本實(shí)用新型涉及多晶硅生產(chǎn)中的設(shè)備，具體涉及一種用于生產(chǎn)硅烷的隔壁塔。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有硅烷的制造方法主要有改良西門子法、日本小松電子法(硅化鎂法)、氫化鋰還原三氯氫硅法、美國MEMC公司專有的氫化鋁鈉還原四氟化硅法和氯硅烷經(jīng)氫化和二次歧化反應(yīng)法(UCC法)，這些工藝路線都存在自身的缺陷，例如原料的限制、生產(chǎn)成本高昂、反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低等。這些因素使得硅烷的生產(chǎn)技術(shù)門檻較高，集中于有限的幾家生產(chǎn)企業(yè)，也造成了作為原料的硅烷在多晶硅制造領(lǐng)域應(yīng)用不是很廣泛，僅在流化床法顆粒硅生產(chǎn)領(lǐng)域得到了普遍應(yīng)用。
相比于現(xiàn)有改良西門子法的原料三氯氫硅而言，硅烷的提純難度較低，沉積溫度也低，在生產(chǎn)電子級(jí)多晶硅時(shí)有較大優(yōu)勢，但是限于種種原因，硅烷并沒有成為多晶硅生產(chǎn)的第一原料選擇，硅烷為原料的技術(shù)路線還有很多難點(diǎn)需要得到突破。
在目前較為主流的歧化法中，多采用固體催化劑在反應(yīng)器中進(jìn)行歧化，單次產(chǎn)率低，造成運(yùn)行能耗的設(shè)備投資較高，已有專利提出液體催化劑也可用于此歧化反應(yīng)，因此有必要提供一種專用的反應(yīng)設(shè)備用于生產(chǎn)，從而獲得低成本硅烷來制造電子級(jí)多晶硅。
現(xiàn)有技術(shù)中，使用單塔反應(yīng)精餾時(shí)，在分離段催化劑依舊作用，常常導(dǎo)致發(fā)生逆反應(yīng)，降低了反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問題是：利用一種用于生產(chǎn)硅烷的隔壁塔進(jìn)行反應(yīng)精餾制取高純硅烷，以降低硅烷生產(chǎn)成本。
為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型采取的技術(shù)方案是：
一種用于生產(chǎn)硅烷的隔壁塔，塔身自上而下依次為上塔區(qū)1、中塔區(qū)2和下塔區(qū)3，塔身一側(cè)為進(jìn)料側(cè)，塔身另一側(cè)為出料側(cè)；所述中塔區(qū)包含靠近進(jìn)料側(cè)的中塔板區(qū)201和靠近側(cè)線出料側(cè)的中填料區(qū)202，所述中塔板區(qū)和填料區(qū)以隔壁203進(jìn)行分隔。
所述上塔區(qū)、中塔區(qū)和下塔區(qū)的長度比例為1：5～20：1～2。
所述中塔板區(qū)的總塔板數(shù)為50～80，所述中填料區(qū)202采用規(guī)整填料，填料的高度和中塔板區(qū)201相同。
所述上塔區(qū)1和下塔區(qū)3可為空塔或加裝1～15塊塔板。
所述中塔板區(qū)203的橫截面積為所述隔壁塔的截面55～70％；
所述進(jìn)料側(cè)在所述中塔板區(qū)上部設(shè)有第一進(jìn)料口4，在所述中塔板區(qū)201的45～70％高處設(shè)有第二進(jìn)料口5、所述下塔區(qū)中部設(shè)有第三進(jìn)料口6、所述下塔區(qū)底部設(shè)有第四出料口11。
所述出料側(cè)在所述隔壁塔的上塔區(qū)頂部設(shè)有第一出料口7，所述上塔區(qū)上部設(shè)有第四進(jìn)料口10，在所述中填料區(qū)的20～35％高處設(shè)有第二出料口8，在所述隔壁塔的下塔區(qū)設(shè)有第三出料口9。
使用本實(shí)用新型的隔壁塔時(shí)，通過管道順序連接第一出料口7、第一冷凝器12和第四進(jìn)料口10以進(jìn)行上塔區(qū)的回流，第一冷凝器12和第四進(jìn)料口10之間的管道設(shè)有硅烷出料口14，以采出硅烷；通過管道順序連接第四出料口11、第一再沸器13和第四進(jìn)料口6以進(jìn)行下塔區(qū)3的塔底循環(huán)。
