本發(fā)明涉及一種無鉛復(fù)合壓電陶瓷材料及其制備方法，屬于壓電陶瓷。

背景技術(shù)：

1、壓電陶瓷在多種元器件、組件、設(shè)備的工業(yè)生產(chǎn)中有廣泛的應(yīng)用，例如傳感器（傳感元件）、制動器（壓電驅(qū)動器）。壓電陶瓷材料，如鋯鈦酸鉛陶瓷體系，具有較高的壓電常數(shù)，但是含有鉛，在生產(chǎn)、制造、使用和廢棄的過程中都會對人體和周邊環(huán)境造成不同程度的損害和污染，急需開發(fā)合適的無鉛壓電陶瓷材料。目前，對無鉛壓電陶瓷材料的主要研究方向有：鈦酸鋇基、鈮酸鹽基、bnt基等無鉛壓電陶瓷體系；現(xiàn)有的鈦酸鋇基無鉛壓電陶瓷材料各項(xiàng)電性能較差，很難通過摻雜來獲得有效的改善；鈮酸鹽基無鉛壓電陶瓷材料密度小，燒結(jié)制作工藝難，其性能受溫度、濕度的影響；bnt基無鉛壓電陶瓷矯頑場較高，陶瓷的致密性及其化學(xué)穩(wěn)定性較差；因此，開發(fā)一種具有優(yōu)良的壓電性、穩(wěn)定性的無鉛復(fù)合壓電陶瓷材料，以能夠應(yīng)用在傳感器、制動器上。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、至少針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的一個問題，本發(fā)明提供一種無鉛復(fù)合壓電陶瓷材料及其制備方法，無鉛復(fù)合壓電陶瓷材料具有有高壓電性能和較小的介電損耗，提高了無鉛復(fù)合壓電陶瓷材料室溫體電阻率和密度，使無鉛復(fù)合壓電陶瓷材料性能更加穩(wěn)定。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種無鉛復(fù)合壓電陶瓷材料，由微米mg（1-x）srxzr0.2ti0.8o3基層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料和納米na（1-y）sryce0.15ti0.85o3基層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料，通過調(diào)控微米和納米焙燒粉料的摩爾比復(fù)合組成，其中，x、y分別為sr的摩爾分?jǐn)?shù)，x為0.72~0.8，y為0.6~0.66。

3、優(yōu)選地，在無鉛復(fù)合壓電陶瓷材料中，mg（1-x）srxzr0.2ti0.8o3基層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料的粒徑在1~2μm；na（1-y）sryce0.15ti0.85o3基層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料的粒徑300~650nm。

4、優(yōu)選地，所述無鉛復(fù)合壓電陶瓷材料中的mg（1-x）srxzr0.2ti0.8o3基層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料與na（1-y）sryce0.15ti0.85o3基層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料按照摩爾比為0.65:0.35。

5、本發(fā)明還提供了一種無鉛復(fù)合壓電陶瓷材料的制備方法，通過以下步驟制備：

6、（1）先以srco3、mgo、zro2和tio2為原料，經(jīng)混料、壓塊、預(yù)燒結(jié)、研磨，粒徑為1~2μm，得到微米燒粉料；

7、（2）先以srco3、na2co3、zro2和tio2為原料，經(jīng)混料、壓塊、預(yù)燒結(jié)、研磨，粒徑為300~650nm，得到納米燒粉料；

8、（3）將微米燒粉料與納米燒粉料混料烘干，后加粘結(jié)劑混合，再壓制成型、冷等靜壓、燒結(jié)，得到壓電陶瓷；

9、（3）將壓電陶瓷經(jīng)極化處理，得到無鉛復(fù)合壓電陶瓷材料。

10、優(yōu)選地，所述無鉛復(fù)合壓電陶瓷材料的制備方法，具體步驟如下：

11、s1、制備微米mg（1-x）srxzr0.2ti0.8o3基層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料

12、s1.1、先以srco3、mgo、zro2和tio2為原料，按照化學(xué)式mg（1-x）srxzr0.2ti0.8o3計(jì)算并稱取所需原料，其中x為sr的摩爾分?jǐn)?shù)，x為0.7~0.8，將原料使用傳統(tǒng)球磨進(jìn)行混料，烘干并壓成塊狀；

13、s1.2、再置于馬弗爐中，升溫至825~860℃，保溫2~3h預(yù)燒結(jié)，再使用傳統(tǒng)球磨進(jìn)行研磨，形成平均粒徑為1~2μm的粉料，得到微米燒粉料，即微米mg（1-x）srxzr0.2ti0.8o3基層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料；

