本技術涉及一種應力呈階梯分布的碳化硅襯底，屬于碳化硅生產加工。

背景技術：

1、碳化硅(碳化硅)單晶襯底由于具有禁帶寬度大、電阻率及熱導率高、擊穿場強大等優(yōu)異的物理性能，而成為制備gan基高頻微波器件的優(yōu)選半導體材料。隨著5g技術的不斷發(fā)展，市場端對碳化硅單晶襯底的需求數(shù)量不斷擴大，更重要的，批量商業(yè)化的應用對碳化硅單晶襯底的質量要求也提出了更高的要求。

2、碳化硅晶體在生長過程中，由于si/c比例失衡、雜質引入及溫梯變化等易在晶體中引入多晶、多型、微管、位錯等各類缺陷，缺陷會造成晶格畸變，更嚴重會使晶型發(fā)生轉變，如產生4h、6h、3c、15r等多型共生，晶格畸變通過產生缺陷從而釋放應力，即在碳化硅中引入體內應力，從而降低碳化硅的晶體質量，限制晶體的使用范圍，并降低產品的良品率；并且碳化硅襯底的體內應力由于溫場或缺陷的存在，易出現(xiàn)應力分布不均的情況，從而影響下游產品的生產加工。

技術實現(xiàn)思路

1、為了解決上述問題，提供了一種應力呈階梯分布的碳化硅襯底，該碳化硅襯底分為第一梯度應力區(qū)間、第二梯度應力區(qū)間和第三梯度應力區(qū)間，各個區(qū)域內體內相對應力均勻過渡，并實現(xiàn)階梯分布，能夠提高碳化硅襯底的質量，擴大該碳化硅襯底的使用范圍，該碳化硅襯底能夠用于加工得到外延片或作為籽晶用于生長晶體，可降低外延片或晶體的應力，以得到高質量的外延片或晶體。

2、根據(jù)本技術的一個方面，提供了一種應力呈階梯分布的碳化硅襯底，所述碳化硅襯底的直徑為150mm以上，所述碳化硅襯底包括第一主表面和第二主表面；

3、所述第一主表面具有第一梯度應力區(qū)間、圍繞所述第一梯度應力區(qū)間的第二梯度應力區(qū)間和圍繞所述第二梯度應力區(qū)間的第三梯度應力區(qū)間，所述第三梯度應力區(qū)間自襯底邊緣向內延伸的寬度為2.5-30mm，所述第二梯度應力區(qū)間自第三梯度應力區(qū)間邊緣向內延伸的寬度為10-50mm；

4、所述第一梯度應力區(qū)間的體內相對應力大于等于所述第二梯度應力區(qū)間的體內相對應力，且小于所述第三梯度應力區(qū)間的體內相對應力，所述體內相對應力為自所述第一主表面或第二主表面向碳化硅襯底內垂直延伸至少3μm處檢測的應力值。

5、第二梯度應力區(qū)間的體內相對應力最小，第三梯度應力區(qū)間的體內相對應力最大，因此第二梯度應力區(qū)間自第三梯度應力區(qū)間邊緣向內延伸的寬度越寬，則碳化硅襯底的體內相對應力較小區(qū)域的占比增多。

6、由于碳化硅晶體是在坩堝內進行生長，因此碳化硅晶體的外圍會接觸到石墨坩堝，在長晶的高溫環(huán)境下，石墨坩堝受熱膨脹，會對碳化硅晶體的邊緣進行擠壓導致邊緣應力的產生，易產生晶格畸變從而產生應力，當碳化硅晶體經過加工得到的碳化硅襯底，使得襯底的第三梯度應力區(qū)間的應力最大，而第一梯度應力區(qū)間是晶體中心區(qū)域，由于sic長晶中存在徑向溫梯，而徑向溫梯表現(xiàn)出從中心向邊緣遞增，因此整體相對應力從中心到邊緣逐漸增大，故應力從中心到邊緣呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢第一梯度應力區(qū)間的應力大于第二梯度應力區(qū)間。

