本申請(qǐng)涉及陶瓷領(lǐng)域，尤其涉及一種低介質(zhì)損耗陶瓷及其制造方法。

背景技術(shù)：

氧化鋁陶瓷是價(jià)格低廉、綜合性能優(yōu)良、應(yīng)用最廣的陶瓷材料，它具有耐熱性、耐腐蝕、高強(qiáng)度以及介質(zhì)損耗小等特性，廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、液晶用高頻等離子蝕刻裝置部件、微波諧振器等高頻電子領(lǐng)域。

然而，氧化鋁陶瓷的性能與配方和工藝密切相關(guān)，不合適的工藝將導(dǎo)致較差的高頻性能，尤其是燒結(jié)工藝影響巨大。現(xiàn)有的配方和燒結(jié)工藝生產(chǎn)的氧化鋁陶瓷，具有較大的高頻介質(zhì)損耗，在mhz以上高頻領(lǐng)域應(yīng)用時(shí)，其透波性能下降，導(dǎo)致能量損失增大，進(jìn)而導(dǎo)致氧化鋁陶瓷發(fā)熱，致使部件破損壞掉。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本申請(qǐng)實(shí)施例提供一種陶瓷制造方法，解決了現(xiàn)有陶瓷在mhz以上高頻領(lǐng)域應(yīng)用時(shí)介質(zhì)損耗大的問(wèn)題。

本申請(qǐng)實(shí)施例提供一種陶瓷的制造方法，包括：

將氧化鋁陶瓷粉與燒結(jié)助劑混合形成一種混合粉末，所述燒結(jié)助劑組分包括二氧化硅粉末；所述燒結(jié)助劑組分還包括氧化鎂粉末、氧化鈣粉末中任何一種。所述混合粉末中，氧化鋁陶瓷粉占99.7％～99.85％(質(zhì)量)，氧化鎂粉末或氧化鈣粉末占0.1％(質(zhì)量)，其余為二氧化硅粉末；

使用磨球、球磨介質(zhì)和粘合劑在球磨機(jī)上將所述混合粉末球磨后制成漿料；

用噴霧造粒機(jī)將所述漿料制成造粒粉，直徑在60～120μm之間；

用冷等靜壓機(jī)將造粒粉冷壓成型，排膠后在空氣爐中燒制而成氧化鋁陶瓷。

優(yōu)選地，氧化鋁陶瓷粉的氧化鋁純度大于99.5％，粒度為1～5μm。

優(yōu)選地，氧化鎂粉末、氧化鈣粉末、二氧化硅粉末純度均大于99.9％，粒度為1～5μm。

優(yōu)選地，磨球材質(zhì)采用高純氧化鋁，球磨介質(zhì)采用乙醇，粘合劑采用pvb。

優(yōu)選地，球磨過(guò)程時(shí)長(zhǎng)為20～24小時(shí)。

優(yōu)選地，冷等靜壓機(jī)壓力為100～200mpa。

優(yōu)選地，排膠溫度為600℃。

優(yōu)選地，空氣爐溫度為1600℃～1650℃。

優(yōu)選地，燒制過(guò)程中氧化鋁與燒結(jié)助劑復(fù)合氧化，形成第二相結(jié)晶。

本申請(qǐng)實(shí)施例還提供一種低介質(zhì)損耗的陶瓷產(chǎn)品，包括以下內(nèi)容：

一種陶瓷，陶瓷晶粒平均直徑不小于25μm，第二相的體積占陶瓷母相的1-10vol％。

進(jìn)一步優(yōu)選地，本發(fā)明的陶瓷由本申請(qǐng)任意一項(xiàng)實(shí)施例所述制造方法制成。

本申請(qǐng)實(shí)施例采用的上述至少一個(gè)技術(shù)方案能夠達(dá)到以下有益效果：

制造的氧化鋁陶瓷高頻性能強(qiáng)，對(duì)比現(xiàn)有技術(shù)來(lái)說(shuō)，降低了高頻介質(zhì)損耗。在mhz以上的高頻領(lǐng)域應(yīng)用，依舊保持良好的透波性能，減小能量損失，避免部件因發(fā)熱損毀。

