本發(fā)明涉及精細(xì)化工純化領(lǐng)域，尤其涉及一種高純度三氟化硼11的純化方法及裝置。

背景技術(shù)：

1、三氟化硼，無(wú)色氣體，有窒息性，在空氣中遇到潮氣，立即分解為氟硼酸和硼酸。高純?nèi)鹩糜陔娮庸I(yè)，作為硅和鍺的外延、擴(kuò)散和立離子注入過(guò)程的p型摻雜源、也可以作為制備光纖預(yù)制件的原料，作為硼摻雜劑用于硅離子布植方面，生產(chǎn)出的芯片具有高集成、高密度的特點(diǎn)。硼元素分為硼-10和硼-11，硼-10對(duì)快速中子具有非常強(qiáng)的吸附能力，在核電、現(xiàn)代工業(yè)、軍事裝備等方面的應(yīng)用也日益廣泛，硼-11同位素作為集成電路的半導(dǎo)體摻雜所生產(chǎn)的集成電路芯片具有極強(qiáng)的抗輻射和抗單粒子效應(yīng)能力。三氟化硼11是半導(dǎo)體制造過(guò)程中的消耗性材料，在全球半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)向東轉(zhuǎn)移背景下，國(guó)內(nèi)半導(dǎo)體企業(yè)對(duì)高純、高豐度的三氟化硼11需求迅速增長(zhǎng)，但三氟化硼11生產(chǎn)技術(shù)壁壘高、產(chǎn)能低，我國(guó)市場(chǎng)需求主要依賴進(jìn)口，但進(jìn)口三氟化硼11單價(jià)高，在現(xiàn)處的背景下，三氟化硼11亟需國(guó)產(chǎn)化生產(chǎn)。

2、隨著電子產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，對(duì)三氟化硼11純度的要求也日益提高。在三氟化硼11的制備過(guò)程中，由于其制備方法的不同，合成過(guò)程中的雜質(zhì)種類也多，常見雜質(zhì)包括氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、一氧化碳、四氟化硅、二氧化硫和氟化氫等。目前，電子氣體中的氟化氫雜質(zhì)主要通過(guò)精餾或水洗除去，但由于三氟化硼易溶于水，以上方法難以適用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明目的在于提供一種高純度三氟化硼11的純化方法及裝置，以解決上述現(xiàn)有制備高純?nèi)?1產(chǎn)品不滿足要求，產(chǎn)品純度不穩(wěn)定及流程復(fù)雜的問(wèn)題。

2、本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下：

3、一種高純度三氟化硼11的純化方法，包括以下步驟：

4、s1、將三氟化硼11的純化裝置進(jìn)行氮?dú)獯祾卟⒅脫Q，保持水分含量＜1ppm；

5、s2、將三氟化硼11原料經(jīng)過(guò)氟化鈉吸附，脫除部分hf雜質(zhì)，吸附溫度為10～70℃，再生溫度為200～300℃，得到混合氣；

6、s3、將s2得到的混合氣通過(guò)精餾脫除輕組分，得到混合液；

7、s4、將s3得到的混合液再次經(jīng)過(guò)精餾脫除重組分，得到高純?nèi)?1；

8、s5、將高純?nèi)?1收集到冷阱并進(jìn)行充裝。

9、優(yōu)選的，還包括步驟s6、將步驟s3脫除的輕組分和步驟s4脫除的重組分收集到三廢冷阱，再經(jīng)過(guò)初分塔提純，使三氟化硼11的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量≥99％，作為原料繼續(xù)純化。

10、優(yōu)選的，在步驟s6中，三廢冷阱的操作溫度為-120～-100℃。

11、優(yōu)選的，在步驟s2中，三氟化硼11的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量大于等于99％。

12、優(yōu)選的，在步驟s2中，三氟化硼11原料進(jìn)行純化的流量為0.5～2kg/h。

13、優(yōu)選的，在步驟s3中，通過(guò)精餾操作去除輕組分的操作溫度為-90～-60℃，操作壓力為0.3～0.8mpa，回流比為5～10，脫除的輕組分雜質(zhì)包括：h2、o2、ar、n2和部分三氟化硼11。

14、優(yōu)選的，在步驟s4中，通過(guò)精餾操作去除重組分的操作溫度為-80～60℃，操作壓力為0.2～0.7mpa，回流比為5～10，脫除的重組分雜質(zhì)包括：co2、so2、hf、sif4和部分三氟化硼11。

15、優(yōu)選的，在步驟s5中，冷阱的操作溫度為-120～-100℃。

16、本發(fā)明還提供了一種高純度三氟化硼11的純化裝置，包括依次管路連接的吸附塔、脫輕塔、脫重塔、收集冷阱、膜壓機(jī)和產(chǎn)品鋼瓶，原料輸入管路與吸附塔底部進(jìn)料口通過(guò)管道連接，管道上設(shè)置有質(zhì)量流量控制器，吸附塔頂部的出料口與脫輕塔中部的進(jìn)料口通過(guò)管道連接，脫輕塔底部通過(guò)管道與脫重塔中部連接，脫重塔頂部通過(guò)管道與收集冷阱連接，收集冷阱通過(guò)管道與膜壓機(jī)連接，膜壓機(jī)通過(guò)管道與收集鋼瓶連接；脫輕塔頂部通過(guò)管道與三廢冷阱連接，脫重塔底部通過(guò)管道與三廢冷阱連接，三廢冷阱通過(guò)管道與初分塔中部連接，初分塔底部與原料輸入管路連接。