7、可選地，所述第二梯度應力區(qū)間的體內絕對應力大于等于所述第一梯度應力區(qū)間的體內絕對應力，且小于所述第三梯度應力區(qū)間的體內絕對應力，所述體內絕對應力為自所述第一主表面或第二主表面向碳化硅襯底內垂直延伸至少3μm處檢測的應力值；

8、根據(jù)sic襯底加工狀態(tài)不同，因此體內絕對應力和體內相對應力為自第一主表面或第二主表面向碳化硅襯底內垂直延伸至少3μm處檢測的應力值，能夠保證所得到的應力值為sic襯底的體內應力值，消除sic襯底在切割、研磨、拋光等工序中引入的應力。

9、可選地，任意平行于所述第一主表面和/或第二主表面的平面處，所述第一梯度應力區(qū)間的徑向體內絕對應力為-20～5mpa，所述第二梯度應力區(qū)間的徑向體內絕對應力為5～15mpa，所述第三梯度應力區(qū)間的徑向體內絕對應力為15.2～50mpa

10、優(yōu)選的，任意平行于所述第一主表面和/或第二主表面的平面處，所述第一梯度應力區(qū)間的徑向體內絕對應力為-5～5mpa，所述第二梯度應力區(qū)間的徑向體內絕對應力為5～10mpa，所述第三梯度應力區(qū)間的徑向體內絕對應力為15.2～20mpa。

11、由于碳化硅襯底內部受到拉壓應力導致晶面間距d發(fā)生對應伸、縮變化，因此在使用拉曼對應力進行測試時，拉曼峰強會出現(xiàn)向低頻或高頻移動，當襯底內部受到拉應力時，拉曼峰向低頻偏移，則得到的應力值為正值，當襯底內部受到壓應力時，拉曼峰向高頻偏移，則得到的應力值為負值，因此本技術中的應力數(shù)值前的正負代表的是襯底內部的受力方向，數(shù)值的絕對值代表的是應力的大小。例如碳化硅襯底第一梯度中體內絕對應力均值為-3mpa，第二梯度體內絕對應力均值為5mpa，則代表第一梯度應力區(qū)間的體內絕對應力為壓應力，第二梯度應力區(qū)間中的體內絕對應力為拉應力，并第一梯度應力區(qū)間的徑向體內絕對壓力小于第二梯度應力區(qū)間中的徑向絕對體內壓力。

12、根據(jù)上述第一梯度應力區(qū)間、第二梯度應力區(qū)間和第三梯度應力區(qū)間中的徑向體內絕對應力值可知，第一梯度應力區(qū)間為壓應力和拉應力過渡區(qū)域，第二梯度應力區(qū)間和第三梯度應力區(qū)間均為拉應力區(qū)域，第一梯度應力區(qū)間或第三梯度應力區(qū)間的數(shù)值越與第二梯度應力區(qū)間接近，證明該碳化硅襯底的徑向體內應力分布越均勻。

13、可選地，自所述第一主表面的任意一點垂直向所述碳化硅襯底內延伸進行軸向測試，所述第一梯度應力區(qū)間的軸向絕對應力為-30～10mpa，所述第二梯度應力區(qū)間的軸向絕對應力為10～30mpa，所述第三梯度應力區(qū)間的軸向絕對應力為30.2～50mpa。

14、本技術中絕對應力的基準值是根據(jù)sic完美晶格參數(shù)得到的標準拉曼峰位計算所得基準應力，標記為0。

15、可選地，任意平行于所述第一主表面和/或第二主表面的平面處，所述第一梯度應力區(qū)間的徑向體內相對應力為-15～15mpa，優(yōu)選為-14.3～14.5mpa，所述第二梯度應力區(qū)間的徑向體內相對應力為-10～10mpa，優(yōu)選為-9.4～10.0mpa，所述第三梯度應力區(qū)間的徑向體內相對應力為-24.8～24.8mpa。

16、上述徑向體內絕對應力能夠反映襯底與體內無殘余應力襯底(即完美晶體)的差距，徑向體內相對應力能夠反映襯底在徑向上的均勻性及分布規(guī)律。

17、可選地，任意平行于所述第一主表面和/或第二主表面的平面處，smax1代表第一梯度應力區(qū)間內的徑向體內相對應力絕對值最大值，smax2代表第二梯度應力區(qū)間內的徑向體內相對應力絕對值最大值，smax3代表第三梯度應力區(qū)間內的徑向體內相對應力絕對值最大值，△s1＝smax1-smax2，△s2＝smax3-smax1，△s1≤△s2；

