本發(fā)明屬于石油化工，具體涉及一種工業(yè)氨生產(chǎn)高純氨方法和系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

1、高純氨的純化、分析和研究，研制了5n電子級(jí)高純氨，并通過(guò)了鑒定，所生產(chǎn)的瓶裝高純氨純度達(dá)5n，雜質(zhì)指標(biāo)為：h2o≤5×10-6，o2≤2×10-6，thc≤1×10-6。高純氨的制備基本上停留在5n水平，且產(chǎn)品純度不穩(wěn)定，生產(chǎn)規(guī)模也停留在中試裝置的級(jí)別上，年產(chǎn)約2～5t。

2、經(jīng)過(guò)近年來(lái)工藝技術(shù)的優(yōu)化，我國(guó)在吸收國(guó)外先進(jìn)技術(shù)成果的基礎(chǔ)上，在超純氨工藝方面不斷優(yōu)化，解決了原有工藝方面的問(wèn)題，可將超純氨在純度上保持7n。

3、高純氨凈化技術(shù)主要包括化學(xué)法和物理法，化學(xué)法是指通過(guò)化學(xué)反應(yīng)達(dá)到除去雜質(zhì)目的的方法；物理法是基于nh3同o2、h2o、ch4、co、co2有較大的分離系數(shù)和吸附劑對(duì)nh3和雜質(zhì)吸附能力不同，采用氣液分離、精餾和物理吸附除去雜質(zhì)的方法。此外，還有一種合金吸氣劑凈化技術(shù)，可有效除去電子氣體中的h2o、o2等雜質(zhì)，目前此法僅用于電子氣體的終端凈化裝置，該技術(shù)應(yīng)用于凈化工藝還需催化劑的進(jìn)一步研究和完善。物理法一般利用氨中汽液兩相中水濃度差別較大進(jìn)行分離。

4、目前高純氨生產(chǎn)已經(jīng)有幾種不同的生產(chǎn)工藝，大體可歸類(lèi)為：完全精餾型、過(guò)濾吸附精餾型和完全過(guò)濾吸附型。三種工藝相比，完全過(guò)濾吸附型生產(chǎn)工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，但目前其生產(chǎn)品質(zhì)相對(duì)比較低，產(chǎn)品品質(zhì)決定于純化器；靠精餾生產(chǎn)的工藝比靠純化器吸附生產(chǎn)的工藝復(fù)雜，生產(chǎn)過(guò)程需要通過(guò)控制工藝參數(shù)使產(chǎn)品達(dá)到要求，但是靠精餾生產(chǎn)品質(zhì)會(huì)更穩(wěn)定；過(guò)濾吸附精餾工藝產(chǎn)品質(zhì)量和工藝復(fù)雜程度介于以上兩種工藝之間。國(guó)內(nèi)高純氨生產(chǎn)企業(yè)主要有：英德賽電子公司、大連保稅區(qū)科利德化工科技開(kāi)發(fā)有限公司、蘇州金宏氣體股份有限公司。據(jù)報(bào)道，三家企業(yè)均可生產(chǎn)出純度為7n的超純氨。

5、現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題主要有：純精餾生產(chǎn)高純氨工藝由于極性分子水和氨的締合作用，分離相對(duì)困難，需要連續(xù)不斷的熱源和冷源，存在能耗高、產(chǎn)品質(zhì)量不可靠的問(wèn)題；工業(yè)液氨直接進(jìn)汽化器，未對(duì)精餾塔頂冷凝熱進(jìn)行回收，造成能量利用不充分問(wèn)題；汽化器、精餾塔再沸器、精餾塔頂冷凝器公用物料介質(zhì)側(cè)操作壓力不明確，存在換熱器長(zhǎng)久運(yùn)行公用物料微量泄漏至液氨側(cè)造成產(chǎn)品質(zhì)量不達(dá)標(biāo)的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的操作成本高、能量利用不充分的問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種節(jié)能型工業(yè)氨生產(chǎn)高純氨工藝，采用吸附加精餾的方式，過(guò)程熱量充分利用，優(yōu)選操作條件。