附圖說(shuō)明

此處所說(shuō)明的附圖用來(lái)提供對(duì)本申請(qǐng)的進(jìn)一步理解，構(gòu)成本申請(qǐng)的一部分，本申請(qǐng)的示意性實(shí)施例及其說(shuō)明用于解釋本申請(qǐng)，并不構(gòu)成對(duì)本申請(qǐng)的不當(dāng)限定。在附圖中：

圖1為本申請(qǐng)實(shí)施例提供的陶瓷制造方法的流程圖

圖2為本申請(qǐng)實(shí)施例提供的燒結(jié)助劑組分包含氧化鎂的陶瓷制造方法的流程圖

圖3為本申請(qǐng)實(shí)施例提供的燒結(jié)助劑組分包含氧化鈣的陶瓷制造方法的流程圖

圖4為本申請(qǐng)實(shí)施例提供的陶瓷產(chǎn)品的微觀結(jié)構(gòu)示意圖

具體實(shí)施方式

為使本申請(qǐng)的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本申請(qǐng)具體實(shí)施例及相應(yīng)的附圖對(duì)本申請(qǐng)技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實(shí)施例僅是本申請(qǐng)一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒旧暾?qǐng)中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本申請(qǐng)保護(hù)的范圍。

以下結(jié)合附圖，詳細(xì)說(shuō)明本申請(qǐng)各實(shí)施例提供的技術(shù)方案。

如圖1所示，本申請(qǐng)實(shí)施例提供一種陶瓷的制造方法，用于制造一種低介質(zhì)損耗的陶瓷。包括以下步驟：

步驟101、將氧化鋁陶瓷粉與燒結(jié)助劑混合形成一種混合粉末，所述燒結(jié)助劑組分包括二氧化硅粉末；所述燒結(jié)助劑組分還包括氧化鎂粉末、氧化鈣粉末中任何一種。所述混合粉末中，氧化鋁陶瓷粉占99.7％～99.85％(質(zhì)量)，氧化鎂粉末或氧化鈣粉末占0.1％(質(zhì)量)，其余為二氧化硅粉末；

步驟102、利用磨球、球磨介質(zhì)和粘合劑在球磨機(jī)上將所述混合粉末球磨后制成漿料；

步驟103、使用噴霧造粒機(jī)將所述漿料制成直徑在60～120μm之間的造粒粉；

步驟104、使用冷等靜壓機(jī)將造粒粉冷壓成型；

步驟105、排膠后在空氣爐中燒制而成氧化鋁陶瓷。

圖2為本發(fā)明提供的燒結(jié)助劑組分包含氧化鎂的陶瓷制造方法的流程示意圖，所述方法可以如下所示。

步驟201、準(zhǔn)備純度大于99.5％，粒度為1～5μm的氧化鋁陶瓷粉末，純度大于99.9％，粒度為1～5μm的氧化鎂粉末以及純度大約99.9％，粒度為1～5μm的二氧化硅粉末。

在步驟201中，燒結(jié)助劑除了二氧化硅粉末之外，在氧化鎂粉末和氧化鈣粉末之間選取了氧化鎂粉末。同時(shí)需要嚴(yán)格控制氧化鋁陶瓷粉末、氧化鎂粉末以及二氧化硅粉末的純度以及粒度。

