本發(fā)明屬于微波冶金及耐火材料領(lǐng)域，具體涉及一種微波加熱制備鎂橄欖石型耐火材料的方法。
背景技術(shù)：
每生產(chǎn)1噸的鎳會產(chǎn)生6～16噸鎳渣，近年來，隨著紅土鎳礦火法冶煉鎳鐵合金規(guī)模逐步擴(kuò)大，我國鎳鐵冶煉渣的年產(chǎn)生量已達(dá)400萬噸，且逐年增加。由于鎳鐵渣的主要成分為鎂、硅，同時(shí)含有fe、mg、ni以及少量重金屬元素，成分復(fù)雜，具有典型的氧化物渣相結(jié)構(gòu)，回收處理難度大，因此，目前鎳渣的利用率僅約為10％，已逐步成為冶金廢渣處理的一大難題。
目前，鎳鐵渣的處理方式主要以堆存和填埋為主，其資源化利用主要集中于將鎳鐵渣用于井下充填、建材原料、合成聚合物、制備耐火纖維、回收有價(jià)金屬、制備隔熱磚等方面。簡單的堆存、填埋不僅占用了大量的土地資源，還帶來了嚴(yán)重的環(huán)境污染，不利用鎳鐵冶煉的可持續(xù)發(fā)展。而鎳鐵渣中鎂、硅含量高，鈣含量低，活性低，導(dǎo)致其在井下充填、建材原料、合成聚合物等方面的應(yīng)用受到很大限制，鎳鐵渣的使用量小，附加價(jià)值低。針對鎳鐵渣鎂、硅含量高，以及物相組成主要為鎂鐵橄欖石的特點(diǎn)，學(xué)者開始研究利用其制備鎂橄欖石耐火材料。專利cn201510619761.x公開了一種基于鎳鐵渣的鎂橄欖石輕質(zhì)隔熱磚及其制備方法，鎳鐵渣、輕燒鎂砂粉、碳酸鎂細(xì)粉、硅微粉為原料，以二氧化鈦微粉、氧化鋯微粉和炭黑為添加劑，在500～700℃條件下保溫4～8h，然后在1300～1550℃的條件下保溫2～6h，制備得鎂橄欖石輕質(zhì)耐火材料。專利cn106810281a公開了一種利用鎳鐵渣制備得到的鎂橄欖石耐火磚的制備方法，以鎳鐵渣、鎂砂作為原料，外加水和結(jié)合劑，通過調(diào)控各組分的質(zhì)量比，在1200～1350℃焙燒2～3.5h獲得鎂橄欖石耐火材料。這兩種方法都較好地利用了鎳鐵渣的成分和物相特點(diǎn)，鎳鐵渣的配加量可達(dá)75％以上，鎳鐵渣的資源利用率高，然而，這兩種工藝也存在能耗高、生產(chǎn)時(shí)間長等問題。
鎂橄欖石型耐火材料具有強(qiáng)度高、熔點(diǎn)高、化學(xué)和礦物穩(wěn)定性好、熱導(dǎo)率低，且與大多數(shù)的堿性耐火材料具有良好的相容性等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于冶金、熱工以及鑄造行業(yè)。研究將鎳鐵渣制備成質(zhì)量合格的鎂橄欖石型耐火材料，不僅可以降低耐火材料的生產(chǎn)成本，而且可以減小鎳鐵渣的大量堆存給環(huán)境帶來的不利影響，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益?，F(xiàn)有技術(shù)制備的鎂橄欖石型耐火材料耐火度一般為1650～1700℃，耐壓強(qiáng)度約為22.6～51mpa，顯氣孔率為17.2～22.1％，體積密度為2.43～2.67g/cm3，抗熱震性為2～3次。由于采用現(xiàn)有技術(shù)制備的鎂橄欖石型耐火材料的抗熱震性能較差，在一定程度上限制了其應(yīng)用范圍。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)中鎂橄欖石型耐火材料焙燒時(shí)間長、抗熱震性能差的不足，本發(fā)明旨在提供一種可加快反應(yīng)歷程，大幅減短燒結(jié)時(shí)間的微波加熱制備鎂橄欖石型耐火材料的方法。所得鎂橄欖石耐火材料與現(xiàn)有鎂橄欖石耐火材料相比抗熱震性能好、耐壓強(qiáng)度高，體積密度大，氣孔率低，具有很好的產(chǎn)業(yè)前景。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種微波加熱制備鎂橄欖石型耐火材料的方法，所采用的技術(shù)方案是：
