本發(fā)明涉及冶金材料領(lǐng)域，特別是涉及一種制備5n錸酸銨的方法。

背景技術(shù)：

1、錸是一種稀散金屬，高溫下錸及錸合金具有優(yōu)良的抗熱振性能和抗蠕變性能，即具有所謂的“錸效應(yīng)”。一般4n純度的錸制品即可滿足要求，而某些航空級錸制品對其純度提出了更高的要求。在使用主流氫還原來制備高純錸粉的工藝中，需要以高純錸酸銨為前提，所以作為制備5n錸粉的原料，要求比2n、4n更高純度的錸酸銨，其各項雜質(zhì)含量要達到既定要求，方可制備出符合要求的高純錸產(chǎn)品。所以錸酸銨的提純對于制備高純錸制品具有重要的意義。

2、重結(jié)晶法是目前提純高純錸酸銨最成熟的工藝，特別是針對低含量雜質(zhì)的錸酸銨原料，重結(jié)晶能夠?qū)崿F(xiàn)對特定雜質(zhì)的去除。其原理是通過利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，在使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出的同時而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中，若雜質(zhì)在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液后被過濾除去，從而達到提純目的。宏觀上，是將原料中溶解度大的雜質(zhì)在溶液與結(jié)晶物中重新分配，溶解度較小的雜質(zhì)過濾掉；微觀上，結(jié)晶的時候被提純物質(zhì)有序排列結(jié)晶析出。

3、針對5n錸酸銨的提純，專利cn?110527854?b所涉及提取5n錸酸銨的工藝復雜，步驟繁瑣，因此，如何通過簡單工藝控制制備5n錸酸銨，是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明公開了一種制備5n錸酸銨的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)的上述以及其他潛在問題中任一問題。

2、為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種制備5n錸酸銨的方法,該方法具體包括以下步驟：

3、s1)以含雜錸酸銨為原料，將原料與超純水混合，加熱至一定的溫度后，保溫一段時間后，得到一定濃度的錸酸銨溶液，備用；

4、s2)將s1)得到的錸酸銨溶液通過裝有經(jīng)過填裝有凹凸棒石的吸附管進行吸附除雜，吸附除雜后再經(jīng)過精密過濾得到錸酸銨濾液；

5、s3)將s2)的錸酸銨濾液置入冷凍離心機中，設(shè)置一定的溫度和離心速率后，待冷凍離心結(jié)束后得到離心結(jié)晶的混合漿料；

6、s4)對s3)中含有離心結(jié)晶的混合漿料進行過濾，得到預結(jié)晶粉和錸酸銨精制濾液，對錸酸銨精制濾液再次進行低溫慢速重結(jié)晶；

7、s5)將s4)得到的重結(jié)晶漿液過濾，超純水洗滌重結(jié)晶并冷凍干燥后得到5n錸酸銨，濾液經(jīng)過蒸發(fā)濃縮后再次返到凹凸棒石吸附除雜。

8、進一步，所述s1)中錸酸銨原料純度為2n-4n：

9、反應(yīng)溫度為40-80℃，保溫時間為1-4h；所述錸酸銨溶液濃度30g/l-60g/l。

10、進一步，所述s2)中吸附除雜參數(shù)為：

11、控制填裝有凹凸棒石的吸附管吸附除雜溫度為30℃-50℃，溶液體積與凹凸棒石體積比控制在20/1-50/1；

12、進一步，所述s2)中精密過濾控制精密過濾孔徑為0.5-10微米。

13、進一步，所述s3)中冷凍離心參數(shù)為：

14、控制冷凍離心溫度為5℃-10℃，冷凍離心速度為2000-6000r/min，冷凍離心時間為30s-180s。

15、進一步，所述s4)中的低溫慢速重結(jié)晶溫度-5℃-5℃，低溫慢速重結(jié)晶溫度12h-24h。

16、進一步，所述s5)中的重結(jié)晶冷凍干燥壓力為10-300pa，干燥溫度-10℃-0℃，干燥時間8h-12h。

17、進一步，所述s5)中干燥錸酸銨所用的容器為高純石英盤。

18、進一步，所述s5)中的濾液經(jīng)過蒸發(fā)濃縮到濃度30g/l-60g/l后再次返回吸附除雜。

19、一種5n錸酸銨，該5n錸酸銨采用上述的方法制備得到。

20、本發(fā)明的有益效果是：由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明的方法具有制備5n錸酸銨控制工藝簡單，通過吸附除雜和兩段結(jié)晶可除去原料中絕大部分的重金屬、堿金屬和堿土金屬，對雜質(zhì)形成有效的開路，可穩(wěn)定實現(xiàn)原料從3n-4n提純至5n級別，避免了多道次重結(jié)晶的繁雜步驟，能源消耗小，錸損失少、產(chǎn)率高。

技術(shù)特征：

1.一種制備5n錸酸銨的方法,其特征在于，所述方法具體包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述s1)中的含雜錸酸銨的純度為2n-4n，反應(yīng)溫度為40-80℃，保溫時間為1-4h；所述錸酸銨溶液濃度30g/l-60g/l。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述s2)中：

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述s3)中：控制冷凍離心溫度為5℃-10℃，冷凍離心速度為2000-6000r/min，冷凍離心時間為30s-180s。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述s4)中的低溫慢速重結(jié)晶溫度-5℃-5℃，低溫重結(jié)晶時間12h-24h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述s5)中的重結(jié)晶冷凍干燥壓力為10-300pa，干燥溫度-10℃-0℃，干燥時間8h-12h，干燥錸酸銨所用的容器為高純石英盤。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述s5)中的濾液經(jīng)過蒸發(fā)濃縮到濃度30g/l-60g/l后再次返回凹凸棒石吸附除雜。

8.一種5n錸酸銨，其特征在于，所述5n錸酸銨采用如權(quán)利要求1-7任意一項所述的方法制備得到。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及冶金材料領(lǐng)域，特別是涉及一種錸酸銨的純化方法。該方法具體包括以下步驟：以含雜錸酸銨為原料，將原料與超純水加入反應(yīng)容器中，待完全溶解后得到一定濃度的錸酸銨溶液，備用；將溶解后的錸酸銨溶液通過填裝有凹凸棒石的吸附管進行吸附除雜，將吸附除雜后的錸酸銨精密過濾，之后將錸酸銨濾液進行冷凍離心結(jié)晶，得到混合漿料；過濾混合漿料得到預結(jié)晶粉末和錸酸銨精制濾液；將得到的錸酸銨精制濾液再進行低溫慢速重結(jié)晶，過濾重結(jié)晶漿液，使用超純水洗滌重結(jié)晶并冷凍干燥后得到5N錸酸銨，剩余錸酸銨濾液經(jīng)過蒸發(fā)濃縮到一定濃度后再次進行吸附除雜后重復利用。

技術(shù)研發(fā)人員：胡鵬舉,李誦斌,丁思琪,劉孝青,鄒嘯風,李閣平
受保護的技術(shù)使用者：江西銅業(yè)集團有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30