本發(fā)明屬于非金屬礦開發(fā)利用、無機非金屬材料、固體廢棄物處理以及礦物加工與環(huán)境保護技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從蛇紋石提鎂殘渣中提取硅元素及納米介孔硅球的制備方法。

背景技術(shù)：

蛇紋石是我國重要的非金屬礦物資源，理論化學(xué)組成為：mgo，43.0％；sio2，44.1％；h2o，12.9％。蛇紋石用于提取含鎂化合物后的殘渣未得到充分利用，常以廢棄物處置或是制備白炭黑等材料。

相關(guān)技術(shù)中，蛇紋石提鎂殘渣制備多孔二氧化硅采用的是焙燒、水浸、過濾、煅燒等工藝流程得到多孔二氧化硅。制備的多孔二氧化硅形貌較差，沒有較為規(guī)則的形狀，且比表面積較小，不具備較高的使用價值。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的實施例提供了一種利用蛇紋石提鎂殘渣制備比表面積大、孔介規(guī)則的納米空心介孔二氧化硅球的方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明實施例采用的技術(shù)方案是，一種蛇紋石提鎂殘渣中提取硅元素及納米介孔硅球的制備方法，包括以下步驟：

(1)原料制備，取常規(guī)蛇紋石酸浸制備氧化鎂后的富硅殘渣作為原料；

(2)按1:7的固液比向所述原料中加入氫氧化鈉溶液，并采用水浴加熱，同時攪拌進行堿融反應(yīng)，得到硅酸鈉水溶液；

(3)取制備的硅酸鈉水溶液及十六烷基三甲基溴化銨(ctmab)于蒸餾水中，并進行攪拌同時加入乙酸乙酯，攪拌30s后停止攪拌，靜置后進行油浴，然后進行抽濾得到硅酸濾渣；

(5)將所述硅酸濾渣干燥，然后煅燒得到空心納米介孔硅球。

優(yōu)選地，所述氫氧化鈉溶液的濃度為1.0mol/l，所述水浴溫度為80℃，攪拌速度為200r/min，反應(yīng)時間為1h。

優(yōu)選地，所述靜置時間為6h。

優(yōu)選地，所述油浴溫度為90℃，油浴時間50h。

優(yōu)選地，所述干燥溫度為90℃，干燥時間為5h；煅燒溫度為600℃，煅燒時間為2h。

與相關(guān)技術(shù)比較，本發(fā)明的實施例提供的技術(shù)方案帶來的有益效果是：本發(fā)明的蛇紋石提鎂殘渣中提取硅元素及納米介孔硅球的制備方法，工藝流程簡單，充分利用了提鎂殘渣分離硅元素，節(jié)省了資源，解決了提鎂殘渣對環(huán)境的污染問題；制備的納米介孔硅球形貌規(guī)則，比表面積大，具有好的分散性能，用途廣泛。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例的提取硅元素及納米介孔硅球的制備方法的流程示意圖；

圖2是本發(fā)明實施例的納米介孔硅球的掃描電鏡圖；

圖3是本發(fā)明實施例的納米介孔硅球不同比例的另一掃描電鏡圖；

圖4是本發(fā)明實施例的納米介孔硅球比表面測定示意圖；

圖5是本發(fā)明實施例的納米介孔硅球氮氣脫吸附曲線示意圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明實施方式作進一步地描述。

實施例一

參照附圖1，本發(fā)明的實施例提供了一種蛇紋石提鎂殘渣中提取硅元素及納米介孔硅球的制備方法，包括以下步驟：

(1)原料制備，取常規(guī)蛇紋石酸浸制備氧化鎂后的富硅殘渣作為原料；采用水按1:1稀釋的鹽酸作為浸取溶劑，將所述浸取溶劑加入帶有回流裝置和電動攪拌器的三口瓶中，按液固比5∶1的比例，將蛇紋石礦粉熟料(原礦)加入所述三口瓶中，水浴加熱，溫度控制在90℃左右，攪拌150min，冷卻過濾，用水反復(fù)洗滌濾渣，至濾液ph值為6～7，得到不溶于酸的富硅殘渣原料；

