本發(fā)明涉及高純度鹽酸的制造方法，具體而言涉及低沸點雜質的含量降低的高純度鹽酸的制造方法。

背景技術：

1、鹽酸是具有廣泛用途的工業(yè)基礎原料，特別是近年來，在半導體制造工藝中可有效地用于基板的蝕刻、清洗用途。另外，將其汽化而得到的氯化氫氣體也同樣地在半導體制造工藝中用作蝕刻氣體、清潔氣體。然而，對于這樣的半導體制造用鹽酸，若伴隨集成電路的高集成化而包含雜質，則會引起缺陷、電特性降低，因此要求極力降低其含量。

2、高純度鹽酸通過下述方式專門制造：以使氯與氫反應而直接合成的合成氯化氫氣體、或者在氯乙烯等氯代烴的制造工序等中副產(chǎn)的副產(chǎn)氯化氫氣體作為原料，使其吸收于水中后，實施高純度化處理。作為此時的高純度化處理，通用的方法是將使前述原料氯化氫氣體吸收于水中而得到的粗鹽酸供于蒸餾或擴散(非專利文獻1)。但是，就該方法而言，能夠高效地除去金屬雜質等高沸點成分，但另一方面，在前述粗鹽酸中，除了上述金屬雜質以外，來源于前述氯化氫氣體的制造方法而顯著地含有氫、甲烷、乙烯及乙炔等低沸點的雜質，結果存在該低沸點雜質反而被濃縮這樣的課題。

3、因此，還要求實施低沸點雜質的除去處理，作為其對策，例如，使非活性氣體從前述粗鹽酸中通過來實施曝氣處理(例如，專利文獻1)。揭示在該曝氣處理中，作為非活性氣體，使用空氣、氮、氧、二氧化碳、氬等(專利文獻1的第2頁、左下欄第2行～第8行)。

4、現(xiàn)有技術文獻

5、專利文獻

6、專利文獻1：日本特開昭48-66095號公報

7、專利文獻2：日本特開2016-150869號公報

8、專利文獻3：日本特表2013-545704號公報

9、非專利文獻

10、非專利文獻1：鈴木，“關于氯化氫的制造以及處理”，高壓氣體，vol.2no.4，pp.223-231(1965)

技術實現(xiàn)思路

1、發(fā)明所要解決的課題

2、根據(jù)利用非活性氣體對上述粗鹽酸實施曝氣處理的方法，能夠將前述氫、甲烷、乙烯及乙炔等低沸點雜質釋放除去至相當?shù)偷暮?，這是有意義的。但是，即使這樣，其除去效率也仍不夠令人滿意，期望進一步提高。

3、而且，作為前述非活性氣體而被揭示的氣體的確是對鹽酸而言活性低的成分，但即使如此，其本身對氯化氫而言也仍是不同的成分。而且，若對鹽酸實施前述曝氣處理，則上述大量低沸點雜質被釋放除去，另一方面，也不可避免地產(chǎn)生一定量的所述非活性氣體新溶解于鹽酸的情況。

4、近年來，就半導體集成電路而言，微細化和高集成化日益進行，與此相對應地，對于其制造中使用的半導體制造用藥劑也要求進一步的高純度化。在這樣的背景下，在高純度鹽酸中，即便是作為前述非活性氣體所揭示的氣體成分，既然是與前述目標物質不同的成分，就決不希望顯著地含有該氣體成分。即，在其制造中，前述氮、氧等屬于非活性氣體的氣體也作為成為阻礙高純度化的主要原因的應除去的雜質進行對待(例如，專利文獻2〔0003〕及〔0081〕表1、專利文獻3〔0007〕及〔0036〕表1表2)。不過，就前述粗鹽酸的曝氣處理中溶解的非活性氣體氣體成分而言，即使之后實施蒸餾等其他純化手段，要將它們完全除去也絕非易事。

5、因此，在高純度鹽酸的制造方法中，開發(fā)出能夠高度地除去低沸點雜質、尤其是還能夠將氮、氧等屬于非活性氣體的氣體成分的含量抑制得低的方法是大的課題。

6、用于解決課題的手段

7、本申請的發(fā)明人鑒于上述的課題持續(xù)進行了深入研究。結果發(fā)現(xiàn)，通過使氯化氫氣體以特定量對氯化氫濃度低于飽和值的粗鹽酸進行氣液接觸，能夠解決上述的課題，從而完成了本發(fā)明。