18、優(yōu)選的，0mpa≤△s1≤10mpa，0mpa≤△s2≤22mpa。

19、優(yōu)選的，0.2mpa≤△s1≤9.8mpa，0.3mpa≤△s2≤21.4mpa。

20、可選地，任意平行于所述第一主表面和/或第二主表面的平面處，smin1代表第一梯度應力區(qū)間內的徑向體內相對應力絕對值最小值，smin2代表第二梯度應力區(qū)間內的徑向體內相對應力絕對值最小值，smin3代表第三梯度應力區(qū)間內的徑向體內相對應力絕對值最小值，△s3＝smin1-smin2，△s4＝smin3-smin1，△s3≤△s4；

21、優(yōu)選的，0mpa≤△s3≤5mpa，0mpa≤△s4≤20mpa。

22、優(yōu)選的，0.2mpa≤△s3≤4.7mpa，0.3mpa≤△s4≤19.6mpa。

23、徑向體內相對應力絕對值代表了各個區(qū)域內的相對應力大小，該△s1和△s3代表第二梯度應力區(qū)間和第一梯度應力區(qū)間的之間的徑向體內相對應力差異性，△s1和△s3的數(shù)值越小，代表第二梯度應力區(qū)間和第一梯度應力區(qū)間的徑向體內相對應力越接近；該△s2和△s4代表第三梯度應力區(qū)間和第一梯度應力區(qū)間的之間的徑向體內相對應力差異性，△s2和△s4的數(shù)值越小，代表第三梯度應力區(qū)間和第一梯度應力區(qū)間的徑向體內相對應力越接近?！鱯1≤△s2和△s3≤△s4表示該碳化硅襯底的徑向體內相對應力在第二梯度應力區(qū)間與第一梯度應力區(qū)間的差異性要小于第三梯度應力區(qū)間和第一梯度應力區(qū)間的差異性。

24、可選地，任意平行于所述第一主表面和/或第二主表面的平面處，s1代表第一梯度應力區(qū)間內的徑向體內相對應力絕對值平均值，s2代表第二梯度應力區(qū)間內的徑向體內相對應力絕對值平均值，s3代表第三梯度應力區(qū)間內的徑向體內相對應力絕對值平均值，0mpa≤s1-s2≤14.5mpa，0mpa≤s3-s1≤22.5mpa，優(yōu)選的，0mpa≤s3-s1≤22.4mpa。

25、對碳化硅襯底進行應力多點檢測，上述絕對值平均值是指該區(qū)域內所有的檢測點處應力絕對值之和再除以檢測點的數(shù)量得到的數(shù)值，該多點檢測可以是在該區(qū)域內選擇多個不同位置的點進行檢測，也可以是對襯底進行mapping測試。

26、優(yōu)選的，0mpa≤s1-s2≤8mpa，0mpa≤s3-s1≤10mpa。

27、可選地，自所述第一主表面的任意一點垂直向所述碳化硅襯底內延伸進行軸向測試，所述第一梯度應力區(qū)間的軸向相對應力為-20～20mpa，優(yōu)選為-19.3～19.7mpa，所述第二梯度應力區(qū)間的軸向相對應力為-16～16mpa，優(yōu)選為-15.7～15.2mpa，所述第三梯度應力區(qū)間的軸向相對應力為-25～25mpa，優(yōu)選為-24.3～24.7mpa，。

28、該軸向絕對應力能夠反映襯底與體內無應力襯底的差距，軸向相對應力能夠反映襯底在軸向上的均勻性。

29、本技術中第一梯度應力區(qū)間的徑向體內相對應力是以該第一梯度區(qū)域為整體，在其中取一個基準值，每個測試點的數(shù)值與基準值進行相關數(shù)值運算得到該測試點的相對應力值。該基準值包括但不限于為整個測試區(qū)域所有應力值的中位數(shù)、平均數(shù)、眾數(shù)及其他統(tǒng)計函數(shù)計算所得結果中的任意一個。同理，第二梯度應力區(qū)間和第三梯度應力區(qū)間的徑向體內相對應力也是采用相同的計算方式。