步驟202、將氧化鋁粉末、二氧化硅粉末、氧化鎂粉末按99.85:0.05:0.10的比例混合

在步驟202中，選取圖1所述陶瓷制造方法中氧化鋁陶瓷粉比例最高的方案設(shè)定氧化鋁粉末、二氧化硅粉末、氧化鎂粉末的比例。

步驟203、以高純度氧化鋁為磨球，乙醇為球磨介質(zhì)，pvb為粘結(jié)劑，在球磨機(jī)上將混合后的粉末球磨20～24小時(shí)制成漿料

步驟204、使用噴霧造粒機(jī)將所述漿料制造粒度為60～120μm的造粒粉

在步驟204中，為保證生產(chǎn)出的陶瓷平均晶粒的直徑不小于25μm，噴霧造粒機(jī)所制造的造粒粉粒度要控制在60～120μm之內(nèi)。

步驟205、控制冷等靜壓機(jī)在溫度為600℃，壓力為100～200mpad的條件下將造粒粉冷壓成型

步驟206、在600℃(±10℃)的條件下排膠。

步驟207、在溫度為1600～1650℃條件下的空氣爐里燒制4～6小時(shí)制成

在步驟207中，為保證氧化鎂在燒制過(guò)程中與氧化鋁進(jìn)行復(fù)合氧化，形成包括mgalo4、mgal2sio8在內(nèi)的具有降低介質(zhì)損耗性能的復(fù)合氧化物結(jié)晶。需要嚴(yán)格的控制空氣爐的溫度條件以及燒制的時(shí)間。

圖3為本發(fā)明提供的燒結(jié)助劑組分包含氧化鈣的陶瓷制造方法的流程示意圖，所述方法可以如下所示。

步驟301、準(zhǔn)備純度大于99.5％，粒度為1～5μm的氧化鋁陶瓷粉末，純度大于99.9％，粒度為1～5μm的氧化鈣粉末以及純度大約99.9％，粒度為1～5μm的二氧化硅粉末。

在步驟301中，燒結(jié)助劑除了二氧化硅粉末之外，在氧化鎂粉末和氧化鈣粉末之間選取了氧化鈣粉末。同時(shí)需要嚴(yán)格控制氧化鋁陶瓷粉末、氧化鈣粉末以及二氧化硅粉末的純度以及粒度。

步驟302、將氧化鋁粉末、二氧化硅粉末、氧化鈣粉末按99.7:0.2:0.10的比例混合

在步驟302中，選取圖1所述陶瓷制造方法中氧化鋁陶瓷粉比例最低的方案設(shè)定氧化鋁粉末、二氧化硅粉末、氧化鈣粉末的比例。

步驟303、以高純度氧化鋁為磨球，乙醇為球磨介質(zhì)，pvb為粘結(jié)劑，在球磨機(jī)上將混合后的粉末球磨20～24小時(shí)制成漿料

步驟304、使用噴霧造粒機(jī)將所述漿料制造粒度為60～120μm的造粒粉

在步驟304中，為保證生產(chǎn)出的陶瓷平均晶粒的直徑不小于25μm，噴霧造粒機(jī)所制造的造粒粉粒度要控制在60～120μm之內(nèi)。

步驟305、控制冷等靜壓機(jī)在溫度為600℃，壓力為100～200mpad的條件下將造粒粉冷壓成型

步驟306、在600℃(±10℃)的條件下排膠。

步驟307、在溫度為1600～1650℃條件下的空氣爐里燒制4～6小時(shí)制成

在步驟307中，為保證氧化鈣在燒制過(guò)程中與氧化鋁進(jìn)行復(fù)合氧化，形成包括caal12o19在內(nèi)的具有降低介質(zhì)損耗性能的復(fù)合氧化物結(jié)晶。需要嚴(yán)格的控制空氣爐的溫度條件以及燒制的時(shí)間。

如圖4所示，本申請(qǐng)實(shí)施例提供一種低介質(zhì)損耗的陶瓷，由圖1～3所示的流程制造生產(chǎn)出的低介質(zhì)損耗的氧化鋁陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)示意圖。陶瓷材料為氧化鋁，其中氧化鋁、燒結(jié)助劑二者在燒結(jié)過(guò)程中復(fù)合氧化形成的結(jié)晶構(gòu)成一種具有降低介質(zhì)損耗性能的第二相。

陶瓷平均晶粒直徑不小于25μm，陶瓷的第二相結(jié)晶自身具有降低介質(zhì)損耗的特性并且占陶瓷母相的比例在1～10vol％。

以圖2所示的燒結(jié)助劑包含氧化鎂的陶瓷制造方法所制造的陶瓷為例。在陶瓷燒制結(jié)束后采用排水法測(cè)得其密度3.90g/cm³，采用掃描電鏡測(cè)得其平均晶粒直徑為55μm，采用高頻介質(zhì)損耗測(cè)試儀測(cè)得在1mhz頻率下介質(zhì)損耗為1×10^-4，在12mhz頻率下介質(zhì)損耗為5×10^-4，在8.5ghz頻率下介質(zhì)損耗為1×10^-4。