一種使用隔壁塔生產(chǎn)硅烷的方法，包括以下步驟：
(1)將液體催化劑通過第一進(jìn)料口4引入所述隔壁塔中，將三氯氫硅通過的第二進(jìn)料5引入所述隔壁塔中；
(2)上塔區(qū)的回流分別進(jìn)入所述中塔板區(qū)201和中填料區(qū)202；
(3)上塔區(qū)采出硅烷，下塔區(qū)的第三出料口9采出含2～10％氯硅烷的液體催化劑，側(cè)線的第二出料口8采出四氯化硅、三氯氫硅的混合物。
步驟(1)中，所述隔壁塔的塔內(nèi)參數(shù)為：壓力10～30個(gè)大氣壓，上塔區(qū)溫度-60～-25℃，下塔區(qū)溫度120～300℃，回流比0.5～6：1，優(yōu)選為3.2～6：1；所述液體催化劑為液體脂肪胺與液體芳香胺混合的液體催化劑，參考中國專利2013106740842中使用的液體催化劑，下塔區(qū)采出的含2～10％質(zhì)量百分比的氯硅烷的液體催化劑可循環(huán)使用，當(dāng)催化效率降低到一定程度后，可以補(bǔ)充入入新鮮的所述液體脂肪胺與液體芳香胺混合的液體催化劑，將液體催化劑中氯硅烷的含量控制在質(zhì)量百分比2～10％。
步驟(2)中，所述上塔區(qū)回流進(jìn)入中塔板區(qū)和中填料區(qū)的液相分配比為1.5～5：1。
現(xiàn)有技術(shù)中的隔壁塔，中塔區(qū)隔壁兩側(cè)通常都為塔板區(qū)，本實(shí)用新型中塔區(qū)的進(jìn)料側(cè)為中塔板區(qū)，中塔區(qū)的出料側(cè)為中填料區(qū)。出料側(cè)為中填料區(qū)可以在同樣高度的情況下提供更多的理論板數(shù)，同時(shí)中填料區(qū)本身不作為反應(yīng)的空間，主要起到精餾分離的作用，可以更加有效的將硅烷、氯硅烷和液體催化劑分離開，大幅提高塔頂硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
生產(chǎn)硅烷時(shí)，首先調(diào)節(jié)回流比、上塔區(qū)采出和側(cè)線采出，在上塔區(qū)得到硅烷含量合適的產(chǎn)品。為了獲得更高的收率并降低能耗，進(jìn)入中塔板區(qū)和中填料區(qū)的上塔區(qū)回流需要調(diào)節(jié)液相分配比，以提高中塔板區(qū)的反應(yīng)效率，并調(diào)節(jié)中填料區(qū)的精餾效率。
為此，本實(shí)用新型設(shè)計(jì)了如下的工藝調(diào)節(jié)公式：
液相分配比Z按照下式確定：
Z＝AX+BX2+CY
其中，Z為上塔區(qū)回流的液相分配比，X為中塔板區(qū)的橫截面積與截面總面積之比，Y為隔壁塔回流比，A、B、C分別為用于調(diào)整液相分配比的參數(shù)。
優(yōu)選的，A取1～1.2，B取2～2.5，C取0.4～0.5。
液相分配比是隔壁塔運(yùn)行中的重要控制參數(shù)，特別是本實(shí)用新型中的隔壁塔是用于反應(yīng)精餾，直接關(guān)系到一次反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和整體精餾效果的好壞。從理論上而言，液相分配比應(yīng)該由中塔板區(qū)和中填料區(qū)的體積比例相關(guān)，因此將中塔板區(qū)的橫截面積與截面總面積之比X作為決定液相分配比的一個(gè)變量。
同時(shí)，塔頂回流比對(duì)于普通精餾塔而言越大越好，但是對(duì)于本實(shí)用新型而言，回流比會(huì)造成塔內(nèi)反應(yīng)產(chǎn)物的富集，并不利于反應(yīng)的發(fā)生，中塔板區(qū)為主反應(yīng)區(qū)，回流比的增加不應(yīng)該使得該區(qū)域內(nèi)反應(yīng)產(chǎn)物同比例增大，而應(yīng)該小于中填料區(qū)的增加比例，因此將回流比也作為液相分配比的一個(gè)變量，比例因數(shù)C的取值范圍定為0.4～0.5。