30、第一梯度應力區(qū)間、第二梯度應力區(qū)間和第三梯度應力區(qū)間的徑向體內絕對應力的基準值是根據(jù)sic完美晶格參數(shù)得到的標準拉曼峰位計算所得基準應力，標記為0。

31、可選地，自所述第一主表面的任意一點垂直向所述碳化硅襯底內延伸進行軸向測試，smax5記為第一梯度應力區(qū)間中軸向體內相對應力最大值，smin5記為第一梯度應力區(qū)間中軸向體內相對應力最小值，△s5＝smax5-smin5，0mpa≤△s5≤10mpa，優(yōu)選的0mpa≤△s5≤9.6mpa；

32、smax6記為第二梯度應力區(qū)間中軸向體內相對應力最大值，smin6記為第二梯度應力區(qū)間中軸向體內相對應力最小值，△s6＝smax6-smin6，0mpa≤△s6≤10mpa，優(yōu)選的0mpa≤△s6≤9.2mpa；

33、smax7記為第三梯度應力區(qū)間中軸向體內相對應力最大值，smin7記為第三梯度應力區(qū)間中軸向體內相對應力最小值，△s7＝smax7-smin7，0mpa≤△s7≤10mpa，優(yōu)選的0mpa≤△s7≤9.9mpa；

34、上述軸向體內相對應力最大值與軸向體內相對應力最小值為軸向體內應力的真實數(shù)值，在軸向上區(qū)分壓應力和拉應力，例如任意軸線上，第一梯度應力區(qū)間的軸向體內相對應力為-5～1mpa，則軸向體內相對應力的最大值為1mpa，軸向體內相對應力的最小值為-5mpa，△s5即為6mpa，該△s5、△s6和△s7代表了微觀上襯底軸向的晶面間距之間的變化程度，上述△s5、△s6和△s7越小，則證明襯底在軸向的晶面間距變化越小。

35、優(yōu)選的，0mpa≤△s5≤5.2mpa，0mpa≤△s6≤3.9mpa，0mpa≤△s7≤6.1mpa。

36、可選地，所述碳化硅襯底的直徑為200mm以上，所述第三梯度應力區(qū)間自襯底邊緣向內延伸的寬度為21-30mm，所述第二梯度應力區(qū)間自第三梯度應力區(qū)間邊緣向內延伸的寬度為10-39mm；和/或

37、所述碳化硅襯底的厚度為不小于0.1mm。

38、可選地，所述第一主表面和/或所述第二主表面相對于{0001}面的偏角為4°以下。

39、可選地，所述碳化硅襯底的彎曲度為-50μm～50μm，優(yōu)選為-20μm～20μm，更優(yōu)選為-10μm～10μm。

40、可選地，所述碳化硅襯底的晶型為2h-sic、4h-sic、6h-sic、3c-sic、15r-sic中的一種，優(yōu)選為4h-sic。

41、可選地，所述碳化硅襯底為半絕緣型碳化硅襯底或導電型碳化硅襯底。

42、可選地，所述第一梯度應力區(qū)間的局部厚度偏差為0.1-0.3μm，所述第二梯度應力區(qū)間的局部厚度偏差為0.3-0.7μm，所述第三梯度應力區(qū)間的局部厚度偏差為0.7-2μm。

