本發(fā)明涉及一種梯度孔道碳化硅陶瓷過濾板及其制備方法，屬于過濾介質(zhì)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

陶瓷過濾板又稱陶瓷濾膜、陶板、濾板等，是由剛玉、碳化硅等經(jīng)特殊工藝制成的新型過濾介質(zhì)。陶瓷過濾板也是采用三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和連通氣孔的有機泡沫綿作載體，將其侵入具有觸變性的特殊陶瓷漿料中，并采取特殊的輥擠工藝，使陶瓷漿料均勻敷與載體的骨架上，然后經(jīng)烘干固化再高溫焙燒而成。但由于陶瓷過濾板的盲孔多，導(dǎo)致氣孔易堵塞，從而使陶瓷過濾板過濾能力大幅下降。中國專利申請?zhí)朿n200710021711.7公開了一種覆有納米陶瓷過濾膜的多孔陶瓷過濾板及其制造方法，屬固液分離領(lǐng)域，陶瓷基板上覆有納米陶瓷過濾膜，這種納米陶瓷過濾膜是將異丙醇鋁水解后用10%hno3溶液進行膠溶，回流老化形成鋁溶膠，在鋁溶膠中加入納米氧化鋁粉進行混合、分散，形成均勻一致的納米膜凝膠，再采用浸漬提拉法將納米膜凝膠均勻涂覆于基板表面，經(jīng)干燥、燒制而成，所得的多孔陶瓷過濾板有效阻擋了礦漿中的細小顆粒，盲孔少、不易被堵塞，提高了陶瓷過濾板過濾能力，延長了陶瓷過濾板的使用壽命，拓寬了陶瓷過濾機使用的領(lǐng)域。但該陶瓷過濾板強度低，陶粒易剝落，且由于抗熱震性差，在使用過程中易出現(xiàn)過濾板斷裂現(xiàn)象。綜上可知，如何實現(xiàn)一種高性能的陶瓷過濾板是業(yè)內(nèi)亟待解決的技術(shù)問題，不僅對陶瓷過濾板的發(fā)展具有必要的意義，也對拓寬陶瓷過濾板的使用領(lǐng)域具有必要的意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對陶瓷過濾板強度低，陶粒易剝落，氣孔易堵塞的弊端，提供了一種梯度孔道碳化硅陶瓷過濾板及其制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：

一種梯度孔道碳化硅陶瓷過濾板，所述過濾板為粗孔、中孔、細孔陶瓷過濾片依次層疊后掛漿、干燥、燒制而成，所述粗孔陶瓷過濾片為粗孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體浸泡25～100μm粒度陶瓷漿料后干燥制得，所述中孔陶瓷過濾片為中孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體浸泡15～25μm粒度陶瓷漿料后干燥制得，所述細孔陶瓷過濾片為細孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體浸泡0.5～15μm粒度陶瓷漿料后干燥制得，所述粗孔、中孔、細孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體孔徑依次為500～1000μm、200～500μm、50～200μm。

所述各級粒度陶瓷漿料為各級粒度復(fù)合粉料與去離子水、磷酸二氫鋁攪拌均勻制得。

所述各級粒度陶瓷漿料由100～120重量份各級粒度復(fù)合粉料，50～55重量份去離子水，15～16重量份磷酸二氫鋁組成。

所述各級粒度復(fù)合粉料為碳化硅、高嶺土、鉀長石、膨潤土、氧化鋁、白剛玉、滑石粉、硅微粉，裝入球磨機中球磨，并篩選出粒度為25～100μm，15～25μm，0.5～15μm的各級粒度復(fù)合粉料。

所述各級粒度復(fù)合粉料由450～600重量份碳化硅，100～120重量份高嶺土，110～130重量份鉀長石，50～60重量份膨潤土，50～60重量份氧化鋁，30～50重量份白剛玉，10～20重量份滑石粉，50～80重量份硅微粉組成。

所述預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體為軟質(zhì)聚氨酯泡沫體依次用質(zhì)量分數(shù)為10%氫氧化鈉溶液和質(zhì)量分數(shù)為2%羧甲基纖維素鈉溶液浸泡處理得到。

所述掛漿過程為用0.5～15μm粒度陶瓷漿料對泡沫體淋漿，待泡沫體上漿料不再流出，用輥壓機將多余的漿料擠出，再轉(zhuǎn)入干燥箱中干燥12～15min，重復(fù)上述淋漿操作2～3次。

