本發(fā)明涉及一種多足狀磷酸銀材料的制備方法。

背景技術(shù)：

磷酸銀的形貌對(duì)其性質(zhì)有較大的影響。通過(guò)加入模板或添加劑可輔助調(diào)控磷酸銀的生長(zhǎng)速率，制備不同形貌的磷酸銀。如采用聚碳酸酯模板經(jīng)化學(xué)沉積制備出納米棒狀磷酸銀；通過(guò)碳酸銀和磷酸間的酸蝕，陰離子交換反應(yīng)制備多孔磷酸銀；通過(guò)聚乙二醇調(diào)控合成3d花狀磷酸銀；通過(guò)水熱法制備菱形十二面體磷酸銀；以au@ag納米棒為起始材料，基于異質(zhì)外延生長(zhǎng)出凹二十四面體磷酸銀；利用檸檬酸鈉輔助制備層狀結(jié)構(gòu)的多孔微立方體磷酸銀。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種多足狀磷酸銀材料的制備方法。

本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：

一種多足狀磷酸銀材料的制備方法，包括以下步驟：

1)將硝酸銀溶解在水中，攪拌，得到溶液a；

2)將十二水磷酸氫二鈉溶解在離子液體和水組成的混合溶液中，攪拌，超聲分散，得到溶液b；離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽或1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽中的至少一種；

3)將溶液a滴加到溶液b中，攪拌，得到懸濁液c；

4)將懸濁液c進(jìn)行水熱反應(yīng)，冷卻，分離沉淀，洗滌，干燥，得到多足狀磷酸銀粉末。

步驟1)中，硝酸銀與水的用量比為1g：(15～25)ml。

步驟2)中，十二水磷酸氫二鈉、離子液體和水的用量比為1g：(8～20)ml：(2～5)ml。

步驟3)中，溶液a的滴加速度為每1滴2～4秒。

步驟4)中，水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為140～200℃，反應(yīng)時(shí)間為15～25h。

步驟4)中，干燥為真空干燥，干燥溫度為40～70℃。

多足狀磷酸銀粉末的粒徑為10～50μm。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明以硝酸銀、十二水磷酸氫二鈉為原料，以離子液體為溶劑、分散劑和模板劑，采用“共沉淀—水熱法”制得微米級(jí)多足狀ag3po4。該方法原料易得，離子液體可重復(fù)使用，工藝簡(jiǎn)單，合成溫度低。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例制備的多足狀ag3po4的xrd射線衍射圖譜；

圖2為實(shí)施例制備的多足狀ag3po4在放大倍數(shù)為400的sem圖譜；

圖3為實(shí)施例制備的多足狀ag3po4在放大倍數(shù)為8000的sem圖譜。

具體實(shí)施方式

一種多足狀磷酸銀材料的制備方法，包括以下步驟：

1)將硝酸銀溶解在水中，攪拌，得到溶液a；

2)將十二水磷酸氫二鈉溶解在離子液體和水組成的混合溶液中，攪拌，超聲分散，得到溶液b；離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽或1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽中的至少一種；

3)將溶液a滴加到溶液b中，攪拌，得到懸濁液c；

4)將懸濁液c進(jìn)行水熱反應(yīng)，冷卻，分離沉淀，洗滌，干燥，得到多足狀磷酸銀粉末。

優(yōu)選的，一種多足狀磷酸銀材料的制備方法，包括以下步驟：

1)將硝酸銀溶解在水中，在暗處均勻攪拌20-30min，得到溶液a；

2)將十二水磷酸氫二鈉溶解在含有離子液體和水的混合溶液中，持續(xù)攪拌30-60min，再持續(xù)超聲2-3h，得到溶液b；離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽或1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽；

3)將溶液a逐滴滴加到溶液b中，然后在暗處攪拌30-60min，得到懸濁液c；

4)將懸濁液c轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)，冷卻后，分離沉淀，經(jīng)洗滌干燥，得到多足狀磷酸銀粉末。

優(yōu)選的，步驟1)中，硝酸銀與水的用量比為1g：(15～25)ml。

優(yōu)選的，步驟2)中，十二水磷酸氫二鈉、離子液體和水的用量比為1g：(8～20)ml：(2～5)ml；進(jìn)一步優(yōu)選的，步驟2)中，十二水磷酸氫二鈉、離子液體和水的用量比為1g：(8～12)ml：(2～3)ml。

優(yōu)選的，步驟1)或步驟2)中的水為去離子水、超純水、蒸餾水中的其中一種；進(jìn)一步優(yōu)選的，步驟1)或步驟2)中的水為去離子水。

優(yōu)選的，步驟3)中，溶液a的滴加速度為每1滴2～4秒。

優(yōu)選的，步驟4)中，水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為140～200℃，反應(yīng)時(shí)間為15～25h。

優(yōu)選的，步驟4)中，干燥為真空干燥，干燥溫度為40～70℃。

進(jìn)一步的，多足狀磷酸銀粉末的粒徑為10～50μm。

以下通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。

實(shí)施例：

1)將1.482g硝酸銀固體溶解在30ml去離子水中，不斷攪拌使之形成澄清的溶液，得到溶液a；

2)將2.312g十二水磷酸氫二鈉溶解在含有25ml的1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體和5ml去離子水的混合溶液中，持續(xù)攪拌30-60min，再持續(xù)超聲2-3h，得到溶液b；

3)將步驟1)制備的溶液a逐滴滴加到步驟2)制備的溶液b中，再加入適量的去離子水，然后在暗處攪拌30-60min，得到懸濁液c；

4)將含有ag3po4晶核的懸濁液倒入的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)，置于恒溫箱內(nèi)于160℃水熱晶化18h；

5)待反應(yīng)釜自然冷卻后倒出溶液，將倒出的溶液在高速離心機(jī)內(nèi)離心收集沉淀，用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次后，在真空恒溫箱中50℃下干燥得到灰黑色ag3po4粉體。

將實(shí)施例制備的材料進(jìn)行x射線衍射分析，xrd射線衍射圖譜如附圖1所示。從x射線衍射分析得知，實(shí)施例制備所得的材料為ag3po4。sem分析圖譜如附圖2(放大倍數(shù)400)和附圖3(放大倍數(shù)8000)所示。從圖2和圖3的sem圖譜可見(jiàn)，本發(fā)明制備得到的ag3po4材料呈現(xiàn)微米級(jí)多足狀結(jié)構(gòu)，顆粒表面凹凸不平，粒徑為10～50μm。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種多足狀磷酸銀材料的制備方法。該制備方法包括以下步驟：1)將硝酸銀溶解在水中，攪拌，得到溶液A；2)將十二水磷酸氫二鈉溶解在離子液體和水組成的混合溶液中，攪拌，超聲分散，得到溶液B；3)將溶液A滴加到溶液B中，攪拌，得到懸濁液C；4)將懸濁液C進(jìn)行水熱反應(yīng)，冷卻，分離沉淀，洗滌，干燥，得到多足狀磷酸銀粉末。本發(fā)明以硝酸銀、十二水磷酸氫二鈉為原料，以離子液體為溶劑、分散劑和模板劑，采用“共沉淀—水熱法”制得微米級(jí)多足狀A(yù)g3PO4。該方法原料易得，離子液體可重復(fù)使用，工藝簡(jiǎn)單，合成溫度低。

技術(shù)研發(fā)人員：張延霖;李輝;張倩;郭強(qiáng)
受保護(hù)的技術(shù)使用者：華南師范大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.07.14
技術(shù)公布日：2017.11.03