本發(fā)明涉及二維材料制備領域，尤其涉及一種二維過渡金屬二硫族化物材料及其制備方法。

背景技術：

1、二維過渡金屬二硫族化物材料是一類新型的二維材料，在光學、電學、磁學和電化學等領域具有廣泛的應用。目前，許多二維過渡金屬二硫族化物材料在可控制備方面仍存在問題。例如，二維ptse2作為一種極具潛力的新材料，但目前大多數(shù)研究均通過機械剝離法或熱輔助轉化法進行制備，存在產(chǎn)物疇尺寸小、形貌和厚度難以控制及結晶質量較低等問題，未能充分發(fā)掘應用潛力。

技術實現(xiàn)思路

1、為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種二維過渡金屬二硫族化物及其制備方法。

2、第一方面，本發(fā)明提供的二維過渡金屬二硫族化物的制備方法，包括：利用襯底平行排列的臺階在狹小的反應空間中進行定向誘導生長，具體以退火處理的au箔作為襯底，以液相前驅體為金屬前驅體，將所述液相前驅體旋涂至襯底上，采用多臺階誘導限域生長的cvd法進行制備，得到二維過渡金屬二硫族化物材料。

3、本發(fā)明提出的多臺階誘導限域生長的cvd法，能可控制備二維過渡金屬二硫族化物材料，通過降低反應器尺寸實現(xiàn)空間限域，采用液相前驅體以優(yōu)化金屬前驅體濃度和形核密度。

4、作為優(yōu)選，所述退火時間不低于25?h。

5、本發(fā)明利用經(jīng)長時間退火處理的au箔作為襯底，實現(xiàn)了大尺寸高結晶的超薄1t-ptse2條帶的可控制備。

6、優(yōu)選的，所述退火時間為25~30?h。

7、進一步優(yōu)選，所述au箔的厚度為40~60?μm，長為0.5~1.5?cm，寬為0.5~1.5?cm；退火溫度為1040~1070?℃。

8、本發(fā)明中，通過對au襯底的退火條件進一步優(yōu)化，能夠使得其表面產(chǎn)生大量定向排列的臺階，從而更好地控制產(chǎn)物的取向。

9、作為優(yōu)選，所述反應容器為石英槽，所述反應容器的內(nèi)部尺寸為長15~25?cm，寬1~4?cm，高1~4?cm；優(yōu)選的，所述內(nèi)部尺寸為長度20~22?cm，直徑2~2.2?cm。

10、本發(fā)明中，通過對cvd反應所需的石英槽內(nèi)部尺寸進一步優(yōu)化，能夠實現(xiàn)空間限域，從而更好的控制產(chǎn)物的生長速率，并使形核位點均勻分布。

11、作為優(yōu)選，所述液相前驅體的濃度為0.1~2?mg/ml，優(yōu)選為0.5~1?mg/ml。

12、進一步優(yōu)選，所述液相前驅體為過渡金屬配合物可溶性鹽溶液，優(yōu)選為(nh4)2ptcl4水溶液；所述液相前驅體的用量為10~30?μl，優(yōu)選為10~15?μl。

13、優(yōu)選的，所述旋涂的速度為500~800?r/min。

14、進一步優(yōu)選，以包括s、se及te的固體粉末為非金屬前驅體，所述非金屬前驅體的質量不少于800?mg，優(yōu)選為800~1500?mg。

15、本發(fā)明中，通過對液相前驅體進行旋涂，進一步優(yōu)化了形核位點分布的均勻性。

16、進一步優(yōu)選，所述的二維過渡金屬二硫族化物的制備方法，包括：

17、1）襯底預處理，將au箔進行退火處理，得到襯底。

18、2）將液相前驅體旋涂至所述襯底上，在反應容器的載氣入口側放置非金屬前驅體，載氣出口側放置所述襯底，采用多臺階誘導限域生長的cvd法進行制備。

19、優(yōu)選的，所述載氣為ar/h2；載氣流速為80~100/5~10?l/min，優(yōu)選為80/5?l/min；金屬前驅體的加熱溫度為200~450?℃；生長溫度為700~850?℃。

20、本發(fā)明以制備高質量二維過渡金屬二硫族化物為目標，采用多臺階誘導限域生長cvd法，以經(jīng)退火處理后的au箔為襯底，通過優(yōu)化前驅體比例、濃度和反應器尺寸，實現(xiàn)了高結晶的二維過渡金屬二硫族化物條帶的可控制備。