2、第一方面，本發(fā)明提出了一種工業(yè)氨生產(chǎn)高純氨方法，該方法包括低溫冷卻、機(jī)械過(guò)濾、精餾、吸附除水四個(gè)步驟。

3、工業(yè)液氨中的雜質(zhì)來(lái)源包括原料氫氣、氮?dú)馑鶌A帶的雜質(zhì)以及催化劑、管線(xiàn)、設(shè)備等可能造成的污染。原料氫氣主要雜質(zhì)氣體為氫氣、水、一氧化碳、二氧化碳、烴類(lèi)(主要是碳1和碳2)，原料氮?dú)庵饕s質(zhì)氣體為氮?dú)?、氧氣、稀有氣體，另外催化劑、設(shè)備、管線(xiàn)可能產(chǎn)生的金屬顆粒物，壓縮機(jī)可能產(chǎn)生的油類(lèi)雜質(zhì)(c3及以上)等，其中水為極性分子，與氨有較大締合力，氫氣、氮?dú)?、一氧化碳、二氧化碳、氧氣、氬氣、碳一、碳二相?duì)氨氣為輕組分，水、c3及以上相對(duì)氨氣為重組分。

4、作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，所述低溫冷卻的溫度為-30～-15℃；壓力為1～1.5mpa。

5、作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，所述機(jī)械過(guò)濾步驟包括除去液氨中顆粒雜質(zhì)；所述液氨壓力1～1.5mpa，液氨溫度為-30～-15℃。

6、作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，所述精餾步驟包括輕組分和重組分分離；所述精餾壓力為0.7～1mpa。

7、作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，所述精餾步驟還包括將輕組分氨氣冷凝，液氨回流，除去不凝輕組分；所述冷凝溫度為15～30℃。

8、第二方面，本發(fā)明提供了一種工業(yè)氨生產(chǎn)高純氨系統(tǒng)，包括低溫冷卻單元、機(jī)械過(guò)濾單元、吸附脫水單元以及精餾單元；

9、所述低溫冷卻單元包括依次連接的液氨加壓泵、液氨冷卻器；

10、所述機(jī)械過(guò)濾單元包括依次連接的精密過(guò)濾器；

11、所述吸附脫水單元包括分子篩脫水器；

12、所述精餾單元包括精餾塔、精餾塔頂冷卻器；所述精餾塔上塔下塔之間設(shè)置蒸發(fā)冷凝器；

13、所述精餾塔頂冷卻器與所述精密過(guò)濾器上端連接；

14、所述精餾塔頂冷卻器與所述精餾塔上端連接；

15、所述分子篩脫水器與所述精餾塔連接。

16、作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，該系統(tǒng)還包括進(jìn)料裝置和回流裝置。

17、作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，所述進(jìn)料裝置包括液氨緩沖罐；所述液氨緩沖罐和液氨加壓泵連接。

18、作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，所述回流裝置包括回流泵、回流罐；所述回流泵與所述精餾塔上部連接，與回流罐連接。

19、作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，所述精餾塔中下段側(cè)面另設(shè)有高純氨收集裝置。

20、作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，所述高純氨收集裝置包括氨純度在線(xiàn)分析儀、產(chǎn)品罐、不合格產(chǎn)品罐、不合格液氨泵。

21、作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，所述氨純度在線(xiàn)分析儀設(shè)于所述液氨緩沖罐與所述精餾塔之間。

22、作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，所述液氨緩沖罐和所述不合格產(chǎn)品罐之間設(shè)有第一閥門(mén)。

23、作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，所述液氨緩沖罐的出氣端還另設(shè)有由第二閥門(mén)控制的通路；

24、作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，所述通路將高純氨送出。

25、作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，所述第一閥門(mén)、第二閥門(mén)均由所述氨純度在線(xiàn)分析儀控制。

26、作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，所述不合格產(chǎn)品罐通過(guò)不合格液氨泵與所述進(jìn)料緩沖罐連接。

27、作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，所述精餾塔底端設(shè)有再沸器。

28、作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，所述再沸器的進(jìn)口端和出口端均與所述精餾塔底端連通。

