本發(fā)明屬無機材料制備領域，涉及半導體光電材料制備和應用，具體涉及一種片狀的鎳釩雙金屬氫氧化物的制備方法。

背景技術：

水滑石類化合物是一種層狀的雙羥基金屬化合物，于19世紀中期被發(fā)現研究，由帶有正電荷的具有水鎂石結構的層板以及填充在層間的電荷補償陰離子和溶劑分子組成。其中，金屬離子占據共邊八面體中心，并且頂點連有氫氧根離子，形成一個二維片狀結構。目前，研究最多的水滑石同時包含了二價離子和三價離子，其結構通式可以表示為[m²⁺1-xm³⁺x(oh)2][a^n-]x/n·zh2o。其中，m²⁺為二價離子，可以是mg²⁺、zn²⁺、ni²⁺等，m³⁺為三價離子，可以為ga³⁺、fe³⁺、mn³⁺、co³⁺等，三價金屬離子的摻雜會造成層板結構帶正電荷，因此層間必須引入陰離子來形成電荷平衡，上述通式中，a^n-為非骨架結構的有機或無機電荷補償陰離子，例如c1^-、co3^2-、s04^2-等，x代表層板中三價離子所占的摩爾比，一般為0.2～0.4。有些水滑石材料中也會含有m⁺或者m⁴⁺，但一般局限于特殊離子，如li⁺以及ti⁴⁺。水滑石材料具有層板中金屬離子、層間陰離子組成和種類可調變，合成方案簡單，價格低廉等特點，因此，可以應用于電催化，能量存儲材料，如超級電容器、鋰離子電池等，阻燃劑，藥物載體等各種領域。

目前，國內外提出的由共沉淀法、離子交換法等方法合成了一系列的水滑石，例如合成了一系列的水滑石，例如在申請?zhí)枮?01410196503.0的專利中，公開了一種微球形中空結構鎳基加氫催化劑及其制備方法，得到的材料具有內部空腔的結構，但是此方法中需要模板來進行合成，且制備工藝復雜。另外在synthesis,stabilityandelectrochemicalpropertiesofnialandnivlayereddoublehydroxides.giannia等人采用共沉淀法制備出niv-ldh，但其工藝復雜，樣品層與層之間堆疊嚴重，不利于離子或電子的移動。

技術實現要素：

本發(fā)明目的在于提出一種片狀的鎳釩雙金屬氫氧化物的制備方法，該方法操作簡單，反應條件溫和，制備的niv-ldh產物形貌和尺寸均一，且電催化析氧性能優(yōu)異。

為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是：

1)按(0.8～1.2)：(0.3～0.6)：(2～6)的摩爾比取nicl2·6h2o、vcl3和六亞甲基四胺同時加入去離子水中使鎳源的濃度為(0.05～0.2)mol/l，室溫下磁力攪拌得到澄清溶液a；

2)將步驟1)得到的溶液a倒入反應內襯中后密封，繼而將內襯裝于外釜中固定后置于均相反應儀中，反應填充比控制在40～80％，然后在90～150℃下進行水熱反應；

3)水熱反應結束，將反應釜自然冷卻到室溫，然后將冷卻后的產物取出，經過水洗和醇洗交替清洗干凈后收集產物，真空干燥得片狀的niv-ldh。

所述步驟3)真空干燥是在25～35℃下真空干燥10～14h。

有益的效果：

(1)本發(fā)明采用一步水熱法直接合成最終產物，合成工藝簡單，反應溫和原料廉價易得，成本低，產率高，無需后期處理，可以適合大規(guī)模生產。

(2)該方法提出了一種新的沉淀劑，六亞甲基四胺(hmt)作為堿源，隨著溫度的升高可以緩慢的分解產生氫氧根，使制得的產物組成均一，純度高，形貌均勻。

(3)該方法制備的niv-ldh納米片，其納米片厚度約為15～25nm。這種片狀結構非常有利于電解液與niv-ldh的充分接觸，增大比表面積，繼而能夠增強其電化學性能。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例2制備的niv-ldh納米片的x-射線衍射(xrd)圖譜；

圖2為本發(fā)明實施例2制備的niv-ldh納米片的掃描電鏡(sem)照片。

具體實施方式

下面結合附圖以及具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細描述。

實施例1：

1)按0.8：0.3：2的摩爾比取nicl2·6h2o、vcl3和六亞甲基四胺同時加入去離子水中使鎳源的濃度為0.05mol/l，室溫下磁力攪拌得到澄清溶液a；

2)將步驟1)得到的溶液a倒入反應內襯中后密封，繼而將內襯裝于外釜中固定后置于均相反應儀中，反應填充比控制在40％，然后在90℃下進行水熱反應；

3)水熱反應結束，將反應釜自然冷卻到室溫，然后將冷卻后的產物取出，經過水洗和醇洗交替清洗干凈后收集產物，在25℃下真空干燥14h得片狀的niv-ldh。

實施例2：

1)按0.9：0.4：3的摩爾比取nicl2·6h2o、vcl3和六亞甲基四胺同時加入去離子水中使鎳源的濃度為0.12mol/l，室溫下磁力攪拌得到澄清溶液a；

2)將步驟1)得到的溶液a倒入反應內襯中后密封，繼而將內襯裝于外釜中固定后置于均相反應儀中，反應填充比控制在50％，然后在110℃下進行水熱反應；

3)水熱反應結束，將反應釜自然冷卻到室溫，然后將冷卻后的產物取出，經過水洗和醇洗交替清洗干凈后收集產物，在35℃下真空干燥10h得片狀的niv-ldh。

按此實施例制備的片狀的niv-ldh，從圖1的xrd圖中可以看出該樣品在衍射角度為11.5°、24.7°、34.2°、60.5°分別出現了(003)、(006)、(009)、(110)晶面的衍射峰，說明產物為具有水滑石結構的鎳釩雙金屬氫氧化物。從圖2的sem圖中可以看出該樣品的形貌是納米片狀的，且納米片的厚度很均勻。

實施例3：

1)按1：0.5：4的摩爾比取nicl2·6h2o、vcl3和六亞甲基四胺同時加入到去離子水中使鎳源的濃度為0.15mol/l，室溫下磁力攪拌得到澄清溶液a；

2)將步驟1)得到的溶液a倒入反應內襯中后密封，繼而將內襯裝于外釜中固定后置于均相反應儀中，反應填充比控制在60％，然后在130℃下進行水熱反應；

3)水熱反應結束，將反應釜自然冷卻到室溫，然后將冷卻后的產物取出，經過水洗和醇洗交替清洗干凈后收集產物，在30℃下真空干燥10h得片狀的niv-ldh。

實施例4：

1)按1.2：0.6：6的摩爾比取nicl2·6h2o、vcl3和六亞甲基四胺同時加入去離子水中使鎳源的濃度為0.2mol/l，室溫下磁力攪拌得到澄清溶液a；

2)將步驟1)得到的溶液a倒入反應內襯中后密封，繼而將內襯裝于外釜中固定后置于均相反應儀中，反應填充比控制在80％，然后在150℃下進行水熱反應；

3)水熱反應結束，將反應釜自然冷卻到室溫，然后將冷卻后的產物取出，經過水洗和醇洗交替清洗干凈后收集產物，在35℃下真空干燥12h得片狀的niv-ldh。