本發(fā)明涉及濕法冶金，具體而言，涉及一種去除高錸酸銨中有機物的方法。

背景技術(shù)：

1、高錸酸銨又名過錸酸銨，俗稱錸酸銨。提純高錸酸銨的方法主要有重結(jié)晶法、離子交換-結(jié)晶法和萃取法，而工業(yè)上應(yīng)用最廣泛的為萃取法。在萃取過程中，由于分相、水包油和溶解損耗等原因，萃取有機相所含的有機物有少量會轉(zhuǎn)移至粗錸酸銨產(chǎn)品中。在粗錸酸銨提純時，這些少量有機物雜質(zhì)難以被去除干凈，造成產(chǎn)品含碳量超標(biāo)或質(zhì)量不穩(wěn)定。目前去除有機物雜質(zhì)的方法有兩種，一種是加入雙氧水等液體氧化劑進行氧化有機雜質(zhì)，從而去除有機物，但雙氧水等液體會因氧化劑本身不純從而帶來鈉、鉀和鎂等其他金屬雜質(zhì)，污染產(chǎn)品純度；另一種是向錸酸銨溶液中通入臭氧、氯氣或氟氣等強氧化劑進行氧化分解有機物，但存在生產(chǎn)安全隱患，不適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種去除高錸酸銨中有機物的方法，以改善上述問題。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

2、本申請?zhí)峁┝艘环N去除高錸酸銨中有機物的方法，包括：

3、向高錸酸銨溶液中加入含氧酸，調(diào)節(jié)所述高錸酸銨溶液ph至酸性，得到酸性高錸酸銨溶液；

4、向所述酸性高錸酸銨溶液中加入吸附物，經(jīng)攪拌、過濾，得到潔凈高錸酸銨溶液；

5、將所述潔凈高錸酸銨溶液的ph調(diào)節(jié)至大于或等于5，然后進行蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾得到高錸酸銨結(jié)晶，將所述高錸酸銨結(jié)晶干燥，得到去除有機物的高錸酸銨。

6、可選的，所述含氧酸包括次氯酸、氯酸、高氯酸、硝酸和硫酸中的至少一種。

7、可選的，所述調(diào)節(jié)所述高錸酸銨溶液ph至酸性，包括：將所述高錸酸銨溶液的ph調(diào)節(jié)至1-4。

8、可選的，所述吸附物包括活性碳和苯乙烯骨架芳香族大孔吸附樹脂中的至少一種。

9、可選的，在所述向酸性高錸酸銨溶液中加入吸附物前，對所述吸附物進行預(yù)處理；

10、所述預(yù)處理包括：用1wt％-5wt％的硝酸溶液將所述活性碳浸泡1-3h，或/和將所述苯乙烯骨架芳香族大孔吸附樹脂煮沸3-5h。

11、可選的，所述酸性高錸酸銨溶液與所述吸附物的體積比為(1-6):1。

12、可選的，所述將所述潔凈高錸酸銨溶液的ph調(diào)節(jié)至大于或等于5，包括：將所述潔凈高錸酸銨溶液的ph調(diào)節(jié)至5-10。

13、可選的，所述向酸性高錸酸銨溶液中加入吸附物后，攪拌的溫度為10-90℃，攪拌的時間為20-60min。

14、可選的，所述冷卻結(jié)晶溫度為的0-5℃，冷卻時間為1-2h。

15、可選的，所述將所述高錸酸銨結(jié)晶干燥的溫度為100-120℃，干燥時間為2-4h。

16、本發(fā)明的有益效果為：

17、本申請通過加入含氧酸調(diào)節(jié)溶ph至酸性，在較強的酸性條件下，有機物雜質(zhì)在溶液中的溶解度顯著降低，雜質(zhì)容易析出，然后通過吸附物將有機物雜質(zhì)吸附除去，同時加入的含氧酸也能將部分有機物氧化為氣體除去。最終得到的高錸酸銨中碳含量在0.0008％以下，證明有機物雜質(zhì)的去除效果優(yōu)異。并且本申請的工藝無需通入有毒氣體，在大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)中易實現(xiàn)、易操作。

18、本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的說明書闡述，并且，部分地從說明書中變得顯而易見，或者通過實施本發(fā)明實施例了解。

技術(shù)特征：

1.一種去除高錸酸銨中有機物的方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除高錸酸銨中有機物的方法，其特征在于，所述含氧酸包括次氯酸、氯酸、高氯酸、硝酸和硫酸中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除高錸酸銨中有機物的方法，其特征在于，所述調(diào)節(jié)所述高錸酸銨溶液ph至酸性，包括：將所述高錸酸銨溶液的ph調(diào)節(jié)至1-4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除高錸酸銨中有機物的方法，其特征在于，所述吸附物包括活性碳和苯乙烯骨架芳香族大孔吸附樹脂中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種去除高錸酸銨中有機物的方法，其特征在于，在所述向酸性高錸酸銨溶液中加入吸附物前，對所述吸附物進行預(yù)處理；

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除高錸酸銨中有機物的方法，其特征在于，所述酸性高錸酸銨溶液與所述吸附物的體積比為(1-6):1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除高錸酸銨中有機物的方法，其特征在于，所述將所述潔凈高錸酸銨溶液的ph調(diào)節(jié)至大于或等于5，包括：將所述潔凈高錸酸銨溶液的ph調(diào)節(jié)至5-10。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除高錸酸銨中有機物的方法，其特征在于，所述向酸性高錸酸銨溶液中加入吸附物后，攪拌的溫度為10-90℃，攪拌的時間為20-60min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除高錸酸銨中有機物的方法，其特征在于，所述冷卻結(jié)晶溫度為的0-5℃，冷卻時間為1-2h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除高錸酸銨中有機物的方法，其特征在于，所述將所述高錸酸銨結(jié)晶干燥的溫度為100-120℃，干燥時間為2-4h。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種去除高錸酸銨中有機物的方法，具體而言，涉及濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，所述方法包括向高錸酸銨溶液中加入含氧酸，調(diào)節(jié)pH至酸性，得到酸性高錸酸銨溶液；向酸性高錸酸銨溶液中加入吸附物，經(jīng)攪拌、過濾，得到含有機物的吸附渣和潔凈高錸酸銨溶液；將所述潔凈高錸酸銨溶液的pH調(diào)節(jié)至大于或等于5，然后進行蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾得到高錸酸銨結(jié)晶，將所述高錸酸銨結(jié)晶干燥，得到高錸酸銨產(chǎn)品。本申請通過加入含氧酸調(diào)節(jié)溶pH至酸性，在較強的酸性條件下，有機物雜質(zhì)在溶液中的溶解度顯著降低，雜質(zhì)容易析出，然后通過吸附物將有機物雜質(zhì)吸附除去，同時加入的含氧酸也能將部分有機物氧化為氣體除去，有機物雜質(zhì)的去除效果優(yōu)異。

技術(shù)研發(fā)人員：易愛飛,聞?wù)袂?胥國龍,原淵,杜志明,廖文勝,蘇學(xué)斌
受保護的技術(shù)使用者：核工業(yè)北京化工冶金研究院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6