8、即，本發(fā)明為高純度鹽酸的制造方法，其特征在于，是使氯化氫氣體與含有低沸點雜質的、氯化氫濃度低于飽和值的粗鹽酸進行氣液接觸的方法，其中，在前述氯化氫濃度達到飽和值后，進一步持續(xù)該氯化氫氣體的氣液接觸直至該飽和鹽酸的質量的0.1％以上的過剩量被接觸處理。

9、發(fā)明效果

10、根據(jù)本發(fā)明的方法，從粗鹽酸中高度地除去低沸點雜質，此外氮、氧等屬于非活性氣體的不同氣體成分的含量也被抑制得低，能夠高效地制造高純度鹽酸。

技術特征：

1.高純度鹽酸的制造方法，其特征在于，其是使氯化氫氣體與含有低沸點雜質的、氯化氫濃度低于飽和值的粗鹽酸進行氣液接觸的方法，其中，在所述氯化氫濃度達到飽和值后，進一步持續(xù)該氯化氫氣體的氣液接觸直至該飽和鹽酸的質量的0.1％以上的過剩量被接觸處理。

2.如權利要求1所述的高純度鹽酸的制造方法，其中，氯化氫氣體與粗鹽酸的氣液接觸通過氣體吸收塔來實施。

3.如權利要求1所述的高純度鹽酸的制造方法，其中，粗鹽酸包含各超過0.2質量ppm的至少一種選自氫、氮、氧、甲烷、乙烯及乙炔中的低沸點雜質。

4.如權利要求1或3所述的高純度鹽酸的制造方法，其中，粗鹽酸的氯化氫濃度在比該粗鹽酸的液溫時的氯化氫的飽和值低2.0質量％的值以下、低15.0質量％的值以上的范圍內。

5.如權利要求1或3所述的高純度鹽酸的制造方法，其中，粗鹽酸是使氯與氫反應而得的合成氯化氫氣體溶解于水中而得到的。

6.如權利要求1或3所述的高純度鹽酸的制造方法，其中，與粗鹽酸進行氣液接觸的氯化氫氣體為選自氫、氮、氧、甲烷、乙烯及乙炔中的所述低沸點雜質均為15摩爾ppm以下的氣體。

7.如權利要求1或3所述的高純度鹽酸的制造方法，其中，與粗鹽酸進行氣液接觸的氯化氫氣體是對鹽酸進行蒸餾或擴散而得到的。

8.如權利要求1或3所述的高純度鹽酸的制造方法，其中，將對所制造的高純度鹽酸進行汽化而得的氯化氫氣體作為與粗鹽酸進行氣液接觸的氯化氫氣體循環(huán)使用。

9.高純度氯化氫氣體的制造方法，其中，將由前述權利要求1或8所述的方法制造的高純度鹽酸供于蒸餾或擴散而使氯化氫汽化。

10.高純度鹽酸制造裝置，其特征在于，具備氣體吸收塔，所述氣體吸收塔具備：連接于上部的供給氯化氫濃度低于飽和值的粗鹽酸的粗鹽酸供給管；連接于下部的供給高純度氯化氫氣體的氯化氫氣體供給管；連接于底部的高純度鹽酸取出管；和連接于頂部的氯化氫氣體排出管。

11.高純度氯化氫氣體制造系統(tǒng)，其特征在于，具備：

技術總結
本發(fā)明涉及使氯化氫氣體與氯化氫濃度低于飽和值的粗鹽酸進行氣液接觸的方法，該粗鹽酸含有低沸點雜質、優(yōu)選含有選自氫、氮、氧、甲烷、乙烯及乙炔中的至少一種，其中，在前述氯化氫濃度達到飽和值后，進一步持續(xù)該氯化氫氣體的氣液接觸直至該飽和鹽酸的質量的0.1％以上的過剩量被接觸處理。

技術研發(fā)人員：望月直人,田中隆馬,齋藤聰洋
受保護的技術使用者：株式會社德山
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/16