將鎳鐵渣、鎂砂粉、結(jié)合劑，混合均勻，壓制成型獲得密度為1.97～2.27g/cm3的坯體，坯體經(jīng)干燥處理后置于微波反應(yīng)器內(nèi)，在1250～1340℃下保溫焙燒
10～60min，即得鎂橄欖石型耐火材料；
所述鎳鐵渣先破碎至粒度為-180目，取篩下物；
所述鎂砂粉的粒度為-200目，取篩下物，所述鎂砂粉的粒度小于鎳鐵渣的粒度，所述鎂砂粉的添加量為鎳鐵渣質(zhì)量的20～30wt％；
所述微波反應(yīng)器的加熱過程采用梯度升溫，第一階段，溫度上限值為950～1050℃，升溫速率為15～22℃/min；第二階段，升溫速率為5～10℃/min。第二溫度下限值與第一階段的溫度上限值相同，第一階段結(jié)束后立即進(jìn)入第二階段，第二階段溫度上限值即為焙燒保溫值。
本發(fā)明一種微波加熱制備鎂橄欖石型耐火材料的方法，所述鎳鐵渣按質(zhì)量百分比計(jì)其主要成分如下：sio2含量≥47.81wt％，mgo含量≥30.22wt％，feo含量≤10wt％，cao含量≤2.6wt％，al2o3含量≤4.25wt％，cr2o3含量≤2.08wt％，余量為雜質(zhì)。
優(yōu)選地，本發(fā)明一種微波加熱制備鎂橄欖石型耐火材料的方法，所述鎳鐵渣的粒度為-200目，取篩下物。作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述鎳鐵渣的粒度為-240目，取篩下物。
本發(fā)明一種微波加熱制備鎂橄欖石型耐火材料的方法，所述鎂砂中氧化鎂的含量在93wt％以上。
優(yōu)選地，本發(fā)明一種微波加熱制備鎂橄欖石型耐火材料的方法，所述鎂砂粉的粒度為-250目，取篩下物。作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述鎂砂粉的粒度為-300目，取篩下物。
優(yōu)選地，本發(fā)明一種微波加熱制備鎂橄欖石型耐火材料的方法，所述鎂砂粉的添加量為鎳鐵渣質(zhì)量的25～30wt％。
本發(fā)明一種微波加熱制備鎂橄欖石型耐火材料的方法，所述結(jié)合劑為氯化鎂溶液，所述氯化鎂溶液濃度為1.3～1.35mol/l，所述氯化鎂溶液的添加量為鎳鐵渣與鎂砂粉質(zhì)量之和的5～5.4wt.％。
本發(fā)明一種微波加熱制備鎂橄欖石型耐火材料的方法，所述壓制成型壓力為100～150mpa，壓制成型后所得坯體厚度為≤120mm。當(dāng)厚度>120mm時(shí)，處理時(shí)會出現(xiàn)微波加熱過程微波無法完全穿透坯體厚度將導(dǎo)致內(nèi)外存在一定溫度差異，因而在處理過程中需要延長處理時(shí)間，這樣將導(dǎo)致晶粒的長大，以及晶粒存在內(nèi)外大小梯度，最終造成耐火材料性能下降，因此在工程應(yīng)用過程中，建議優(yōu)選處理厚度≤70mm。
優(yōu)選地，本發(fā)明一種微波加熱制備鎂橄欖石型耐火材料的方法，所述坯體的密度為2.08～2.27g/cm3。
本發(fā)明一種微波加熱制備鎂橄欖石型耐火材料的方法，所述干燥的溫度為100～110℃，干燥的時(shí)間為6～8h。
本發(fā)明一種微波加熱制備鎂橄欖石型耐火材料的方法，微波反應(yīng)器的加熱功率為2500～3000w。
本發(fā)明一種微波加熱制備鎂橄欖石型耐火材料的方法，微波反應(yīng)器的微波頻率為2425～2475mhz。
優(yōu)選地，本發(fā)明一種微波加熱制備鎂橄欖石型耐火材料的方法，所述微波反應(yīng)器的加熱過程采用梯度升溫，第一階段，溫度上限值為1000～1050℃，升溫速率為18～20℃/min；第二階段，升溫速率為6～8℃/min。
優(yōu)選地，本發(fā)明一種微波加熱制備鎂橄欖石型耐火材料的方法，所述焙燒的保溫溫度為1300～1340℃，保溫時(shí)間為20～30min。
