本發(fā)明屬于粉煤灰高值化利用領(lǐng)域，尤其涉及一種鹽酸處理粉煤灰制備氧化鋁聯(lián)產(chǎn)白炭黑的裝置。
背景技術(shù)：
：近年來，我國煤電工業(yè)迅速發(fā)展的同時帶來了固體廢棄物粉煤灰排放量的急劇增加，目前我國粉煤灰年排放量上億噸，我國粉煤灰的總堆存量有十幾億噸。大量粉煤灰的排放不僅侵占大量土地，而且嚴重污染環(huán)境，構(gòu)成了對生態(tài)和環(huán)境的雙重破壞。因此開展粉煤灰的綜合利用具有重大現(xiàn)實意義和長遠戰(zhàn)略意義。同樣，我國是一個鋁資源不富有的國家，按著目前氧化鋁產(chǎn)量的增長速度和鋁土礦開采、利用中的浪費，即使考慮到遠景儲量，我國的鋁土礦的年限也很難達到50年。所以，解決這種資源危機的方法有兩種：一是合理利用現(xiàn)有鋁土礦資源；二是積極找尋并利用其他含鋁資源。而氧化鋁是粉煤灰的主要成分之一，其質(zhì)量分數(shù)一般為15％～40％，最高可達58％。所以，在鋁土礦資源日益貧乏的今天，從粉煤灰中提取氧化鋁是使粉煤灰變廢為寶、綜合利用的有效途徑，具有很好的社會效益和經(jīng)濟效益。目前，國內(nèi)外處理粉煤灰大致可分為堿法和酸法。從粉煤灰中提取氧化鋁的研究比較成熟的有石灰石燒結(jié)法和堿石灰燒結(jié)法，此兩者通稱為堿法。但堿法提取粉煤灰中氧化鋁也存在一些問題，主要是①燒結(jié)法產(chǎn)生的硅鈣渣，只能用做水泥原料，每生產(chǎn)1噸的氧化鋁要產(chǎn)生數(shù)倍于粉煤灰的硅鈣渣，而水泥有其相應的銷售半徑，如果當?shù)貨]有大型的水泥工業(yè)支持將會造成二次污染；②燒結(jié)法只提取了粉煤灰中的氧化鋁，其二氧化硅的利用價值低。③燒結(jié)法處理粉煤灰設備投資大，能耗高，成本高。與堿法相比，酸法處理粉煤灰有明顯的優(yōu)勢。鹽酸法提取粉煤灰中的氧化鋁的主要步驟就是酸溶，渣液分離，氯化鋁溶液除雜純化，氯化鋁結(jié)晶和煅燒?，F(xiàn)有技術(shù)的酸法工藝殘渣量小，在有效提取氧化鋁的同時，可以得到硅產(chǎn)品，進一步處理后可制成白炭黑而出售。白炭黑是一種特別優(yōu)異的功能材料，它有著及其廣泛的用途。它在合成橡膠時作為優(yōu)良的補強劑，在有發(fā)展前途的涂料行業(yè)中充當遮光劑和助沉淀劑，在消防、藥學和油墨等行業(yè)中可以充當分散劑及載體等，隨著我國工業(yè)的持續(xù)高速發(fā)展，各種工業(yè)原料的需求日益高漲，白炭黑的產(chǎn)需量也與日俱增，而且隨著新能源行業(yè)的崛起，白炭黑也在相關(guān)領(lǐng)域得到了普遍的重視和青睞?，F(xiàn)有的粉煤灰浸取生產(chǎn)白炭黑的工藝中如專利cn200610012780.7公開了的白炭黑制備工藝為將活化后的粉煤灰與硫酸銨混合配料發(fā)生固相反應，濾渣中加入氫氧化鈉溶液得到高模數(shù)硅酸鈉液體，然后在水玻璃中加入分散劑和表面活性劑，且加入硫酸調(diào)整ph值，得二氧化硅沉淀(白炭黑)。但是此專利白炭黑的制備工藝復雜，需要額外加入分散劑及表面活性劑，而且反應過程會放出硫酸煙氣，影響環(huán)境。技術(shù)實現(xiàn)要素：為了克服上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種鹽酸浸取粉煤灰提取氧化鋁聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種鹽酸浸取粉煤灰提取氧化鋁聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，包括以下步驟：(1)高鋁活性粉煤灰和鹽酸混合，一定溫度下反應溶出灰中的氧化鋁。(2)步驟(1)反應得到漿液經(jīng)過沉降、洗滌和過濾后形成浸取液和高硅浸取殘渣，浸取液用于提取結(jié)晶氯化鋁，而浸取殘渣用于制備白炭黑。(3)將步驟(2)得到的浸取殘渣與氫氧化鈣溶液進行苛化反應得到硅酸鈣水溶液。(4)將步驟(2)得到的浸取液中通入干燥的氯化氫氣體，使浸取液中的氯化鋁結(jié)晶形成六水氯化鋁晶體并析出，經(jīng)固液分離獲得粗氯化鋁和殘留液；(5)向步驟(3)得到的硅酸鈣水溶液加入聚乙二醇(peg)，加熱攪拌；達到指定溫度后，快速滴加步驟(4)殘留液，調(diào)節(jié)體系的ph值小于1，滴加定量的濃氨水，調(diào)節(jié)ph值升高至6～7；再迅速加入一定量步驟(4)殘留液，調(diào)節(jié)ph值小于1，過濾，再用蒸餾水清洗至ph中性，得白炭黑產(chǎn)品。