所述燒制過程為將碳化硅陶瓷生坯置于干燥箱中，在110～120℃下干燥6～8h后轉(zhuǎn)入窯爐中，以1℃/min速率升溫至600℃，保持溫度0.5～1h后，再以1℃/min速率繼續(xù)升溫至1400℃，保溫?zé)?～3h后自然冷卻至室溫。

所述的一種梯度孔道碳化硅陶瓷過濾板的制備方法，具體步驟為：

s1.取粗孔、中孔、細孔軟質(zhì)聚氨酯泡沫體剪裁成相同大小的圓片狀，依次用質(zhì)量分數(shù)為10%氫氧化鈉溶液和質(zhì)量分數(shù)為2%羧甲基纖維素鈉溶液浸泡處理，得預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體；

s2.將碳化硅、高嶺土、鉀長石、膨潤土、氧化鋁、白剛玉、滑石粉、硅微粉，裝入球磨機中球磨，并篩選出粒度為25～100μm，15～25μm，0.5～15μm的復(fù)合粉料；

s3.分別將各級粒度的復(fù)合粉料與去離子水混合，再加入磷酸二氫鋁，攪拌均勻得各級粒度陶瓷漿料；

s4.將粗孔、中孔、細孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體分別浸入25～100μm、15～25μm、0.5～15μm粒度陶瓷漿料中5～10min，取出泡沫體用輥壓機壓去多余漿料，并從上往下按照粗孔、中孔、細孔堆疊整齊，得組合泡沫體；

s5.將組合泡沫體放入真空干燥箱中，在95～100℃下干燥12～15min后置于鐵絲網(wǎng)過濾板上，用0.5～15μm粒度陶瓷漿料對組合泡沫體淋漿，待組合泡沫體上漿料不再流出，用輥壓機將多余的漿料擠出，再轉(zhuǎn)入干燥箱中干燥12～15min，重復(fù)上述淋漿操作2～3次，得碳化硅陶瓷生坯；

s6.將碳化硅陶瓷生坯干燥后轉(zhuǎn)入窯爐中，以1℃/min速率升溫至600℃，保持溫度0.5～1h后，再以1℃/min速率繼續(xù)升溫至1400℃，保持溫度2～3h，自然冷卻至室溫，得梯度孔道碳化硅陶瓷過濾板。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明使用不同孔徑的軟質(zhì)聚氨酯泡沫體為骨架，經(jīng)堿浸泡去除網(wǎng)絡(luò)間膜，提高表面粗糙度，并用羧甲基纖維素鈉溶液改善表面的潤濕性，提高泡沫體的掛漿能力，再用配置的碳化硅陶瓷漿料一次浸漿后依次層疊，形成更加合理的孔道梯度，再經(jīng)多次淋漿固化，制得陶瓷生坯，高溫?zé)Y(jié)制得梯度孔道碳化硅陶瓷過濾板，本發(fā)明通過多次淋漿固化，充分吸附密實陶瓷漿料，強化陶瓷漿料的結(jié)合度，改善基體機械強度，減少掉?，F(xiàn)象；

（2）本發(fā)明上層網(wǎng)孔大，下層網(wǎng)孔小，有利于孔徑調(diào)控，產(chǎn)品性能優(yōu)良，強度高、開口氣孔率高，過濾孔不容易堵塞，具有廣闊的應(yīng)用前景。

具體實施方式

先取粗孔、中孔、細孔軟質(zhì)聚氨酯泡沫體剪裁成相同大小的圓片狀，并在60～70℃下，浸泡在質(zhì)量分數(shù)為10%氫氧化鈉溶液中2～3h，取出軟質(zhì)聚氨酯泡沫體并用去離子水洗滌2～3次后轉(zhuǎn)入質(zhì)量分數(shù)為2%羧甲基纖維素鈉溶液中浸泡1～2h，取出得預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體，再稱取450～600g碳化硅，100～120g高嶺土，110～130g鉀長石，50～60g膨潤土，50～60g氧化鋁，30～50g白剛玉，10～20g滑石粉，50～80g硅微粉，裝入球磨機中球磨，并篩選出粒度為25～100μm，15～25μm，0.5～15μm的各級粒度復(fù)合粉料，分別取100～120g各級粒度的復(fù)合粉料與50～55g去離子水混合，攪拌混合均勻后，再加入15～16g磷酸二氫鋁，攪拌均勻得各級粒度陶瓷漿料，將粗孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體浸入25～100μm粒度陶瓷漿料中5～10min，將中孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體浸入15～25μm粒度陶瓷漿料中5～10min，將細孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體浸入0.5～15μm粒度陶瓷漿料中5～10min，取出泡沫體用輥壓機壓去多余漿料，并從上往下按照粗孔、中孔、細孔堆疊整齊，得組合泡沫體，將組合泡沫體放入真空干燥箱中，在95～100℃下干燥12～15min后置于鐵絲網(wǎng)過濾板上，用0.5～15μm粒度陶瓷漿料對組合泡沫體淋漿，待組合泡沫體上漿料不再流出，用輥壓機將多余的漿料擠出，再轉(zhuǎn)入干燥箱中干燥12～15min，重復(fù)上述淋漿操作2～3次，得碳化硅陶瓷生坯，最后將碳化硅陶瓷生坯置于干燥箱中，在110～120℃下干燥6～8h后轉(zhuǎn)入窯爐中，以1℃/min速率升溫至600℃，保持溫度0.5～1h后，再以1℃/min速率繼續(xù)升溫至1400℃，保持溫度2～3h，自然冷卻至室溫，得梯度孔道碳化硅陶瓷過濾板，所述粗孔、中孔、細孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體孔徑依次為500～1000μm、200～500μm、50～200μm。