本發(fā)明一種微波加熱制備鎂橄欖石型耐火材料的方法，焙燒的氣氛為含氧氣氛。優(yōu)選為空氣氣氛。
本發(fā)明一種微波加熱制備鎂橄欖石型耐火材料的方法，所述鎂橄欖石型耐火材料耐壓強(qiáng)度為120.06～133.44mpa，顯氣孔率為1.84～3.32％，在1100℃時(shí)的熱震循環(huán)次數(shù)達(dá)到6～10次。
由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果：
耐火材料在工業(yè)上的應(yīng)用量非常之大，對于耐火材料的低成本生產(chǎn)，是其能夠廣泛應(yīng)用的基礎(chǔ)，另一方面，耐火材料在應(yīng)用過程中的使用壽命，也同樣是其能否廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵，而耐火材料的抗熱震能力即是決定其壽命長短的關(guān)鍵。
發(fā)明人在之前的研究中，采用鎳鐵渣為原料，添加鎂砂粉，通過調(diào)控mgo/sio2、mgo/feo、mgo/al2o3、al2o3/sio2、(mgo+cao)/(sio2+al2o3)的比例來控制燒制過程液相的生成量，從而獲得了體積密度大、耐壓強(qiáng)度高的可以工業(yè)應(yīng)用的鎳鐵渣耐火材料，后續(xù)，在燒結(jié)成型的過程中，發(fā)明人采取了多種優(yōu)化措施，發(fā)現(xiàn)由于受傳統(tǒng)加熱方式升溫速率慢、加熱不均勻等因素限制，使得要得到性能優(yōu)良的耐火材料，制備過程中在最高溫度的鍛燒時(shí)間一般大于等于2h(不包括升溫階段所耗時(shí)間)。
為進(jìn)一步的降低鎳鐵渣的耐火材料的成本，發(fā)明人開始嘗試其他的加熱方式，通過大量的創(chuàng)造性勞動，最后發(fā)現(xiàn)在一定的配方下，通過微波加熱，鎳鐵渣發(fā)生物相轉(zhuǎn)變的時(shí)間將大大縮短。
在800℃左右時(shí)，鎳鐵渣中的鐵橄欖石很快分解，除形成鎂橄欖石外，形成fe2o3和非晶質(zhì)的sio2，1080℃時(shí)，sio2部分與鎂橄欖石反應(yīng)生成頑火輝石。在燒成過程中，鎂砂粉在高溫下轉(zhuǎn)變成為高度分散的高活性氧化鎂，高活性氧化鎂會與鎳鐵渣中的鎂鐵橄欖石在氧化氣氛中分解出來的二氧化硅、氧化鐵及頑火輝石發(fā)生反應(yīng)，于是本發(fā)明通過控制微波加熱過程的升溫速率在1000℃左右之前較快，使得鎳鐵渣中的鐵橄欖石能夠快速的分解，在1000℃左右之后升溫速率較慢，能夠使得在此過程中分解出來的二氧化硅、氧化鐵與氧化鎂能夠完全轉(zhuǎn)變?yōu)楦吣突鸲认嗟逆V橄欖石和鎂鐵尖晶石，利用微波梯度加熱，有效的優(yōu)化了燒結(jié)過程鎳鐵渣的物相轉(zhuǎn)變及耐火材料的晶粒生長過程。
另外由于微波具有整體加熱，以及降低燒結(jié)活化能的特點(diǎn)，一方面反應(yīng)過程中產(chǎn)生的液相能夠加快反應(yīng)速度，縮短燒結(jié)時(shí)間，另一方面，內(nèi)外同時(shí)均勻受熱，晶粒同步生長，進(jìn)一步在可以在短時(shí)間內(nèi)，實(shí)現(xiàn)整體的燒結(jié)完成，短時(shí)間的燒結(jié)使得晶粒分布更加均勻，同時(shí)晶粒較細(xì)，孔隙更均勻，使得所燒結(jié)的材料具有更高的抗壓強(qiáng)度，體積密度以及優(yōu)異的抗熱震性能。
再者，本發(fā)明通過控制鎳鐵渣及鎂砂粉的粒度及優(yōu)選鎳鐵渣及鎂砂粉的粒度的搭配，再通過協(xié)同壓制成型的過程以及燒結(jié)過程，最終精準(zhǔn)控制鎂橄欖石型耐火材料的顯氣孔率在1.84～3.32％的范圍內(nèi)，以保證具有高抗壓強(qiáng)度的情況下，具有足夠的氣孔用于熱應(yīng)力的釋放，最終獲得優(yōu)異的抗熱震性能。