21、第二方面，本發(fā)明提供所述二維過渡金屬二硫族化物的制備方法制備的二維過渡金屬二硫族化物。

22、作為優(yōu)選，所述二維過渡金屬二硫族化物材料為mx2條帶或薄膜，其中m為過渡金屬元素，x為s、se及te；優(yōu)選的，所述二維過渡金屬二硫族化物材料為ptse2條帶；優(yōu)選的，厚度為0.9~5?nm，形貌為條帶狀，疇尺寸為10×0.5~150×2?μm2，結晶度為單晶。

23、本發(fā)明提出的多臺階誘導限域生長的cvd法，為避免強層間耦合作用導致縱向堆疊，通過降低反應器尺寸實現(xiàn)空間限域，并采用液相前驅體以優(yōu)化金屬前驅體濃度和形核密度。為改善產(chǎn)物的不規(guī)則形貌并利用ptse2產(chǎn)物難以橫向擴展的特性，使用經(jīng)長時間退火處理的au箔作為襯底，實現(xiàn)了大尺寸高結晶的超薄1t-ptse2條帶的可控制備。采用液相金屬前驅體降低形核密度，控制形核位點均勻分布。采用se粉作為非金屬前驅體，通過調(diào)整其用量調(diào)控產(chǎn)物形貌。以au箔為襯底實現(xiàn)多臺階誘導生長。以石英槽作為反應容器以實現(xiàn)空間限域。

技術特征：

1.一種二維過渡金屬二硫族化物的制備方法，其特征在于，包括：以退火處理的au箔作為襯底，以液相前驅體為金屬前驅體，將所述液相前驅體旋涂至襯底上，采用多臺階誘導限域生長的cvd法進行制備，得到二維過渡金屬二硫族化物材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的二維過渡金屬二硫族化物的制備方法，其特征在于，所述退火時間不低于20?h；優(yōu)選的，所述退火時間為25~30?h。

3.根據(jù)權利要求2所述的二維過渡金屬二硫族化物的制備方法，其特征在于，所述au箔的厚度為40~60?μm，長為0.5~1.5?cm，寬為0.5~1.5?cm；退火溫度為1040~1070?℃。

4.根據(jù)權利要求1-3任一項所述的二維過渡金屬二硫族化物的制備方法，其特征在于，反應容器為石英槽，所述反應容器的內(nèi)部尺寸為長15~25?cm，寬1~4?cm，高1~4?cm；優(yōu)選的，所述內(nèi)部尺寸為長度20~22?cm，直徑2~2.2?cm。

5.根據(jù)權利要求1-4任一項所述的二維過渡金屬二硫族化物的制備方法，其特征在于，所述液相前驅體的濃度為0.1~2?mg/ml。

6.根據(jù)權利要求5所述的二維過渡金屬二硫族化物的制備方法，其特征在于，所述液相前驅體為過渡金屬配合物可溶性鹽溶液；所述液相前驅體的用量為10~30?μl。

7.根據(jù)權利要求6所述的二維過渡金屬二硫族化物的制備方法，其特征在于，以包括s、se及te的固體粉末為非金屬前驅體，所述非金屬前驅體的質量不少于800?mg，優(yōu)選為800~1500?mg。

8.根據(jù)權利要求1-7任一項所述的二維過渡金屬二硫族化物的制備方法，其特征在于，包括：

9.權利要求1-8任一項所述二維過渡金屬二硫族化物的制備方法制備的二維過渡金屬二硫族化物。

10.根據(jù)權利要求9所述的二維過渡金屬二硫族化物的制備方法制備的二維過渡金屬二硫族化物，其特征在于，所述二維過渡金屬二硫族化物材料為mx2條帶或薄膜，其中m為過渡金屬元素，x為s、se及te。

技術總結
本發(fā)明涉及二維材料制備領域，尤其涉及一種二維過渡金屬二硫族化物材料及其制備方法。本發(fā)明提供的二維過渡金屬二硫族化物的制備方法包括：以退火處理的Au箔作為襯底，以液相前驅體為金屬前驅體，將所述液相前驅體旋涂至襯底上，采用多臺階誘導限域生長的CVD法進行制備，得到二維過渡金屬二硫族化物材料。本發(fā)明提供的多臺階誘導限域生長的CVD法能夠可控制備高質量的二維過渡金屬二硫族化物材料。

技術研發(fā)人員：李晶,李澤晨,朱宏偉
受保護的技術使用者：北京建筑材料科學研究總院有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/11/4