本發(fā)明利用鹽酸法提取粉煤灰中的氧化鋁工藝與粉煤灰提取制備白炭黑工藝進行聯(lián)產(chǎn)，不僅可以一步法結(jié)晶析出氯化鋁晶體，同時將氯化鋁晶體制備工藝中剩余的浸取液進行回收利用，通過溶膠凝膠法即可制備出白炭黑產(chǎn)品，不僅大大節(jié)約了能源實現(xiàn)廢物回收利用，同時避免了現(xiàn)有技術(shù)中白炭黑制備工藝復雜，需要額外加入分散劑及表面活性劑，反應過程會放出硫酸煙氣影響環(huán)境等問題，白炭黑提取后剩余的溶液其他雜質(zhì)離子(鈉，鉀，鎂，鈣等)去除的缺陷不需樹脂吸附等復雜的除雜工藝即可實現(xiàn)回收或分離。優(yōu)選的，步驟(3)中苛化反應溫度是110-130℃，優(yōu)選120℃。優(yōu)選的，步驟(3)中硅酸鈣水溶液濃度為25-30wt％。優(yōu)選的，步驟(4)中殘留液中鹽酸的濃度為10-40wt％，優(yōu)選35wt％。優(yōu)選的，步驟(4)中反應溫度為80℃，表面活性劑peg的含量為8-12％。優(yōu)選的，步驟(4)中快速滴加殘留液，調(diào)節(jié)體系的ph值小于1，反應時間2h-5h。優(yōu)選的，步驟(5)中將白炭黑充分烘干后灼燒，灼燒溫度為800-900℃，反應時間2.5-3h。優(yōu)選的，粗氯化鋁煅燒產(chǎn)生的氯化氫和水蒸汽可直接通入殘留液用于步驟(5)制備白炭黑。上述方法制備的白炭黑也是本專利的保護范圍。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點：(1)本發(fā)明利用鹽酸法提取粉煤灰中的氧化鋁工藝與粉煤灰提取制備白炭黑工藝進行聯(lián)產(chǎn)，不僅可以一步法結(jié)晶析出氯化鋁晶體，同時將氯化鋁晶體制備工藝中剩余的浸取液進行回收利用，通過溶膠凝膠法即可制備出白炭黑產(chǎn)品，不僅大大節(jié)約了能源實現(xiàn)廢物回收利用。(2)本發(fā)明白炭黑制備工藝避免了現(xiàn)有技術(shù)中白炭黑制備工藝復雜，需要額外加入分散劑及表面活性劑，反應過程會放出硫酸煙氣影響環(huán)境等問題。(3)白炭黑提取后剩余的溶液其他雜質(zhì)離子(鈉，鉀，鎂，鈣等)去除的缺陷不需樹脂吸附等復雜的除雜工藝即可實現(xiàn)回收或分離。(4)本發(fā)明的鹽酸法提取粉煤灰中的氧化鋁工藝與粉煤灰提取制備白炭黑工藝進行聯(lián)產(chǎn)，氧化鋁煅燒產(chǎn)生的氯化氫氣體可直接回收用于白炭黑制備工藝，大量的節(jié)約白炭黑制備工藝的成本及鹽酸溶液的用量。附圖說明構(gòu)成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本申請的進一步理解，本申請的示意性實施例及其說明用于解釋本申請，并不構(gòu)成對本申請的不當限定。圖1本發(fā)明的鹽酸浸取粉煤灰提取氧化鋁聯(lián)產(chǎn)白炭黑的生產(chǎn)工藝程圖。具體實施方式應該指出，以下詳細說明都是例示性的，旨在對本申請?zhí)峁┻M一步的說明。除非另有指明，本文使用的所有技術(shù)和科學術(shù)語具有與本申請所屬
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員通常理解的相同含義。需要注意的是，這里所使用的術(shù)語僅是為了描述具體實施方式，而非意圖限制根據(jù)本申請的示例性實施方式。如在這里所使用的，除非上下文另外明確指出，否則單數(shù)形式也意圖包括復數(shù)形式，此外，還應當理解的是，當在本說明書中使用術(shù)語“包含”和/或“包括”時，其指明存在特征、步驟、操作、器件、組件和/或它們的組合。下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明，以便于同行業(yè)技術(shù)人員的理解：本發(fā)明所用粉煤灰組成如表1所示：sio2al2o3fe2o3tio2k2ona2ocaomgofeoloi33.6249.351.902.480.280.032.100.220.143.62表1實施例1：一種鹽酸浸取粉煤灰提取氧化鋁聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，包括以下步驟：(1)高鋁活性粉煤灰和鹽酸混合，一定溫度下反應溶出灰中的氧化鋁；(2)步驟(1)反應得到漿液經(jīng)過沉降、洗滌和過濾后形成浸取液和高硅浸取殘渣，浸取液用于提取結(jié)晶氯化鋁，而浸取殘渣用于制備白炭黑。