本發(fā)明所制備的鎳鐵渣具有高的抗壓強(qiáng)度，其抗熱震性能比現(xiàn)有的鎂橄欖石型耐火材料提高了3～5倍，可大幅提高耐火材料在應(yīng)用過程中的使用壽命，提升其應(yīng)用價(jià)值，拓寬其應(yīng)用范圍。
本發(fā)明利用鎳鐵渣為原料制備鎂橄欖石型耐火材料所用的燒結(jié)溫度比采用天然鎂橄欖石為原料制備鎂橄欖石型耐火材料所用的燒結(jié)溫度低，且只需一段燒成，可提高生產(chǎn)工藝的適應(yīng)性，同時(shí)，本發(fā)明利用微波加熱大大減短了燒結(jié)時(shí)間，可大幅降低生產(chǎn)成本，對于產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用的意義重大。
本發(fā)明以鎳鐵渣為原料，變廢為寶，環(huán)境友好，很好解決了鎳鐵渣處理的難題，同時(shí)本發(fā)明可最大限度的利用鎳鐵渣，鎳鐵渣的利用率可達(dá)70％以上，環(huán)保貢獻(xiàn)重大。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例，基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
以下實(shí)施例和對比例中采用循環(huán)熱震法測試試樣的抗熱震性能：將試樣放入1100℃的馬弗爐中保溫5min，取出水冷2min，再在常溫下放置3min后，將試樣放入電爐中加熱、保溫、冷卻，重復(fù)多次，直至試樣出現(xiàn)裂紋或斷裂，記錄試樣破壞前的熱震次數(shù)。
以下實(shí)施例和對比例中所用的微波反應(yīng)器為hy-lg3016微波立式高溫熔煉爐，其微波頻率可調(diào)范為2425～2475mhz。
以下實(shí)施例和對比例中所用原料的具體成分為：
所述鎳鐵渣的主要化學(xué)成分是：sio2含量≥47.81％，mgo含量≥30.22％，feo含量≤10％，cao含量≤2.6％，al2o3含量≤4.25％，cr2o3含量≤2.08％。
所述鎂砂中氧化鎂的含量在93％以上。
對比例1
將粒度為-200目的鎳鐵渣、粒度為-300目的鎂砂粉、氯化鎂溶液，混合均勻，在100mpa下壓制獲得密度為2.08g/cm3的10mm×10mm的圓柱形坯體，坯體經(jīng)110℃干燥處理6h后置于高溫馬弗爐內(nèi)，先以20℃/min的速度升溫到1000℃，然后再以9℃/min的速度升溫至1350℃保溫焙燒20min，制得鎂橄欖石型耐火材料；所述焙燒氣氛為空氣氣氛，所述鎂砂的添加量為鎳鐵渣質(zhì)量的20wt％；所述氯化鎂溶液濃度為1.35mol/l，所述氯化鎂溶液的添加量為鎳鐵渣與鎂砂粉質(zhì)量之和的5.4wt.％。
本對比例1利用鎳鐵渣制備的鎂橄欖石耐火材料：耐火度為1550℃，耐壓強(qiáng)度為28.87mpa，體積密度為2.56g/cm3，顯氣孔率為25.35％，在1100℃時(shí)的熱震循環(huán)次數(shù)為2次。
對比例2
將粒度為-180目的鎳鐵渣、粒度為-300目的鎂砂粉、氯化鎂溶液，混合均勻，在180mpa下壓制獲得密度為2.3g/cm3的10mm×10mm的圓柱形坯體，坯體經(jīng)110℃干燥處理8h后置于微波反應(yīng)器內(nèi)，設(shè)定微波頻率為2450mhz，先以18℃/min的速度升溫到1000℃，然后再以10℃/min的速度升溫至1350℃保溫焙燒30min，制得鎂橄欖石型耐火材料；所述焙燒氣氛為空氣氣氛，所述鎂砂的添加量為鎳鐵渣質(zhì)量的25wt％；所述氯化鎂溶液濃度為1.35mol/l，所述氯化鎂溶液的添加量為鎳鐵渣與鎂砂粉質(zhì)量之和的5.4wt.％。
本對比例2利用鎳鐵渣制備的鎂橄欖石耐火材料：耐火度為1720℃，耐壓強(qiáng)度為188.87mpa，體積密度為3.26g/cm3，顯氣孔率為0.87％，在1100℃時(shí)的熱震循環(huán)次數(shù)為3次。
