·6h2o與naoh摩爾比為1:2的比例，滴加入一定量1摩爾/升的naoh溶液，磁力攪拌混合均勻；

（2）向步驟（1）所得混合溶液中加入一定量草酸溶液和氧化石墨烯溶液，室溫下攪拌15分鐘，控制fecl3·6h2o與草酸的摩爾比為4:1，fecl3·6h2o與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:0.306；

（3）將步驟（2）所得混合溶液在100℃下水熱反應(yīng)12小時(shí)，再將產(chǎn)物置于體積比為1%乙醇/水混合溶液中透析，最后在-50℃下冷凍干燥24小時(shí)后即可得到三維rgo/fe2o3納米復(fù)合材料。

實(shí)施例3

（1）稱取一定量的fecl3·6h2o，溶解到3ml去離子水中，配成濃度為1摩爾/升的溶液；然后按照fecl3·6h2o與naoh摩爾比為1:1的比例，滴加入一定量1摩爾/升的naoh溶液，磁力攪拌混合均勻；

（2）向步驟（1）所得混合溶液中加入一定量草酸溶液和氧化石墨烯溶液，室溫下攪拌15分鐘，控制fecl3·6h2o與草酸的摩爾比為4:1，fecl3·6h2o與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:0.611；

（3）將步驟（2）所得混合溶液在160℃下水熱反應(yīng)12小時(shí)，再將產(chǎn)物置于體積比為1%乙醇/水混合溶液中透析，最后在-50℃下冷凍干燥24小時(shí)后即可得到三維rgo/fe2o3納米復(fù)合材料。

實(shí)施例4

（1）稱取一定量的fecl3·6h2o，溶解到3ml去離子水中，配成濃度為1摩爾/升的溶液；然后按照fecl3·6h2o與naoh摩爾比為1:2的比例，滴加入一定量1摩爾/升的naoh溶液，磁力攪拌混合均勻；

（2）向步驟（1）所得混合溶液中加入一定量草酸溶液和氧化石墨烯溶液，室溫下攪拌15分鐘，控制fecl3·6h2o與草酸的摩爾比為4:1，fecl3·6h2o與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:0.49；

（3）將步驟（2）所得混合溶液在100℃下水熱反應(yīng)12小時(shí)，再將產(chǎn)物置于體積比為1%乙醇/水混合溶液中透析，最后在-50℃下冷凍干燥24小時(shí)后即可得到三維rgo/fe2o3納米復(fù)合材料。