17、本發(fā)明的高純度三氟化硼11的純化方法及裝置具有以下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明的技術(shù)方案，將采購(gòu)的產(chǎn)品通入精餾塔去除輕組分和重組分，得到高純產(chǎn)品，通過(guò)精餾過(guò)程的精確控制，有效去除了三氟化硼11中的輕組分和重組分雜質(zhì)，如h2、o2、ar、n2、co2、so2、hf、sif4等，從而能夠獲得高純度的5n級(jí)三氟化硼11產(chǎn)品，滿足高端應(yīng)用的需求。

18、在純化裝置的準(zhǔn)備階段，通過(guò)氮?dú)獯祾卟⒅脫Q，確保系統(tǒng)內(nèi)的水分含量低于1ppm，這極大地減少了三氟化硼11的損失；將原料經(jīng)過(guò)吸附塔，脫除部分hf雜質(zhì)，防止對(duì)后續(xù)設(shè)備造成腐蝕。

19、優(yōu)化精餾操作溫度和壓力范圍，以及合理的回流比設(shè)置，不僅提高了純化效率，還有效降低了能耗，使得生產(chǎn)過(guò)程更加經(jīng)濟(jì)高效。

20、為了環(huán)保和重復(fù)利用，將脫輕塔和脫重塔收集的輕重組分進(jìn)行收集，循環(huán)利用；工藝過(guò)程無(wú)排放，無(wú)污染，該技術(shù)方案工藝成熟，步驟簡(jiǎn)單，環(huán)保，產(chǎn)品質(zhì)量高。

技術(shù)特征：

1.一種高純度三氟化硼11的純化方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度三氟化硼11的純化方法，其特征在于，還包括步驟s6、將步驟s3脫除的輕組分和步驟s4脫除的重組分收集到三廢冷阱，再經(jīng)過(guò)初分塔提純，使三氟化硼11的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量≥99％，作為原料繼續(xù)純化。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高純度三氟化硼11的純化方法，其特征在于，在步驟s6中，三廢冷阱的操作溫度為-120～-100℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高純度三氟化硼11的純化方法，其特征在于，在步驟s6中，初分塔操作溫度為-90～-60℃，操作壓力為0.3～0.8mpa，回流比為5～10。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度三氟化硼11的純化方法，其特征在于，在步驟s2中，三氟化硼11的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量大于等于99％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度三氟化硼11的純化方法，其特征在于，在步驟s2中，三氟化硼11原料進(jìn)行純化的流量為0.5～2kg/h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度三氟化硼11的純化方法，其特征在于，在步驟s3中，通過(guò)精餾操作去除輕組分的操作溫度為-90～-60℃，操作壓力為0.3～0.8mpa，回流比為5～10，脫除的輕組分雜質(zhì)包括：h2、o2、ar、n2和部分三氟化硼11。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度三氟化硼11的純化方法，其特征在于，在步驟s4中，通過(guò)精餾操作去除重組分的操作溫度為-80～60℃，操作壓力為0.2～0.7mpa，回流比為5～10，脫除的重組分雜質(zhì)包括：co2、so2、hf、sif4和部分三氟化硼11。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度三氟化硼11的純化方法，其特征在于，在步驟s5中，冷阱的操作溫度為-120～-100℃。

10.一種高純度三氟化硼11的純化裝置，用于權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的高純度三氟化硼11的純化方法，其特征在于，包括依次管路連接的吸附塔、脫輕塔、脫重塔、收集冷阱、膜壓機(jī)和產(chǎn)品鋼瓶，原料輸入管路與吸附塔底部進(jìn)料口通過(guò)管道連接，管道上設(shè)置有質(zhì)量流量控制器，吸附塔頂部的出料口與脫輕塔中部的進(jìn)料口通過(guò)管道連接，脫輕塔底部通過(guò)管道與脫重塔中部連接，脫重塔頂部通過(guò)管道與收集冷阱連接，收集冷阱通過(guò)管道與膜壓機(jī)連接，膜壓機(jī)通過(guò)管道與收集鋼瓶連接；脫輕塔頂部通過(guò)管道與三廢冷阱連接，脫重塔底部通過(guò)管道與三廢冷阱連接，三廢冷阱通過(guò)管道與初分塔中部連接，初分塔底部與原料輸入管路連接。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種高純度三氟化硼11的純化方法，包括以下步驟：S1、將三氟化硼11的純化裝置進(jìn)行氮?dú)獯祾卟⒅脫Q，保持水分含量＜1ppm；S2、將三氟化硼11原料經(jīng)過(guò)吸附除雜，脫除部分HF雜質(zhì)，得到混合氣；S3、將S2得到的混合氣通過(guò)精餾脫除輕組分，得到混合液；S4、將S3得到的混合液再次經(jīng)過(guò)精餾脫除重組分，得到高純?nèi)?1；S5、將高純?nèi)?1收集到冷阱并進(jìn)行充裝。本發(fā)明發(fā)明的技術(shù)方案，將采購(gòu)的產(chǎn)品通入精餾塔去除輕組分和重組分，得到高純產(chǎn)品，通過(guò)精餾過(guò)程的精確控制，有效去除了三氟化硼11中的輕組分和重組分雜質(zhì)，如H<subgt;2</subgt;、O<subgt;2</subgt;、Ar、N<subgt;2</subgt;、CO<subgt;2</subgt;、SO<subgt;2</subgt;、HF、SiF<subgt;4</subgt;等，從而能夠獲得高純度的5N級(jí)三氟化硼11產(chǎn)品，滿足高端應(yīng)用的需求。

技術(shù)研發(fā)人員：呂浩然,尚青,花瑩曦,馬領(lǐng)軍,朱文東,袁攀攀,鄭陽(yáng)光,藺新星
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中船（邯鄲）派瑞特種氣體股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6