對比例3
將粒度為-180目的鎳鐵渣、粒度為-300目的鎂砂粉、氯化鎂溶液，混合均勻，在80mpa下壓制獲得密度為1.91g/cm3的10mm×10mm的圓柱形坯體，坯體經(jīng)110℃干燥處理8h后置于微波反應(yīng)器內(nèi)，設(shè)定微波頻率為2450mhz，先以18℃/min的速度升溫到1000℃，然后再以10℃/min的速度升溫至1350℃保溫焙燒30min，制得鎂橄欖石型耐火材料；所述焙燒氣氛為空氣氣氛，所述鎂砂的添加量為鎳鐵渣質(zhì)量的25wt％；所述氯化鎂溶液濃度為1.35mol/l，所述氯化鎂溶液的添加量為鎳鐵渣與鎂砂粉質(zhì)量之和的5.4wt.％。
本對比例3利用鎳鐵渣制備的鎂橄欖石耐火材料：耐火度為1680℃，耐壓強(qiáng)度為38.24mpa，體積密度為2.66g/cm3，顯氣孔率為18.35％，在1100℃時(shí)的熱震循環(huán)次數(shù)為2次。
對比例4
將粒度為-200目的鎳鐵渣、粒度為-300目的鎂砂粉、氯化鎂溶液，混合均勻，在100mpa下壓制獲得密度為2.08g/cm3的10mm×10mm的圓柱形坯體，坯體經(jīng)110℃干燥處理7h后置于微波反應(yīng)器內(nèi)，設(shè)定微波頻率為2450mhz，以20℃/min的速度升溫至1350℃保溫焙燒20min，制得鎂橄欖石型耐火材料；所述焙燒氣氛為空氣氣氛，所述鎂砂的添加量為鎳鐵渣質(zhì)量的20wt％；所述氯化鎂溶液濃度為1.3mol/l，所述氯化鎂溶液的添加量為鎳鐵渣與鎂砂粉質(zhì)量之和的5wt.％。
本對比例4利用鎳鐵渣制備的鎂橄欖石耐火材料：耐火度為1700℃，耐壓強(qiáng)度為58.32mpa，體積密度為2.78g/cm3，顯氣孔率為15.53％，在1100℃時(shí)的熱震循環(huán)次數(shù)為1次。
對比例5
將粒度為-200目的鎳鐵渣、粒度為-300目的鎂砂粉、氯化鎂溶液，混合均勻，在150mpa下壓制獲得密度為2.19g/cm3的10mm×10mm的圓柱形坯體，坯體經(jīng)105℃干燥處理6h后置于微波反應(yīng)器內(nèi)，設(shè)定微波頻率為2450mhz，以5℃/min的速度升溫至1350℃保溫焙燒20min，制得鎂橄欖石型耐火材料；所述焙燒氣氛為空氣氣氛，所述鎂砂的添加量為鎳鐵渣質(zhì)量的25wt％；所述氯化鎂溶液濃度為1.3mol/l，所述氯化鎂溶液的添加量為鎳鐵渣與鎂砂粉質(zhì)量之和的5wt.％。
本對比例5利用鎳鐵渣制備的鎂橄欖石耐火材料：耐火度為1720℃，耐壓強(qiáng)度為198.22mpa，體積密度為3.16g/cm3，顯氣孔率為0.98％，在1100℃時(shí)的熱震循環(huán)次數(shù)為3次。
對比例6
將粒度為-150目的鎳鐵渣、粒度為-180目的鎂砂粉、氯化鎂溶液，混合均勻，在100mpa下壓制獲得密度為1.88g/cm3的10mm×10mm的圓柱形坯體，坯體經(jīng)110℃干燥處理8h后置于微波反應(yīng)器內(nèi)，設(shè)定微波頻率為2450mhz，先以18℃/min的速度升溫到1000℃，然后再以9℃/min的速度升溫至1350℃保溫焙燒30min，制得鎂橄欖石型耐火材料；所述焙燒氣氛為空氣氣氛，所述鎂砂的添加量為鎳鐵渣質(zhì)量的25wt％；所述氯化鎂溶液濃度為1.35mol/l，所述氯化鎂溶液的添加量為鎳鐵渣與鎂砂粉質(zhì)量之和的5.2wt.％。
本對比例6利用鎳鐵渣制備的鎂橄欖石耐火材料：耐火度為1720℃，耐壓強(qiáng)度為48.02mpa，體積密度為2.76g/cm3，顯氣孔率為16.98％，在1100℃時(shí)的熱震循環(huán)次數(shù)為5次。
對比例7