(3)將步驟(2)得到的浸取殘渣與氫氧化鈣溶液在110℃進行苛化反應得到硅酸鈣水溶液，硅酸鈣水溶液濃度為25wt％；(4)將步驟(2)得到的浸取液中通入干燥的氯化氫氣體，使浸取液中的氯化鋁結(jié)晶形成六水氯化鋁晶體并析出，經(jīng)固液分離獲得粗氯化鋁和殘留液；殘留液鹽酸的濃度為25wt％；(5)向步驟(3)得到的硅酸鈣水溶液加入聚乙二醇(peg)，表面活性劑peg的含量為8％，加熱攪拌至80℃；達到指定溫度后，快速滴加步驟(4)殘留液，粗氯化鋁煅燒產(chǎn)生的氯化氫和水蒸汽可直接通入殘留液，調(diào)節(jié)體系的ph值小于1，反應時間2h，滴加定量的濃氨水，調(diào)節(jié)ph值升高至6～7；再迅速加入一定量步驟(4)殘留液，調(diào)節(jié)ph值小于1，過濾，再用蒸餾水清洗至ph中性，得白炭黑產(chǎn)品；將白炭黑充分烘干后灼燒，灼燒溫度為800℃，反應時間2.5h。實施例2一種鹽酸浸取粉煤灰提取氧化鋁聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，包括以下步驟：(1)高鋁活性粉煤灰和鹽酸混合，一定溫度下反應溶出灰中的氧化鋁；(2)步驟(1)反應得到漿液經(jīng)過沉降、洗滌和過濾后形成浸取液和高硅浸取殘渣，浸取液用于提取結(jié)晶氯化鋁，而浸取殘渣用于制備白炭黑。(3)將步驟(2)得到的浸取殘渣與氫氧化鈣溶液在120℃進行苛化反應得到硅酸鈣水溶液，硅酸鈣水溶液濃度為30wt％；(4)將步驟(2)得到的浸取液中通入干燥的氯化氫氣體，使浸取液中的氯化鋁結(jié)晶形成六水氯化鋁晶體并析出，經(jīng)固液分離獲得粗氯化鋁和殘留液；殘留液鹽酸的濃度為25wt％；(5)向步驟(3)得到的硅酸鈣水溶液加入聚乙二醇(peg)，表面活性劑peg的含量為10％，加熱攪拌至80℃；達到指定溫度后，快速滴加步驟(4)殘留液，粗氯化鋁煅燒產(chǎn)生的氯化氫和水蒸汽可直接通入殘留液，調(diào)節(jié)體系的ph值小于1，反應時間3.5h，滴加定量的濃氨水，調(diào)節(jié)ph值升高至6～7；再迅速加入一定量步驟(4)殘留液，調(diào)節(jié)ph值小于1，過濾，再用蒸餾水清洗至ph中性，得白炭黑產(chǎn)品；將白炭黑充分烘干后灼燒，灼燒溫度為850℃，反應時間3h。實施例3一種鹽酸浸取粉煤灰提取氧化鋁聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，包括以下步驟：(1)高鋁活性粉煤灰和鹽酸混合，一定溫度下反應溶出灰中的氧化鋁。(2)步驟(1)反應得到漿液經(jīng)過沉降、洗滌和過濾后形成浸取液和高硅浸取殘渣，浸取液用于提取結(jié)晶氯化鋁，而浸取殘渣用于制備白炭黑。(3)將步驟(2)得到的浸取殘渣與氫氧化鈣溶液在130℃進行苛化反應得到硅酸鈣水溶液，硅酸鈣水溶液濃度為30wt％；(4)將步驟(2)得到的浸取液中通入干燥的氯化氫氣體，使浸取液中的氯化鋁結(jié)晶形成六水氯化鋁晶體并析出，經(jīng)固液分離獲得粗氯化鋁和殘留液；殘留液鹽酸的濃度為40wt％；(5)向步驟(3)得到的硅酸鈣水溶液加入聚乙二醇(peg)，表面活性劑peg的含量為12％，加熱攪拌至80℃；達到指定溫度后，快速滴加步驟(4)殘留液，粗氯化鋁煅燒產(chǎn)生的氯化氫和水蒸汽可直接通入殘留液，調(diào)節(jié)體系的ph值小于1，反應時間5h，滴加定量的濃氨水，調(diào)節(jié)ph值升高至6～7；再迅速加入一定量步驟(4)殘留液，調(diào)節(jié)ph值小于1，過濾，再用蒸餾水清洗至ph中性，得白炭黑產(chǎn)品；將白炭黑充分烘干后灼燒，灼燒溫度為900℃，反應時間3h。以上所述僅為本申請的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本申請，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本申請可以有各種更改和變化。凡在本申請的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本申請的保護范圍之內(nèi)。當前第1頁12