(2)按1:7的固液比向所述原料中加入氫氧化鈉溶液，并采用水浴加熱，同時攪拌進行堿融反應(yīng)，得到硅酸鈉水溶液；所述氫氧化鈉溶液的濃度為1.0mol/l，所述水浴溫度為80℃，攪拌速度為200r/min，反應(yīng)時間為1h；堿融反應(yīng)過程中殘渣中的sio2與熔融狀態(tài)的堿反應(yīng)成硅酸鈉；

(3)取制備的硅酸鈉水溶液及十六烷基三甲基溴化銨(ctmab)于蒸餾水中，并進行攪拌同時加入乙酸乙酯，攪拌30s后停止攪拌，靜置6h后進行油浴老化，然后進行抽濾；油浴溫度為90℃，油浴時間50h；油浴抽濾后得到硅酸濾渣；

(4)將所述硅酸濾渣于90℃下干燥5h，然后600℃煅燒2h得到空心納米介孔硅球。

本發(fā)明實施例的硅元素提取與空心納米介孔硅球制備方法的工藝流程簡單，易于操作，利用蛇紋石提鎂殘渣進行提取硅元素，硅元素的浸出率達到89.07％，對殘渣中硅組分的利用率較高；制備空心納米介孔硅球解決了殘渣資源浪費和環(huán)境污染的問題；且制備的空心納米介孔硅球的形貌規(guī)則，比表面積大，分散性好，吸附量大，可廣泛應(yīng)用。

實施例二

參照附圖1，本發(fā)明的實施例提供了一種蛇紋石提鎂殘渣中提取硅元素及納米介孔硅球的制備方法，包括以下步驟：

(1)原料制備，取常規(guī)蛇紋石酸浸制備氧化鎂后的富硅殘渣作為原料；

(2)取上述原料8.00g，按1:7的固液比向所述原料中加入56ml氫氧化鈉溶液，并采用水浴加熱，同時攪拌進行堿融反應(yīng)，得到硅酸鈉水溶液；

(3)取制備的硅酸鈉水溶液及19.6g的十六烷基三甲基溴化銨(ctmab)于200ml蒸餾水中，并進行攪拌同時加入30ml乙酸乙酯，攪拌30s后停止攪拌，靜置6h后進行油浴老化，然后進行抽濾得硅酸濾渣；

(4)將所述硅酸濾渣干燥煅燒得到空心納米介孔硅球。其余同實施例一。

實施例三

取實施例一與實施例二中制備的空心納米介孔硅球進行掃描電鏡、bet比表面積測定及氮氣吸脫附量的測定。

參照附圖2、3，制備的空心納米介孔硅球的形貌好，孔隙分布均勻。

參照附圖4、5，制備的空心納米介孔硅球的比表面積為1042.169cm2/g，孔容為3.28cm3/g，孔徑為12.081nm；比表面積大，且呈粉末狀蓬松固體，有著很好的分散性能，可以用于分散劑、分子篩以及催化劑載體上。

在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位詞是以附圖中零部件位于圖中以及零部件相互之間的位置來定義的，只是為了表達技術(shù)方案的清楚及方便。應(yīng)當(dāng)理解，所述方位詞的使用不應(yīng)限制

本技術(shù)：
請求保護的范圍。

在不沖突的情況下，本文中上述實施例及實施例中的特征可以相互結(jié)合。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種蛇紋石提鎂殘渣中提取硅元素及納米介孔硅球的制備方法，采用酸浸提制備原料，然后堿融、水浴、油浴后干燥煅燒提取硅元素并制備納米介孔硅球，工藝流程簡單，充分利用了提鎂殘渣分離硅元素，節(jié)省了資源，解決了提鎂殘渣對環(huán)境的污染問題；制備的納米介孔硅球形貌規(guī)則，比表面積大，具有好的分散性能，可以用于分散劑、分子篩以及催化劑載體上，用途廣泛。

技術(shù)研發(fā)人員：楊祥;薛智勇;樂惠澤
受保護的技術(shù)使用者：中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）
技術(shù)研發(fā)日：2017.07.19
技術(shù)公布日：2017.11.07