將粒度為-180目的鎳鐵渣、粒度為-200目的鎂砂粉、氯化鎂溶液，混合均勻，在150mpa下壓制獲得密度為2.01g/cm3的10mm×10mm的圓柱形坯體，坯體經(jīng)105℃干燥處理6h后置于微波反應(yīng)器內(nèi)，設(shè)定微波頻率為2450mhz，先以15℃/min的速度升溫到1000℃，然后再以6℃/min的速度升溫至1350℃保溫焙燒5min，制得鎂橄欖石型耐火材料；所述焙燒氣氛為空氣氣氛，所述鎂砂的添加量為鎳鐵渣質(zhì)量的25wt％；所述氯化鎂溶液濃度為1.3mol/l，所述氯化鎂溶液的添加量為鎳鐵渣與鎂砂粉質(zhì)量之和的5wt.％。
本對比例7利用鎳鐵渣制備的鎂橄欖石耐火材料：耐火度為1650℃，耐壓強(qiáng)度為46.32mpa，體積密度為2.81g/cm3，顯氣孔率為11.8％，在1100℃時(shí)的熱震循環(huán)次數(shù)為3次。
對比例8
將粒度為-200目的鎳鐵渣、粒度為-300目的鎂砂粉、氯化鎂溶液，混合均勻，在150mpa下壓制獲得密度為2.27g/cm3的10mm×10mm的圓柱形坯體，坯體經(jīng)105℃干燥處理6h后置于微波反應(yīng)器內(nèi)，設(shè)定微波頻率為2450mhz，先以22℃/min的速度升溫到1000℃，然后再以8℃/min的速度升溫至1350℃保溫焙燒70min，制得鎂橄欖石型耐火材料；所述焙燒氣氛為空氣氣氛，所述鎂砂的添加量為鎳鐵渣質(zhì)量的25wt％；所述氯化鎂溶液濃度為1.3mol/l，所述氯化鎂溶液的添加量為鎳鐵渣與鎂砂粉質(zhì)量之和的5wt.％。
本對比例8利用鎳鐵渣制備的鎂橄欖石耐火材料：耐火度為1730℃，耐壓強(qiáng)度為207.81mpa，體積密度為3.19g/cm3，顯氣孔率為0.89％，在1100℃時(shí)的熱震循環(huán)次數(shù)為2次。
實(shí)施例1
將粒度為-200目的鎳鐵渣、粒度為-300目的鎂砂粉、氯化鎂溶液，混合均勻后將混合物置于內(nèi)徑為10mm的不銹鋼圓柱形模具中，在sby-30手動液壓制樣機(jī)上，施加100mpa的壓力，獲得密度為2.08g/cm3的10mm×10mm的圓柱形坯體，坯體經(jīng)110℃干燥處理6h后置于微波反應(yīng)器內(nèi)，設(shè)定微波頻率為2450mhz，先以20℃/min的速度升溫到1000℃，然后再以8℃/min的速度升溫至1340℃保溫焙燒20min，制得鎂橄欖石型耐火材料；所述焙燒氣氛為空氣氣氛，所述鎂砂的添加量為鎳鐵渣質(zhì)量的25wt％；所述氯化鎂溶液濃度為1.35mol/l，所述氯化鎂溶液的添加量為鎳鐵渣與鎂砂粉質(zhì)量之和的5.4wt％。
本實(shí)施例1利用鎳鐵渣制備的鎂橄欖石耐火材料：耐火度為1750℃，耐壓強(qiáng)度為127.33mpa，體積密度為3.05g/cm3，顯氣孔率為1.93％，在1100℃時(shí)的熱震循環(huán)次數(shù)達(dá)到9次。
實(shí)施例2
將粒度為-180目的鎳鐵渣、粒度為-300目的鎂砂粉、氯化鎂溶液，混合均勻后將混合物置于內(nèi)徑為10mm的不銹鋼圓柱形模具中，在sby-30手動液壓制樣機(jī)上，施加100mpa的壓力，獲得密度為2.04g/cm3的10mm×10mm的圓柱形坯體，坯體經(jīng)110℃干燥處理6h后置于微波反應(yīng)器內(nèi)，設(shè)定微波頻率為2450mhz，先以17℃/min的速度升溫到1000℃，然后再以6℃/min的速度升溫至1340℃保溫焙燒10min，制得鎂橄欖石型耐火材料；所述焙燒氣氛為空氣氣氛，所述鎂砂的添加量為鎳鐵渣質(zhì)量的25wt％；所述氯化鎂溶液濃度為1.3mol/l，所述氯化鎂溶液的添加量為鎳鐵渣與鎂砂粉質(zhì)量之和的5wt％。
本實(shí)施例2利用鎳鐵渣制備的鎂橄欖石耐火材料：耐火度為1730℃，耐壓強(qiáng)度為125.53mpa，體積密度為2.97g/cm3，顯氣孔率為3.06％，在1100℃時(shí)的熱震循環(huán)次數(shù)達(dá)到8次。
