本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種中空納米tio2微球及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前，中空微球的合成方法很多，同時(shí)也非常的成熟。在制備過(guò)程中根據(jù)是否加入模板劑可將制備方法分為兩類：傳統(tǒng)模板法和無(wú)模板法。其中傳統(tǒng)模板法包括軟模板和硬模板兩種方法，該方法是以表面活性劑或合適的剛性微粒為模板，如表面活性劑、聚苯乙烯、碳球和二氧化硅微球等，通過(guò)分子間作用力，如靜電作用、氫鍵等將前驅(qū)物沉積在模板表面而得到包覆結(jié)構(gòu)，再通過(guò)煅燒或萃取等方法除去模板劑，從而得到中空結(jié)構(gòu)的納米微球。雖然模板法已被證明是非常有效的和靈活的用于合成中空結(jié)構(gòu)，但它們還存在一些不足。特別是模板材料的高成本和復(fù)雜的多步合成程序的必要性，促使低成本和工藝簡(jiǎn)單的無(wú)模板方法的發(fā)展。
無(wú)模板法也稱為自模板法，主要是經(jīng)過(guò)粒子擴(kuò)散和自組裝形成中空結(jié)構(gòu)，即在這個(gè)過(guò)程中不需要添加額外的模板劑，因此也就不存在模板劑的去除問(wèn)題，故而自模板法被認(rèn)為是一種清潔、環(huán)保、綠色的合成方法，越來(lái)越受研究者的青睞。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種中空納米tio2微球的制備方法，克服現(xiàn)有模板法制備中空納米tio2微球的技術(shù)缺陷，去除了模板劑和表面活性劑的使用，因此也解決了表面活性劑和模板劑后處理難的問(wèn)題，并更大程度地提高的制備工藝的簡(jiǎn)易性。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：
中空納米tio2微球的制備方法，其特征在于，
具體包括以下步驟：
稱取1g~3g的鈦酸丁酯溶于40ml無(wú)水乙醇中，磁力攪拌10min使其形成均勻溶液；
將所述溶液倒入100ml的不銹鋼高溫反應(yīng)釜里，在220℃條件下反應(yīng)5~7h，等到混合物；
對(duì)所述混合物分別用水和無(wú)水乙醇各在7000r/min下離心水洗三次，最后在70℃下真空干燥，即得到中空納米tio2微球。
所述tio2納米粒子為中空結(jié)構(gòu)的其粒徑約為500nm~600nm。
所述中空納米tio2微球的制備方法所制得的中空納米tio2微球。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：
本發(fā)明采用一步法無(wú)模板溶劑熱法制備了中空納米tio2微球，首先無(wú)模板優(yōu)點(diǎn)主要體現(xiàn)在：這個(gè)過(guò)程中不需要添加額外的任何模板劑和表面活性劑，因此也就不存在模板劑和表面活性劑的去除問(wèn)題；其次與普通的無(wú)模板法相比：普通無(wú)模板法需要加入誘導(dǎo)起泡劑，以氣泡作為模板去導(dǎo)向生成中空納米tio2微球，而此方法不需要在反應(yīng)中加入一定量的起泡劑，通過(guò)嚴(yán)格控制反應(yīng)時(shí)間和水熱溫度去實(shí)現(xiàn)微球的生成；最后溶劑熱法優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明以無(wú)毒無(wú)害的無(wú)水乙醇作為溶劑通過(guò)不銹鋼高溫水熱釜進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程一步完成，操作簡(jiǎn)單、時(shí)間較短。是一種清潔、環(huán)保、綠色的中空納米tio2合成方法。
附圖說(shuō)明
圖1為中空tio2微球sem圖；
其中圖1a為無(wú)模板溶劑熱法，圖1b為硬模板法。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
本發(fā)明的具體提供一種中空納米tio2微球的制備方法，其特征在于，
具體包括以下步驟：
稱取1g~3g的鈦酸丁酯溶于40ml無(wú)水乙醇中，磁力攪拌10min使其形成均勻溶液；
將所述溶液倒入100ml的不銹鋼高溫反應(yīng)釜里，在220℃條件下反應(yīng)5~7h，等到混合物；
對(duì)所述混合物分別用水和無(wú)水乙醇各在7000r/min下離心水洗三次，最后在70℃下真空干燥，即得到中空納米tio2微球。
所述tio2納米粒子為中空結(jié)構(gòu)的其粒徑約為500nm~600nm。
所述中空納米tio2微球的制備方法所制得的中空納米tio2微球。
下面結(jié)合具體實(shí)施例說(shuō)明，由無(wú)模板溶劑熱法根據(jù)奧斯瓦爾德熟化機(jī)理制備中空納米tio2微球，
實(shí)例1
稱取1g的鈦酸丁酯（tbt）溶于40ml無(wú)水乙醇中，通過(guò)磁力攪拌使其形成均勻溶液，然后將溶液倒入100ml的不銹鋼高溫反應(yīng)釜里，在220℃條件下反應(yīng)5h，對(duì)所得產(chǎn)物用水和無(wú)水乙醇各在7000r/min下離心水洗三次，最后在70℃下真空干燥，即得到中空納米tio2微球。
實(shí)例2
稱取2g的鈦酸丁酯（tbt）溶于40ml無(wú)水乙醇中，通過(guò)磁力攪拌使其形成均勻溶液，然后將溶液倒入100ml的不銹鋼高溫反應(yīng)釜里，在220℃條件下反應(yīng)6h，對(duì)所得產(chǎn)物用水和無(wú)水乙醇各在7000r/min下離心水洗三次，最后在70℃下真空干燥，即得到中空納米tio2微球。
實(shí)例3
稱取3g的鈦酸丁酯（tbt）溶于40ml無(wú)水乙醇中，通過(guò)磁力攪拌使其形成均勻溶液，然后將溶液倒入100ml的不銹鋼高溫反應(yīng)釜里，在220℃條件下反應(yīng)7h，對(duì)所得產(chǎn)物用水和無(wú)水乙醇各在7000r/min下離心水洗三次，最后在70℃下真空干燥，即得到中空納米tio2微球。
中空納米tio2的sem表征結(jié)果如圖1所示。
結(jié)果分析：從圖a中可以看出通過(guò)一步無(wú)模板溶劑熱法可以成功制備出中空納米tio2微球，粒徑大約在300nm左右，這與tem中的測(cè)試結(jié)果一致；同時(shí)從將其與硬模板法對(duì)比我們可以發(fā)現(xiàn)：無(wú)模板溶劑熱法制備出的納米tio2微球表面粗糙結(jié)構(gòu)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于硬模板法，這也說(shuō)明其比表面積也是大于硬模板法所制備的微球，因此這更有利于tio2微球發(fā)揮其比表面積納米效應(yīng)。
本發(fā)明的內(nèi)容不限于實(shí)施例所列舉，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員通過(guò)閱讀本發(fā)明說(shuō)明書(shū)而對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案采取的任何等效的變換，均為本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。