晶粒直徑大于40μm，介質(zhì)損耗更加穩(wěn)定，在1mhz，12mhz以及8.5ghz的頻率下介質(zhì)損耗均較小，透波性較強(qiáng)。

以圖3所述的燒結(jié)助劑包含氧化鈣的陶瓷制造方法所制造的陶瓷為例，在陶瓷燒制結(jié)束后采用排水法測(cè)得其密度3.90g/cm³，采用掃描電鏡測(cè)得其平均晶粒直徑為25μm，采用高頻介質(zhì)損耗測(cè)試儀測(cè)得在1mhz頻率下介質(zhì)損耗為1×10^-4，在12mhz頻率下介質(zhì)損耗為5×10^-4，在8.5ghz頻率下介質(zhì)損耗為1.5×10^-4。

晶粒直徑大于25μm，介質(zhì)損耗穩(wěn)定，在1mhz，12mhz以及8.5ghz的頻率下介質(zhì)損耗均較小，透波性較強(qiáng)。同時(shí)比氧化鎂做燒結(jié)助劑的陶瓷制造方法相比，氧化鈣造價(jià)較低，降低了陶瓷的制造成本。

對(duì)比圖2和圖3的兩種實(shí)施例提供的技術(shù)方法，燒制而成的陶瓷均具有介質(zhì)損耗低，透波性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。但因其中燒結(jié)助劑的種類與比例不同，最終燒制而成的陶瓷性能也有一定的區(qū)別。通過(guò)兩種方法燒制的陶瓷對(duì)比發(fā)現(xiàn)，在1mhz和12mhz的頻率下，兩種實(shí)施例提供的方法燒制的陶瓷介質(zhì)損耗相同，在8.5ghz的頻率下，以氧化鎂粉末作為燒結(jié)助劑的技術(shù)方法所制造的陶瓷較易氧化鈣粉末作為燒結(jié)助劑的技術(shù)方法所制造的陶瓷介質(zhì)損耗更低。但氧化鋁陶瓷在8.5ghz的高頻條件下應(yīng)用較少，且氧化鎂的造價(jià)高于氧化鈣。所以由氧化鎂做燒結(jié)助劑的陶瓷制造方法可用于制造8.5ghz高頻波段應(yīng)用的陶瓷，而由氧化鈣做燒結(jié)助劑的陶瓷制造方法可用于批量生產(chǎn)mhz左右波段應(yīng)用的陶瓷。

本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方法，通過(guò)控制氧化鋁陶瓷與燒結(jié)助劑的比例與純度，并在整個(gè)制造工藝流程中控制造粒粉直徑，控制溫度、壓強(qiáng)。從而制造出的氧化鋁陶瓷晶粒直徑不小于25μm，陶瓷的第二相結(jié)晶自身具有降低介質(zhì)損耗的特性并且占陶瓷母相的比例在1～10vol％。具有在mhz以上高頻領(lǐng)域應(yīng)用時(shí)介質(zhì)損耗低的特點(diǎn)。增加了氧化鋁陶瓷的透薄性能，降低能耗，減少能量損失，延長(zhǎng)了氧化鋁陶瓷所制造的電子部件的生命周期。

還需要說(shuō)明的是，術(shù)語(yǔ)“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過(guò)程、方法、商品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒(méi)有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過(guò)程、方法、商品或者設(shè)備所固有的要素。在沒(méi)有更多限制的情況下，由語(yǔ)句“包括一個(gè)……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的過(guò)程、方法、商品或者設(shè)備中還存在另外的相同要素。

以上所述僅為本申請(qǐng)的實(shí)施例而已，并不用于限制本申請(qǐng)。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本申請(qǐng)可以有各種更改和變化。凡在本申請(qǐng)的精神和原理之內(nèi)所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本申請(qǐng)的權(quán)利要求范圍之內(nèi)。