實(shí)施例3
將粒度為-200目的鎳鐵渣、粒度為-300目的鎂砂粉、氯化鎂溶液，混合均勻后將混合物置于內(nèi)徑為10mm的不銹鋼圓柱形模具中，在sby-30手動液壓制樣機(jī)上，施加100mpa的壓力，獲得密度為2.08g/cm3的10mm×10mm的圓柱形坯體，坯體經(jīng)105℃干燥處理8h后置于微波反應(yīng)器內(nèi)，設(shè)定微波頻率為2450mhz，先以22℃/min的速度升溫到1000℃，然后再以7℃/min的速度升溫至1340℃保溫焙燒30min，制得鎂橄欖石型耐火材料；所述焙燒氣氛為空氣氣氛，所述鎂砂的添加量為鎳鐵渣質(zhì)量的20wt％；所述氯化鎂溶液濃度為1.32mol/l，所述氯化鎂溶液的添加量為鎳鐵渣與鎂砂粉質(zhì)量之和的5wt％。
本實(shí)施例3利用鎳鐵渣制備的鎂橄欖石耐火材料：耐火度為1720℃，耐壓強(qiáng)度為121.73mpa，體積密度為3.02g/cm3，顯氣孔率為2.06％，在1100℃時(shí)的熱震循環(huán)次數(shù)達(dá)到9次。
實(shí)施例4
將粒度為-200目的鎳鐵渣、粒度為-300目的鎂砂粉、氯化鎂溶液，混合均勻后將混合物置于內(nèi)徑為10mm的不銹鋼圓柱形模具中，在sby-30手動液壓制樣機(jī)上，施加100mpa的壓力，獲得密度為2.08g/cm3的10mm×10mm的圓柱形坯體，坯體經(jīng)110℃干燥處理6h后置于微波反應(yīng)器內(nèi)，設(shè)定微波頻率為2450mhz，先以19℃/min的速度升溫到1000℃，然后再以10℃/min的速度升溫至1340℃保溫焙燒60min，制得鎂橄欖石型耐火材料；所述焙燒氣氛為空氣氣氛，所述鎂砂的添加量為鎳鐵渣質(zhì)量的30wt％；所述氯化鎂溶液濃度為1.35mol/l，所述氯化鎂溶液的添加量為鎳鐵渣與鎂砂粉質(zhì)量之和的5.2wt％。
本實(shí)施例4利用鎳鐵渣制備的鎂橄欖石耐火材料：耐火度為1710℃，耐壓強(qiáng)度為120.44mpa，體積密度為2.95g/cm3，顯氣孔率為3.21％，在1100℃時(shí)的熱震循環(huán)次數(shù)達(dá)到8次。
實(shí)施例5
將粒度為-200目的鎳鐵渣、粒度為-300目的鎂砂粉、氯化鎂溶液，混合均勻后將混合物置于內(nèi)徑為10mm的不銹鋼圓柱形模具中，在sby-30手動液壓制樣機(jī)上，施加150mpa的壓力，獲得密度為2.2g/cm3的10mm×10mm的圓柱形坯體，坯體經(jīng)110℃干燥處理6h后置于微波反應(yīng)器內(nèi)，設(shè)定微波頻率為2450mhz，先以18℃/min的速度升溫到1000℃，然后再以6℃/min的速度升溫至1340℃保溫焙燒20min，制得鎂橄欖石型耐火材料；所述焙燒氣氛為空氣氣氛，所述鎂砂的添加量為鎳鐵渣質(zhì)量的30wt％；所述氯化鎂溶液濃度為1.35mol/l，所述氯化鎂溶液的添加量為鎳鐵渣與鎂砂粉質(zhì)量之和的5.2wt％。
本實(shí)施例5利用鎳鐵渣制備的鎂橄欖石耐火材料：耐火度為1760℃，耐壓強(qiáng)度為130.61mpa，體積密度為3.07g/cm3，顯氣孔率為1.89％，在1100℃時(shí)的熱震循環(huán)次數(shù)達(dá)到10次。
實(shí)施例6
將粒度為-200目的鎳鐵渣、粒度為-300目的鎂砂粉、氯化鎂溶液，混合均勻，在20kn下壓制獲得密度為2.08g/cm3的10mm×10mm的圓柱形坯體，坯體經(jīng)110℃干燥處理8h后置于微波反應(yīng)器內(nèi)，設(shè)定微波頻率為2450mhz，先以22℃/min的速度升溫到1000℃，然后再以5℃/min的速度升溫至1250℃保溫焙燒20min，制得鎂橄欖石型耐火材料；所述焙燒氣氛為空氣氣氛，所述鎂砂的添加量為鎳鐵渣質(zhì)量的25wt％；所述氯化鎂溶液濃度為1.3mol/l，所述氯化鎂溶液的添加量為鎳鐵渣與鎂砂粉質(zhì)量之和的5wt％。
