本發(fā)明屬于乙硅烷的純化，具體涉及一種乙硅烷的純化方法。
背景技術(shù)：
1、乙硅烷是一種無(wú)機(jī)化合物，其化學(xué)式為si2h6，在常溫常壓下為無(wú)色透明具有不愉快刺激臭的有毒氣體。它具有與硅烷類似的化學(xué)性質(zhì)，但其反應(yīng)性比硅烷更強(qiáng)。它比硅烷更不穩(wěn)定，在室溫緩慢分解成硅烷和氫。在300～500℃分解成為sih4、sinhm、h2，在光照下也分解。
2、在半導(dǎo)體集成電路的薄膜沉積工藝中，和其他硅源氣體相比，具有反應(yīng)性強(qiáng)、膜均勻度高、沉積溫度低、成膜速率快等優(yōu)點(diǎn)。目前眾多集成電路芯片制造廠已廣泛將其使用于外延成長(zhǎng)、光刻、化學(xué)氣相沉積、半導(dǎo)體技術(shù)生長(zhǎng)氮化硅膜，氧化硅膜等方面。因此，在電子及微電子行業(yè)，高純度乙硅烷是制作高水平、高質(zhì)量硅片的保證。
3、乙硅烷的制備方法主要有：硅化鎂與氯化銨反應(yīng)生成少量乙硅烷、鹵代乙硅烷還原生成乙硅烷、硅化鎂與無(wú)機(jī)酸反應(yīng)生成乙硅烷、硅化鎂與氯化銨反應(yīng)生成乙硅烷和硅烷加熱轉(zhuǎn)化乙硅烷等。其中，硅烷加熱轉(zhuǎn)化乙硅烷的方法，其原材料成本相對(duì)較低，且種類單一，反應(yīng)后提純相對(duì)容易，但同時(shí)也存在著反應(yīng)產(chǎn)生的固體粉末多，轉(zhuǎn)化率較低的特點(diǎn)。
4、通過(guò)常規(guī)方法精餾提純，會(huì)對(duì)提純?cè)O(shè)備造成一定的損傷，且存在一定的環(huán)境問(wèn)題。主要在于：首先，固體硅進(jìn)入難以運(yùn)輸和傳送，不利于設(shè)備運(yùn)行；此外，甲硅烷和反應(yīng)得到的氫氣沸點(diǎn)均較低，分離能耗巨大。
5、因此，針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，有必要提供一種乙硅烷的純化方法。
6、公開(kāi)于該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對(duì)本發(fā)明的總體背景的理解，而不應(yīng)當(dāng)被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供一種。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一具體實(shí)施例提供的技術(shù)方案如下：
3、乙硅烷的純化方法，包括如下步驟：
4、a、過(guò)濾吸附處理：將混合氣體順次通入至少一級(jí)過(guò)濾器、至少一級(jí)吸附器以去除固體雜質(zhì),其中過(guò)濾器選自多孔陶瓷過(guò)濾器，吸附器選自活性炭吸附器；
5、b、一級(jí)精餾：將過(guò)濾吸附處理后混合氣體通入脫重塔中進(jìn)行一級(jí)精餾脫除重組分雜質(zhì)，重組分雜質(zhì)選自分子量大于乙硅烷的氣體雜質(zhì)；
6、c、膜分離：將一級(jí)精餾后的混合氣通入膜分離器中，通過(guò)惰性材料的有機(jī)高分子反滲透膜；
7、d、二級(jí)精餾：將經(jīng)過(guò)膜分離處理后的混合氣通入脫輕塔進(jìn)行二級(jí)精餾去除甲硅烷即可。
8、在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，步驟a中多孔陶瓷過(guò)濾器為具有2-5微米微孔的一端開(kāi)口的空心柱狀結(jié)構(gòu)，其中微孔至少部分連通空心柱狀結(jié)構(gòu)的內(nèi)外兩側(cè)。
9、在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，步驟a中多孔陶瓷過(guò)濾器的原材料選自氧化鋁、zro2。
10、在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，步驟a中活性炭吸附器為填充有活性炭吸附材料的填充柱。
11、在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，步驟a中活性炭吸附材料為0.2-1mm多孔顆粒堆積形成。
12、在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，步驟b中氣體雜質(zhì)至少選自丙硅烷、丁硅烷。
13、在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，步驟c中反滲透膜選自：尼龍―4膜、尼龍―6膜和尼龍―66膜。膜分離因子為20，滲透通量為800gpu。經(jīng)過(guò)膜分離后的混合氣體，其中乙硅烷的含量為2.13％，甲硅烷含量為97.87％，氫氣含量小于1ppm。
14、在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，步驟c膜分離中的工作壓力為8-15bar。
15、在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，乙硅烷，由前述的乙硅烷的純化方法制備得到。
16、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的乙硅烷的純化方法通過(guò)針對(duì)乙硅烷的物理化學(xué)特性，針對(duì)性地提出了一種高效率、低成本的分離提純方案，從而極大地改善了乙硅烷氣體分離提純效果。
1.一種乙硅烷的純化方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙硅烷的純化方法，其特征在于，步驟a中所述多孔陶瓷過(guò)濾器為具有2-5微米微孔的一端開(kāi)口的空心柱狀結(jié)構(gòu)，其中微孔至少部分連通空心柱狀結(jié)構(gòu)的內(nèi)外兩側(cè)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙硅烷的純化方法，其特征在于，步驟a中所述多孔陶瓷過(guò)濾器的原材料選自氧化鋁、zro2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙硅烷的純化方法，其特征在于，步驟a中所述活性炭吸附器為填充有活性炭吸附材料的填充柱。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的乙硅烷的純化方法，其特征在于，步驟a中所述活性炭吸附材料為0.2-1mm多孔顆粒堆積形成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙硅烷的純化方法，其特征在于，步驟b中所述氣體雜質(zhì)至少選自丙硅烷、丁硅烷。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙硅烷的純化方法，其特征在于，步驟c中所述反滲透膜選自：尼龍―4膜、尼龍―6膜和尼龍―66膜。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的乙硅烷的純化方法，其特征在于，步驟c所述膜分離中的工作壓力為8-15bar。
9.乙硅烷，由根據(jù)權(quán)利要求1-8任一所述的乙硅烷的純化方法制備得到。