本發(fā)明涉及電池，具體而言，涉及一種從磷酸鐵鋰漿料中回收磷酸鐵的方法。

背景技術(shù)：

1、由于磷酸鐵鋰材料具有優(yōu)異的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性能、循環(huán)性能和安全性能，所以是常用的鋰離子電池正極材料。隨著鋰電池退役潮的到來(lái)，需要對(duì)大量的退役電池、電芯及電池制備過(guò)程中產(chǎn)生的極片和漿料進(jìn)行回收處理，如果回收處理不當(dāng)，不僅會(huì)造成一定的環(huán)境污染還會(huì)造成大量的資源浪費(fèi)。

2、磷酸鐵鋰電池作為鋰電池成員中的重要組成成分，近些年針對(duì)磷酸鐵鋰電池回收的研究越來(lái)越多。目前大部分研究者是將磷酸鐵鋰電池通過(guò)自放電、拆解后加入強(qiáng)酸溶解，通過(guò)調(diào)ph值回收磷酸鐵、鋰鹽或者其他鐵鹽。而直接以磷酸鐵鋰電池制備過(guò)程中報(bào)廢正極漿料為回收對(duì)象，回收其中的磷酸鐵的研究卻很少。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的主要目的在于提供一種從磷酸鐵鋰漿料中回收磷酸鐵的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中回收磷酸鐵的方法存在較復(fù)雜的問(wèn)題。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種從磷酸鐵鋰漿料中回收磷酸鐵的方法，該方法包括以下步驟：步驟s1，將磷酸鐵鋰漿料進(jìn)行烘干處理，得到含磷酸鐵鋰固體；步驟s2，將包括含磷酸鐵鋰固體和含氟材料的原料依次進(jìn)行混合處理和煅燒處理，得到磷酸鐵；其中，煅燒處理在含氧氣氛中進(jìn)行。

3、進(jìn)一步地，上述步驟s2中，磷酸鐵鋰固體和含氟材料的質(zhì)量之比為1：0.8～1.2。

4、進(jìn)一步地，上述步驟s2中，含氟材料為聚偏二氟乙烯和/或聚四氟乙烯；優(yōu)選含氟材料為聚偏二氟乙烯和聚四氟乙烯的組合物，且聚偏二氟乙烯和聚四氟乙烯的質(zhì)量之比為1：0.1～0.5。

5、進(jìn)一步地，上述步驟s2中，含氧氣氛中氧氣的含量為20％～100％；和/或，煅燒處理的溫度為600～800℃；和/或，煅燒處理的時(shí)間為2～4h。

6、進(jìn)一步地，上述步驟s2中，磷酸鐵的純度為80.2％～99.6％；和/或，磷酸鐵的粒徑為0.2～1μm。

7、進(jìn)一步地，上述步驟s2中，混合處理為干法球磨，干法球磨的轉(zhuǎn)速為200～500r/min；和/或，干法球磨的時(shí)間為2～5h。

8、進(jìn)一步地，上述步驟s1中，烘干處理的溫度為100～120℃；和/或，烘干處理的時(shí)間為4～8h。

9、進(jìn)一步地，上述步驟s1還包括將烘干處理后的產(chǎn)物進(jìn)行破碎處理，破碎處理的時(shí)間為3～10min。

10、進(jìn)一步地，上述磷酸鐵鋰漿料包括磷酸鐵鋰、導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑和有機(jī)溶劑。

11、進(jìn)一步地，上述導(dǎo)電劑為導(dǎo)電炭，粘結(jié)劑為聚偏二氟乙烯，有機(jī)溶劑為n-甲基吡咯烷酮，且磷酸鐵鋰、導(dǎo)電炭和聚偏二氟乙烯的質(zhì)量之比為90～95：2.5～5：2.5～5。

12、應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，步驟s1中將磷酸鐵鋰漿料進(jìn)行烘干處理，去除磷酸鐵鋰漿料中的有機(jī)溶劑，步驟s2中將含磷酸鐵鋰固體和含氟材料進(jìn)行混合處理，有助于使含氟材料在磷酸鐵鋰固體中進(jìn)行均勻分散，將混合物進(jìn)行煅燒處理，含氟材料在高溫條件下分解產(chǎn)生hf氣體，產(chǎn)生的hf氣體破壞磷酸鐵鋰結(jié)構(gòu)，生成磷酸鐵，鋰則以氧化物或者氟化物揮發(fā)掉；混合物中的碳元素與含氧氣氛中的氧氣發(fā)生反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w，最終制備得到收率和純度較高的磷酸鐵。本申請(qǐng)的回收磷酸鐵的操作工藝簡(jiǎn)單，相比其它加酸溶解及過(guò)濾等方式回收更加方便、有效。

技術(shù)特征：

1.一種從磷酸鐵鋰漿料中回收磷酸鐵的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟s2中，所述磷酸鐵鋰固體和含氟材料的質(zhì)量之比為1：0.8～1.2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟s2中，所述含氟材料為聚偏二氟乙烯和/或聚四氟乙烯；優(yōu)選所述含氟材料為聚偏二氟乙烯和聚四氟乙烯的組合物，且所述聚偏二氟乙烯和所述聚四氟乙烯的質(zhì)量之比為1：0.1～0.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟s2中，所述含氧氣氛中氧氣的含量為20％～100％；和/或，所述煅燒處理的溫度為600～800℃；和/或，所述煅燒處理的時(shí)間為2～4h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟s2中，所述磷酸鐵的純度為80.2％～99.6％；和/或，所述磷酸鐵的粒徑為0.2～1μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟s2中，所述混合處理為干法球磨，所述干法球磨的轉(zhuǎn)速為200～500r/min；和/或，所述干法球磨的時(shí)間為2～5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟s1中，所述烘干處理的溫度為100～120℃；和/或，所述烘干處理的時(shí)間為4～8h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟s1還包括將所述烘干處理后的產(chǎn)物進(jìn)行破碎處理，所述破碎處理的時(shí)間為3～10min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述磷酸鐵鋰漿料包括磷酸鐵鋰、導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑和有機(jī)溶劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述導(dǎo)電劑為導(dǎo)電炭，所述粘結(jié)劑為聚偏二氟乙烯，所述有機(jī)溶劑為n-甲基吡咯烷酮，且所述磷酸鐵鋰、所述導(dǎo)電炭和所述聚偏二氟乙烯的質(zhì)量之比為90～95：2.5～5：2.5～5。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種從磷酸鐵鋰漿料中回收磷酸鐵的方法。該方法包括以下步驟：步驟S1，將磷酸鐵鋰漿料進(jìn)行烘干處理，得到含磷酸鐵鋰固體；步驟S2，將包括含磷酸鐵鋰固體和含氟材料的原料依次進(jìn)行混合處理和煅燒處理，得到磷酸鐵；其中，煅燒處理在含氧氣氛中進(jìn)行。本申請(qǐng)的制備方法可得到收率和純度較高的磷酸鐵，并且該方法操作工藝簡(jiǎn)單，相比其它加酸溶解及過(guò)濾等方式回收更加方便、有效。

技術(shù)研發(fā)人員：李永虎,李倩倩,馬薇薇,邢紅霞,游志江,康宗維
受保護(hù)的技術(shù)使用者：北方奧鈦納米技術(shù)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9