本發(fā)明屬于廢鹽資源化利用和無機纖維材料制備領域，特別是涉及利用一種利用廢鹽制備六鈦酸鉀納米晶須的方法。

背景技術：

1、廢鹽主要來自于生產醫(yī)藥、染料、農藥、香精以及含鹽廢水處理過程。這些廢鹽通常是含有多種鹽的混合物。對廢鹽的處理方式有填埋、排海和資源化利用。其中資源化利用是從根本上解決廢鹽造成環(huán)境污染和資源浪費的主要途徑。目前資源化利用技術是將混合廢鹽溶解再進行冷凍或者蒸發(fā)實現(xiàn)分離，但是很多廢鹽由于cod較高首先需要進行高溫焚燒，將其中的有機物分解后再進行資源化利用，過程復雜能耗高，因此開發(fā)新技術是解決問題的主要途徑。

2、鈦酸鉀納米晶須是鈦酸鉀晶須系列產品。其具有納米材料小尺寸效應、量子尺寸效應、表面效應、宏觀量子隧道效應等而使納米晶須具有更加優(yōu)異的物理化學性質和更加廣泛的用途。作為復合材料添加劑時，復合材料的剛性、耐磨性以及光學性能得到了進一步的提升。目前主要制備工藝為助熔劑工藝。由于鈦酸鉀晶須在高溫下燒結制備，因此會造成鉀鹽的揮發(fā)。此外，燒結后得到燒結體硬度較大，后續(xù)分離晶須和助熔劑時間較長。因此需要改進制備方法。

3、合成除草劑氰氟草酯的過程中，副產混合廢鹽，其包括碳酸氫鉀、碳酸鉀、溴化鉀、氟化鉀以及有機物(氰氟草酯生產原料及產品)。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種利用廢鹽制備六鈦酸鉀納米晶須的方法。

2、本發(fā)明的技術方案概述如下：

3、一種利用廢鹽制備六鈦酸鉀納米晶須的方法，包括以下步驟：

4、(1)將合成除草劑氰氟草酯副產的混合廢鹽與二氧化鈦混合，在球磨機上以300～400rpm的轉速研磨30～60min，得到粉體，所述廢鹽包括碳酸鉀、碳酸氫鉀、溴化鉀、氟化鉀和有機物；所述廢鹽中碳酸鉀與碳酸氫鉀中鉀的摩爾數(shù)之和與二氧化鈦的摩爾數(shù)之比為1:2.50～2.75；

5、(2)將步驟(1)得到的粉體以5-8℃/分鐘的升溫速率，升溫至850～900℃，燒結3～4小時得到燒結體；

6、(3)將步驟(2)得到的燒結體置于清水中浸泡攪拌，得到漿狀液，過濾得到濾餅，用水洗滌濾餅，直至濾液中不含有氟離子和溴離子為止；在80～100℃干燥，得到六鈦酸鉀納米晶須。

7、本發(fā)明的優(yōu)點：

8、1)本發(fā)明鉀源(碳酸氫鉀和碳酸鉀)、二元助熔劑(溴化鉀和氟化鉀)和添加劑(有機物)均來自合成除草劑氰氟草酯副產的混合廢鹽。

9、2)在本發(fā)明利用廢鹽制備六鈦酸鉀納米晶須過程中，有機物作為添加劑在燒結過程生成二氧化碳氣體，不僅對燒結體起到發(fā)泡蓬松作用，而且能有效抑制鉀在燒結過程中揮發(fā)；

10、3)混合廢鹽中的氟化鉀和溴化鉀為復合助熔劑形成低共熔點，與單一助熔劑相比，能進一步降低六鈦酸鉀納米晶須的制備溫度，降低能耗；

11、4)廢鹽中有機物在燒結過程中自動去除cod，不需要額外焚燒；作為助熔劑的溴化鈉和氟化鈉分離不需要進行除cod，簡化了分離工藝；

12、5)本發(fā)明制備的六鈦酸鉀納米晶須具有高附加值和很高得長徑比，不僅提高了廢鹽的使用價值，而且簡化了后期作為助熔劑的溴化鉀和氟化鉀的分離工序。

技術特征：

1.一種利用廢鹽制備六鈦酸鉀納米晶須的方法，其特征在于，包括以下步驟：

技術總結
本發(fā)明公開了一種利用廢鹽制備六鈦酸鉀納米晶須的方法，包括以下步驟：(1)將合成除草劑氰氟草酯副產的混合廢鹽與二氧化鈦混合，在球磨機上研磨，得到粉體，所述廢鹽包括碳酸鉀、碳酸氫鉀、溴化鉀、氟化鉀和有機物；廢鹽中碳酸鉀與碳酸氫鉀中鉀的摩爾數(shù)之和與二氧化鈦的摩爾數(shù)之比為1:2.50～2.75；(2)將步驟(1)得到的粉體升溫，燒結得到燒結體；(3)將燒結體置于清水中浸泡攪拌，得到漿狀液，過濾得到濾餅，水洗至濾液中不含有氟離子和溴離子為止；干燥，得到六鈦酸鉀納米晶須；本發(fā)明制備的六鈦酸鉀納米晶須具有高附加值和很高得長徑比，不僅提高了廢鹽的使用價值，而且簡化了后期作為助熔劑的溴化鉀和氟化鉀的分離工序。

技術研發(fā)人員：王俐聰,馬來波,路紹琰,于筱禺,王玉琪,張琦
受保護的技術使用者：自然資源部天津海水淡化與綜合利用研究所
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/6