通過對(duì)理論計(jì)算和中試的結(jié)果進(jìn)行線性模擬回歸發(fā)現(xiàn)，A取1～1.2，B取2～2.5可以使得反應(yīng)的總轉(zhuǎn)化率較高，在較低的回流比下塔頂也能夠采取純度較高的硅烷產(chǎn)品，整個(gè)生產(chǎn)體系能夠保持在一個(gè)較為高效節(jié)能的操作狀態(tài)。
通過隔壁塔操作，減少了反應(yīng)能耗。塔內(nèi)各部分近乎只存在兩個(gè)組分的分離，有效減少了中間組分的返混造成的熵的增加，使得熱力學(xué)效率大幅度提高。
普通精餾塔內(nèi)液體催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5％～15％，本實(shí)用新型通過隔壁塔的結(jié)構(gòu)以及反應(yīng)體系、加料位置的選擇，可以使液體催化劑主要集中在中塔板區(qū)，填料區(qū)里基本沒有液體催化劑，避免了逆反應(yīng)的發(fā)生，提高了反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，這使得體系的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)效率也大幅度提高。
在采用普通精餾塔單塔反應(yīng)精餾時(shí)，整體110塊塔板數(shù)時(shí)，22個(gè)大氣壓下，回流比為2，上塔區(qū)的硅烷百分比為76％，而采用本實(shí)用新型的隔壁塔，塔板區(qū)塔板數(shù)為60塊，填料區(qū)理論板為65塊，同樣條件下，硅烷的百分比可以達(dá)到85％以上。
同樣，上述實(shí)例中，采用普通精餾塔單塔精餾后還需要加分離裝置用于分離液體催化劑和氯硅烷，每公斤的硅烷蒸汽能耗為36200KJ。而采用本實(shí)用新型的隔壁塔每公斤的硅烷蒸汽能耗為27500KJ。
有益效果：使用本實(shí)用新型隔壁塔能夠減少設(shè)備投資，減小占地面積，運(yùn)行過程中也較為節(jié)能，提高了反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，對(duì)于硅烷成本降低有較大優(yōu)勢。
附圖說明
圖1為本實(shí)用新型的隔壁塔的剖面結(jié)構(gòu)示意圖，其中1為上塔區(qū)、2為中塔區(qū)、201為中塔板區(qū)，202中填料區(qū)、203為隔壁、3為下塔區(qū)、4為第一進(jìn)料口，5為第二進(jìn)料口、6為第三進(jìn)料口、7為第一出料口，8為第二出料口、9為第三出料口、10為第四進(jìn)料口、11為第四出料口。
具體實(shí)施方式
根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本實(shí)用新型。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本實(shí)用新型，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本實(shí)用新型。
實(shí)施例1
結(jié)合附圖1所示，一種用于生產(chǎn)硅烷的隔壁塔，塔身自上而下依次為上塔區(qū)1、中塔區(qū)2和下塔區(qū)3，塔身一側(cè)為進(jìn)料側(cè)，塔身另一側(cè)為出料側(cè)；所述中塔區(qū)包含靠近進(jìn)料側(cè)的中塔板區(qū)201和靠近側(cè)線出料側(cè)的中填料區(qū)202，以隔壁203進(jìn)行分隔；所述中塔板區(qū)201的總塔板數(shù)為50～80，所述中填料區(qū)202采用規(guī)整填料，填料的高度和中塔板區(qū)相同；所述上塔區(qū)1和下塔區(qū)3為空塔；所述中塔板區(qū)的橫截面積為所述隔壁塔的截面55％；所述進(jìn)料側(cè)在所述中塔板區(qū)上部設(shè)有第一進(jìn)料口4，在所述中塔板區(qū)的45％高處設(shè)有第二進(jìn)料口5、所述下塔區(qū)中部設(shè)有第三進(jìn)料口6；所述出料側(cè)在所述隔壁塔的上塔區(qū)設(shè)有第一出料口7，在所述中填料區(qū)的20～35％高處設(shè)有第二出料口8，在所述隔壁塔的下塔區(qū)設(shè)有第三出料口9。