29、作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，所述精餾塔再沸器熱源采用循環(huán)冷卻水。

30、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

31、1、本發(fā)明的工藝過(guò)程包括低溫冷卻、機(jī)械過(guò)濾、精餾、吸附除水四個(gè)過(guò)程，實(shí)現(xiàn)各種雜質(zhì)的精確脫除，有利于產(chǎn)品質(zhì)量控制，同時(shí)可根據(jù)原料的實(shí)際雜質(zhì)情況確定是否將某一過(guò)程旁路進(jìn)而降低能耗；

32、2、本發(fā)明的工藝中低溫冷卻與精餾塔頂氣換熱回收能量，熱量充分整合，有利于節(jié)能；

33、3、本發(fā)明的工藝中精餾塔再沸器熱源采用循環(huán)冷卻水，來(lái)源易得，且方便與其他裝置熱量整合，節(jié)約能耗；

34、4、本發(fā)明的工藝中精餾塔上塔下塔之間設(shè)置蒸發(fā)冷凝器，換熱效率高效節(jié)能；

35、5、本發(fā)明的工藝中精餾塔塔頂冷卻器氣氨較液氨工藝側(cè)低，換熱器內(nèi)物料不會(huì)污染產(chǎn)品，產(chǎn)品質(zhì)量有保證。

技術(shù)特征：

1.一種工業(yè)氨生產(chǎn)高純氨方法，其特征在于，該方法包括低溫冷卻、機(jī)械過(guò)濾、精餾、吸附脫水四個(gè)步驟。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述低溫冷卻的溫度為-30～-15℃；壓力為1～1.5mpa。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述機(jī)械過(guò)濾步驟包括除去液氨中顆粒雜質(zhì)；所述液氨壓力1～1.5mpa，液氨溫度為-30～-15℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述精餾步驟包括輕組分和重組分分離；所述精餾壓力為0.7～1mpa。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述精餾步驟還包括將輕組分氨氣冷凝，液氨回流，除去不凝輕組分；所述冷凝溫度為15～30℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述吸附脫水步驟包括除去氣氨中攜帶的微量的水；所述吸附脫水的溫度為30～40℃。

7.一種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的方法的工業(yè)氨生產(chǎn)高純氨系統(tǒng)，其特征在于，包括低溫冷卻單元、機(jī)械過(guò)濾單元、吸附脫水單元以及精餾單元；

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)還包括進(jìn)料裝置、和回流裝置；

9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述高純氨收集裝置包括氨純度在線(xiàn)分析儀、產(chǎn)品罐、不合格產(chǎn)品罐、不合格液氨泵；所述不合格產(chǎn)品罐通過(guò)不合格液氨泵與所述液氨緩沖罐連接。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提出了一種工業(yè)氨生產(chǎn)高純氨方法和系統(tǒng)，該方法包括低溫冷卻、機(jī)械過(guò)濾、精餾、吸附除水四個(gè)步驟；該系統(tǒng)包括液氨冷卻器、精密過(guò)濾器，精餾塔，精餾塔頂冷卻器，再沸器，分子篩脫水器。本方法和系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)各種雜質(zhì)的精確脫除，有利于產(chǎn)品質(zhì)量控制，同時(shí)可根據(jù)原料的實(shí)際雜質(zhì)情況確定是否將某一過(guò)程旁路進(jìn)而降低能耗；低溫冷卻與精餾塔頂氣換熱回收能量，熱量充分整合，有利于節(jié)能；精餾塔再沸器熱源采用循環(huán)冷卻水，來(lái)源易得，且方便與其他裝置熱量整合，節(jié)約能耗；精餾塔上塔下塔之間設(shè)置蒸發(fā)冷凝器，換熱效率高效節(jié)能；精餾塔塔頂冷卻器氣氨較液氨工藝側(cè)低，換熱器內(nèi)物料不會(huì)污染產(chǎn)品，產(chǎn)品質(zhì)量有保證。

技術(shù)研發(fā)人員：吳妙奇,梁忠東,黃新,張煒,宋怡,劉丹
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)石油化工股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2