實例1

先取粗孔、中孔、細孔軟質(zhì)聚氨酯泡沫體剪裁成相同大小的圓片狀，并在60℃下，浸泡在質(zhì)量分數(shù)為10%氫氧化鈉溶液中2h，取出軟質(zhì)聚氨酯泡沫體并用去離子水洗滌2次后轉(zhuǎn)入質(zhì)量分數(shù)為2%羧甲基纖維素鈉溶液中浸泡1h，取出得預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體，再稱取450g碳化硅，100g高嶺土，110g鉀長石，50g膨潤土，50g氧化鋁，30g白剛玉，10g滑石粉，50g硅微粉，裝入球磨機中球磨，并篩選出粒度為25～100μm，15～25μm，0.5～15μm的各級粒度復(fù)合粉料，分別取100g各級粒度的復(fù)合粉料與50g去離子水混合，攪拌混合均勻后，再加入15g磷酸二氫鋁，攪拌均勻得各級粒度陶瓷漿料，將粗孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體浸入25～100μm粒度陶瓷漿料中5min，將中孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體浸入15～25μm粒度陶瓷漿料中5min，將細孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體浸入0.5～15μm粒度陶瓷漿料中5min，取出泡沫體用輥壓機壓去多余漿料，并從上往下按照粗孔、中孔、細孔堆疊整齊，得組合泡沫體，將組合泡沫體放入真空干燥箱中，在95℃下干燥12min后置于鐵絲網(wǎng)過濾板上，用0.5～15μm粒度陶瓷漿料對組合泡沫體淋漿，待組合泡沫體上漿料不再流出，用輥壓機將多余的漿料擠出，再轉(zhuǎn)入干燥箱中干燥12min，重復(fù)上述淋漿操作2次，得碳化硅陶瓷生坯，最后將碳化硅陶瓷生坯置于干燥箱中，在110℃下干燥6h后轉(zhuǎn)入窯爐中，以1℃/min速率升溫至600℃，保持溫度0.5h后，再以1℃/min速率繼續(xù)升溫至1400℃，保持溫度2h，自然冷卻至室溫，得梯度孔道碳化硅陶瓷過濾板，所述粗孔、中孔、細孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體孔徑依次為1000μm、500μm、200μm。

實例2

先取粗孔、中孔、細孔軟質(zhì)聚氨酯泡沫體剪裁成相同大小的圓片狀，并在65℃下，浸泡在質(zhì)量分數(shù)為10%氫氧化鈉溶液中3h，取出軟質(zhì)聚氨酯泡沫體并用去離子水洗滌3次后轉(zhuǎn)入質(zhì)量分數(shù)為2%羧甲基纖維素鈉溶液中浸泡2h，取出得預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體，再稱取520g碳化硅，110g高嶺土，120g鉀長石，55g膨潤土，55g氧化鋁，40g白剛玉，15g滑石粉，65g硅微粉，裝入球磨機中球磨，并篩選出粒度為25～100μm，15～25μm，0.5～15μm的各級粒度復(fù)合粉料，分別取110g各級粒度的復(fù)合粉料與53g去離子水混合，攪拌混合均勻后，再加入16g磷酸二氫鋁，攪拌均勻得各級粒度陶瓷漿料，將粗孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體浸入25～100μm粒度陶瓷漿料中8min，將中孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體浸入15～25μm粒度陶瓷漿料中8min，將細孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體浸入0.5～15μm粒度陶瓷漿料中8min，取出泡沫體用輥壓機壓去多余漿料，并從上往下按照粗孔、中孔、細孔堆疊整齊，得組合泡沫體，將組合泡沫體放入真空干燥箱中，在98℃下干燥13min后置于鐵絲網(wǎng)過濾板上，用0.5～15μm粒度陶瓷漿料對組合泡沫體淋漿，待組合泡沫體上漿料不再流出，用輥壓機將多余的漿料擠出，再轉(zhuǎn)入干燥箱中干燥13min，重復(fù)上述淋漿操作3次，得碳化硅陶瓷生坯，最后將碳化硅陶瓷生坯置于干燥箱中，在115℃下干燥7h后轉(zhuǎn)入窯爐中，以1℃/min速率升溫至600℃，保持溫度0.8h后，再以1℃/min速率繼續(xù)升溫至1400℃，保持溫度3h，自然冷卻至室溫，得梯度孔道碳化硅陶瓷過濾板，所述粗孔、中孔、細孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體孔徑依次為1000μm、500μm、200μm。