14、s2、制備納米na（1-y）sryce0.15ti0.85o3基層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料

15、s2.1、先以srco3、na2co3、ceo2和tio2為原料，按照化學(xué)式na（1-y）sryce0.15ti0.85o3計(jì)算并稱取所需原料，其中y為sr的摩爾分?jǐn)?shù)，y為0.6~0.65，將原料使用傳統(tǒng)球磨進(jìn)行混料，烘干并壓成塊狀；

16、s2.2、再置于馬弗爐中，升溫至825~860℃，保溫2~3h預(yù)燒結(jié)，再使用高能球磨進(jìn)行研磨，形成平均粒徑為300~650nm的粉料，得到納米焙燒粉料，即納米na（1-y）sryce0.15ti0.85o3基層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料；

17、s3、制備無鉛復(fù)合壓電陶瓷材料

18、s3.1、將微米焙燒粉料和納米焙燒粉料按照一定摩爾比使用傳統(tǒng)球磨進(jìn)行混料、烘干，得到混合焙燒粉料；

19、s3.2、將向混合焙燒粉料添加粘結(jié)劑，使用傳統(tǒng)球磨進(jìn)行混合均勻后，再壓制成型，再冷等靜壓，得到陶瓷坯體；

20、s3.3、將陶瓷坯體置于馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，后隨爐冷卻至室溫，得到壓電陶瓷；

21、s3.4、極化處理：將壓電陶瓷的被鉑電極，并在硅油中進(jìn)行極化處理，得到無鉛復(fù)合壓電陶瓷材料。

22、優(yōu)選地，步驟s1.1、s1.2、s2.1、s3.1及s3.2中，傳統(tǒng)球磨的球磨介質(zhì)為無水乙醇；步驟s2.2中，高能球磨的球磨介質(zhì)為無水乙醇。

23、優(yōu)選地，步驟s1.1和s2.1中，傳統(tǒng)球磨的轉(zhuǎn)速為250~350rpm，時間為16~24h。

24、優(yōu)選地，步驟s1.2中，傳統(tǒng)球磨的轉(zhuǎn)速為250~350rpm，時間為12~16h。

25、優(yōu)選地，步驟s2.2中，高能球磨的轉(zhuǎn)速為450~550rpm，時間為1~3h。

26、優(yōu)選地，步驟s3.1中，傳統(tǒng)球磨的轉(zhuǎn)速為250~350rpm，時間為8~12h。

27、優(yōu)選地，步驟s3.2中，傳統(tǒng)球磨的轉(zhuǎn)速為100~150rpm，時間為6~8h。

28、優(yōu)選地，步驟s1.1、s2.1、s3.1的烘干溫度為85~95℃。

29、優(yōu)選地，步驟s3.2中，粘結(jié)劑為聚乙烯醇，粘結(jié)劑的添加量為混合焙燒粉料的0.45wt%。

30、優(yōu)選地，步驟s3.2中，冷等靜壓的壓力為180~200mpa，保壓30~60s。

31、優(yōu)選地，步驟s3.3中，燒結(jié)溫度為1000~1080℃，燒結(jié)時間為4~8h。

32、優(yōu)選地，步驟s3.4中，極化溫度為140~150℃，極化電場為6~8kv/mm，極化時間為25~35min。

33、本發(fā)明的有益效果：

34、（1）本發(fā)明以微米mg（1-x）srxzr0.2ti0.8o3基層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料和納米na（1-y）sryce0.15ti0.85o3基層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料復(fù)合形成無鉛復(fù)合壓電陶瓷材料，使其具有高壓電性能，且性能穩(wěn)定，室溫體電阻率得到提高，在高溫下仍具有良好的穩(wěn)定性；并且通過兩種不同材料基且構(gòu)建微米和納米兩級粒徑，形成優(yōu)異的釘扎作用，能夠在獲得良好機(jī)械品質(zhì)因數(shù)qm和機(jī)電耦合系數(shù)kp的同時，也能夠有效避免d33的下降；本發(fā)明利用微米和納米焙燒粉協(xié)同，可以促進(jìn)陶瓷的燒結(jié)，能夠提高壓電陶瓷的致密度；本發(fā)明制備方法，操作簡單，工藝穩(wěn)定，易于規(guī)模化生產(chǎn)。