本實(shí)施例6利用鎳鐵渣制備的鎂橄欖石耐火材料：耐火度為1730℃，耐壓強(qiáng)度為120.06mpa，體積密度為2.93g/cm3，顯氣孔率為3.32％，在1100℃時(shí)的熱震循環(huán)次數(shù)達(dá)到9次。
實(shí)施例7
將粒度為-200目的鎳鐵渣、粒度為-250目的鎂砂粉、氯化鎂溶液，混合均勻后將混合物置于內(nèi)徑為10mm的不銹鋼圓柱形模具中，在sby-30手動液壓制樣機(jī)上，施加100mpa的壓力，獲得密度為2.01g/cm3的10mm×10mm的圓柱形坯體，坯體經(jīng)110℃干燥處理6h后置于微波反應(yīng)器內(nèi)，設(shè)定微波頻率為2450mhz，先以15℃/min的速度升溫到1000℃，然后再以10℃/min的速度升溫至1320℃保溫焙燒40min，制得鎂橄欖石型耐火材料；所述焙燒氣氛為空氣氣氛，所述鎂砂的添加量為鎳鐵渣質(zhì)量的20wt％；所述氯化鎂溶液濃度為1.35mol/l，所述氯化鎂溶液的添加量為鎳鐵渣與鎂砂粉質(zhì)量之和的5.2wt％。
本實(shí)施例7利用鎳鐵渣制備的鎂橄欖石耐火材料：耐火度為1690℃，耐壓強(qiáng)度為124.45mpa，體積密度為2.98g/cm3，顯氣孔率為2.11％，在1100℃時(shí)的熱震循環(huán)次數(shù)達(dá)到6次。
實(shí)施例8
將粒度為-240目的鎳鐵渣、粒度為-300目的鎂砂粉、氯化鎂溶液，混合均勻后將混合物置于內(nèi)徑為10mm的不銹鋼圓柱形模具中，在sby-30手動液壓制樣機(jī)上，施加150mpa的壓力，獲得密度為2.27g/cm3的10mm×10mm的圓柱形坯體，坯體經(jīng)110℃干燥處理8h后置于微波反應(yīng)器內(nèi)，設(shè)定微波頻率為2450mhz，先以20℃/min的速度升溫到1000℃，然后再以6℃/min的速度升溫至1320℃保溫焙燒30min，制得鎂橄欖石型耐火材料；所述焙燒氣氛為空氣氣氛，所述鎂砂的添加量為鎳鐵渣質(zhì)量的30wt％；所述氯化鎂溶液濃度為1.35mol/l，所述氯化鎂溶液的添加量為鎳鐵渣與鎂砂粉質(zhì)量之和的5.2wt％。
本實(shí)施例8利用鎳鐵渣制備的鎂橄欖石耐火材料：耐火度為1710℃，耐壓強(qiáng)度為133.44mpa，體積密度為3.11g/cm3，顯氣孔率為1.84％，在1100℃時(shí)的熱震循環(huán)次數(shù)達(dá)到10次。
實(shí)施例9
將粒度為-200目的鎳鐵渣、粒度為-300目的鎂砂粉、氯化鎂溶液，混合均勻后將混合物置于內(nèi)徑為10mm的不銹鋼圓柱形模具中，在sby-30手動液壓制樣機(jī)上，施加120mpa的壓力，獲得密度為2.08g/cm3的10mm×10mm的圓柱形坯體，坯體經(jīng)110℃干燥處理6h后置于微波反應(yīng)器內(nèi)，設(shè)定微波頻率為2450mhz，先以15℃/min的速度升溫到1000℃，然后再以10℃/min的速度升溫至1300℃保溫焙燒60min，制得鎂橄欖石型耐火材料；所述焙燒氣氛為空氣氣氛，所述鎂砂的添加量為鎳鐵渣質(zhì)量的30wt％；所述氯化鎂溶液濃度為1.33mol/l，所述氯化鎂溶液的添加量為鎳鐵渣與鎂砂粉質(zhì)量之和的5.3wt％。
本實(shí)施例9利用鎳鐵渣制備的鎂橄欖石耐火材料：耐火度為1700℃，耐壓強(qiáng)度為122.01mpa，體積密度為2.95g/cm3，顯氣孔率為3.31％，在1100℃時(shí)的熱震循環(huán)次數(shù)達(dá)到7次。
對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方案。