實例3

先取粗孔、中孔、細孔軟質(zhì)聚氨酯泡沫體剪裁成相同大小的圓片狀，并在70℃下，浸泡在質(zhì)量分數(shù)為10%氫氧化鈉溶液中3h，取出軟質(zhì)聚氨酯泡沫體并用去離子水洗滌3次后轉(zhuǎn)入質(zhì)量分數(shù)為2%羧甲基纖維素鈉溶液中浸泡2h，取出得預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體，再稱取600g碳化硅，120g高嶺土，130g鉀長石，60g膨潤土，60g氧化鋁，50g白剛玉，20g滑石粉，80g硅微粉，裝入球磨機中球磨，并篩選出粒度為25～100μm，15～25μm，0.5～15μm的復(fù)合粉料，分別取120g各級粒度的復(fù)合粉料與55g去離子水混合，攪拌混合均勻后，再加入16g磷酸二氫鋁，攪拌均勻得各級粒度陶瓷漿料，將粗孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體浸入25～100μm粒度陶瓷漿料中10min，將中孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體浸入15～25μm粒度陶瓷漿料中10min，將細孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體浸入0.5～15μm粒度陶瓷漿料中10min，取出泡沫體用輥壓機壓去多余漿料，并從上往下按照粗孔、中孔、細孔堆疊整齊，得組合泡沫體，將組合泡沫體放入真空干燥箱中，在100℃下干燥15min后置于鐵絲網(wǎng)過濾板上，用0.5～15μm粒度陶瓷漿料對組合泡沫體淋漿，待組合泡沫體上漿料不再流出，用輥壓機將多余的漿料擠出，再轉(zhuǎn)入干燥箱中干燥15min，重復(fù)上述淋漿操作3次，得碳化硅陶瓷生坯，最后將碳化硅陶瓷生坯置于干燥箱中，在120℃下干燥8h后轉(zhuǎn)入窯爐中，以1℃/min速率升溫至600℃，保持溫度1h后，再以1℃/min速率繼續(xù)升溫至1400℃，保持溫度3h，自然冷卻至室溫，得梯度孔道碳化硅陶瓷過濾板，所述粗孔、中孔、細孔預(yù)處理軟質(zhì)聚氨酯泡沫體孔徑依次為1000μm、500μm、200μm。

對照例：宜興某公司生產(chǎn)的陶瓷過濾板。

將上述實施例所得梯度孔道碳化硅陶瓷過濾板與對照例的陶瓷過濾板進行檢測，具體檢測如下：

1、常溫抗壓強度：按照gb/t4740標準進行測定；

2、常溫抗折強度：按照gb/t4741標準，采用電子萬能試驗機進行測定；

3、開口氣孔率：按照gb/t1966標準進行測定；

4、抗熱震性：按照《耐火制品抗熱震性試驗方法》（yb4018）進行測定，先將加熱爐預(yù)熱至750℃保溫15min后，再分別將上述實施例所得梯度孔道碳化硅陶瓷過濾板與對照例的陶瓷過濾板迅速移入到爐膛內(nèi)，并保持30min，然后打開爐門，將陶瓷過濾板迅速移出爐膛，讓其暴露在空氣中自然冷卻，這一過程重復(fù)6次后，觀察陶瓷過濾板是否出現(xiàn)開裂、陶粒剝落、斷裂現(xiàn)象。

結(jié)果如表一所示。

表一：

由上表可知，本發(fā)明梯度孔道碳化硅陶瓷過濾板具有較高的強度，開口氣孔率高，值得推廣與使用。