實(shí)施例2：使用實(shí)施例1中的隔壁塔生產(chǎn)硅烷
設(shè)置隔壁塔的塔內(nèi)參數(shù)為：壓力20個(gè)大氣壓，上塔區(qū)溫度-28℃，下塔區(qū)溫度225℃，回流比為3.2：1，中塔區(qū)安裝60塊塔板，中塔板區(qū)的橫截面積為所述隔壁塔的截面60％，在所述中塔板區(qū)的45％高處設(shè)有第二進(jìn)料口，上、下塔區(qū)不設(shè)塔板；
根據(jù)隔壁塔的塔內(nèi)參數(shù)，取A、B、C分別為1.1、2.1、0.4，確定液相分配比為2.7:1；
采用辛烷和三辛胺的混合物為液體催化劑，其中辛烷摩爾分?jǐn)?shù)為30％，將液體催化劑自第一進(jìn)料口4引入所述隔壁塔中，進(jìn)料量為1200kg/h；將三氯氫硅自第二進(jìn)料口5進(jìn)料，進(jìn)料量為3500kg/h，上塔區(qū)第一出料口7采出硅烷，出料量為210kg/h，硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為91％，下塔區(qū)第三出料口9采出液體催化劑，出料量為1260kg/h；側(cè)線第二出料口8采出四氯化硅、三氯氫硅的混合物，出料量為3230kg/h。
實(shí)施例3：使用實(shí)施例1中的隔壁塔生產(chǎn)硅烷
采用實(shí)施例1中的隔壁塔，使用實(shí)施例2中的塔內(nèi)參數(shù)，所不同的是塔板區(qū)塔板數(shù)為30塊，填料區(qū)理論板為65塊，壓力為22個(gè)大氣壓，回流比為2，上塔區(qū)溫度為-25℃，下塔區(qū)溫度為231℃，塔頂出料中硅烷的質(zhì)量百分比可以達(dá)到85％以上，每公斤的硅烷蒸汽能耗為27500KJ。
對(duì)比例1：使用傳統(tǒng)的單塔反應(yīng)精餾生產(chǎn)硅烷
使用傳統(tǒng)的單塔反應(yīng)精餾生產(chǎn)硅烷，精餾塔需要使用整體110塊塔板，22個(gè)大氣壓下，回流比為2，上塔區(qū)溫度為-23℃，下塔區(qū)溫度為231℃，塔頂?shù)墓柰榘俜直戎荒苓_(dá)到76％，每公斤的硅烷蒸汽能耗為36200KJ。單塔精餾后還需要加分離裝置用于分離液體催化劑和氯硅烷。
對(duì)比例2：使用純板式隔壁塔反應(yīng)精餾生產(chǎn)硅烷
使用純板式隔壁塔反應(yīng)精餾生產(chǎn)硅烷，設(shè)置隔壁塔的塔內(nèi)參數(shù)為：壓力20個(gè)大氣壓，上塔區(qū)溫度-28℃，下塔區(qū)溫度225℃，回流比為3.2：1，進(jìn)料側(cè)塔區(qū)安裝60塊塔板，側(cè)線采出側(cè)塔區(qū)安裝60塊塔板，進(jìn)料側(cè)塔區(qū)的橫截面積為所述隔壁塔的截面60％，在所述中塔板區(qū)的45％高處設(shè)有第二進(jìn)料口，上、下塔區(qū)不設(shè)塔板；液相分配比為2.7:1；
采用辛烷和三辛胺的混合物為液體催化劑，其中辛烷摩爾分?jǐn)?shù)為30％，將液體催化劑自第一進(jìn)料口引入所述隔壁塔中，進(jìn)料量為1200kg/h；將三氯氫硅自第二進(jìn)料口進(jìn)料，進(jìn)料量為3500kg/h，上塔區(qū)采出硅烷，出料量為190kg/h，硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85％，下塔區(qū)采出液體催化劑，出料量為1250kg/h；側(cè)線采出四氯化硅、三氯氫硅的混合物，出料量為3250kg/h。