43、上述任一項所述的碳化硅襯底由碳化硅單晶加工制成的，根據(jù)本技術的另一個方面，提供了一種碳化硅單晶的制備方法，包括下述步驟：

44、(1)向石墨坩堝中加入碳化硅粉料；

45、(2)將爐體內真空抽至10-6mbar以下，然后通入高純惰性氣體至300-500mbar，重復此過程2-3次，最終將爐體內真空抽至10-6mbar以下；

46、(3)向爐體內通入高純惰性氣體，1-3h內將壓力升至10-100mbar，持續(xù)通入高純惰性氣體并保持壓力不變；

47、(4)長晶階段：在保持壓力不變的情況下，3-5h內將爐體內溫度升至單晶生長溫度2200k-2800k，生長時間為30-150h；

48、(5)單晶生長結束，打開爐體，取出石墨坩堝即可得到碳化硅單晶。

49、可選地，所述石墨坩堝上包覆有復合涂層，所述復合涂層包括：

50、taxcy滲透層，所述taxcy滲透層沉積在石墨基材上，其中0<x<1，0<y<1；

51、tac涂層，所述tac涂層涂覆在所述taxcy滲透層上。

52、該taxcy滲透層形成于石墨基材的表面和內部，taxcy滲透層在石墨基材表面分布均勻，且致密性好，提高碳化硅晶體在生長過程中的環(huán)境穩(wěn)定性，并降低石墨基材的受熱膨脹。

53、可選地，所述taxcy滲透層中的taxcy晶粒各向異性生長，所述tac涂層中的tac晶粒沿[200]與[220]方向取向生長；所述taxcy滲透層中的taxcy晶粒和所述tac涂層中的tac晶粒交錯排布。所述taxcy滲透層中的taxcy晶粒之間交錯排布，所述taxcy晶粒的尺寸為5-30μm；所述tac涂層中的tac晶粒按堆垛錯排方式進行排列，所述tac晶粒的尺寸為15-40μm。

54、taxcy晶粒的大小能降低taxcy滲透層的應力，避免taxcy滲透層形成形成明顯的晶界以及避免taxcy滲透層中裂紋的產生，從而避免石墨基材對晶體擠壓。

55、tac涂層中的tac晶粒沿[200]與[220]方向取向生長，可提高tac涂層的致密性，從而提高該復合涂層與石墨基材的結合強度，以及該復合涂層的耐溫性和耐熱化學侵蝕性，進而降低石墨基材干擾長晶過程，利于制備質量均一的碳化硅晶體。

56、可選地，所述taxcy滲透層的厚度為10-450μm，所述tac涂層的厚度為30-400μm，所述taxcy滲透層和所述tac涂層的總厚度為40-500μm。

57、本技術的有益效果包括但不限于：

58、1.碳化硅晶體生長過程中由溫梯變化或長晶環(huán)境變化而引入的應力即為碳化硅襯底體內應力，本技術的碳化硅襯底在第一梯度應力區(qū)間為壓應力區(qū)域，第二梯度應力區(qū)間為應力過渡區(qū)域，第三梯度應力區(qū)間的為拉應力區(qū)域，從而得到一種應力呈階梯分布的碳化硅襯底。

59、2.本技術碳化硅襯底在第一梯度應力區(qū)間、第二梯度應力區(qū)間和第三梯度應力區(qū)間內的徑向體內應力和軸向體內應力均較低，并且在上述區(qū)域內應力分布均勻，且在區(qū)域交界位置能夠實現(xiàn)應力的均勻過渡，證明該碳化硅襯底的均勻性較好，可以作為外延襯底或籽晶進行使用，從而有利于提高下游產品的生產質量。

60、3.根據(jù)本技術的碳化硅襯底，能夠根據(jù)在不同區(qū)域出測試的應力值，從而可知在不同區(qū)域內晶格的變化，從應力值可分析襯底在微觀上的晶胞參數(shù)，從而起到一定的反饋作用，便于大批量生產高質量的碳化硅襯底。

61、4.本技術利用在坩堝表面上形成的復合涂層，能夠提高石墨坩堝的耐受性，降低石墨坩堝對晶體生長過程中影響，從而提高晶體環(huán)境的穩(wěn)定性和溫場均勻性，降低晶體中缺陷的數(shù)量及雜質含量，從而制備高質量且應力呈階梯分布的碳化硅晶體。

62、5.根據(jù)本技術的碳化硅襯底在各個區(qū)域中的應力分布，可以根據(jù)晶體生長中的各工序參數(shù)調整，以制備得到高質量的碳化硅襯底，并且通過本技術的定量測試方法，檢測出的應力還包括襯底中存在晶格畸變尚未通過以缺陷進行釋放的應力，提高碳化硅襯底中應力的檢測準確度，反映了整個碳化硅襯底全部的應力信息。