本發(fā)明涉及電子級氧化鏑，具體一種大比表面積電子級氧化鏑的制備方法。

背景技術(shù)：

1、近年來，稀土下游應(yīng)用市場需求迅速增加，不斷適應(yīng)高端產(chǎn)品中，用戶對稀土材料的定制化需求，對我國新材料領(lǐng)域的發(fā)展有重大的意義。當(dāng)前，我國稀土氧化物的中低檔產(chǎn)品多，高附加值的材料型產(chǎn)品少，缺乏國際市場競爭力。我國稀土產(chǎn)品大部分是按化學(xué)成份和純度分級，能夠按物理性質(zhì)和用戶要求分級的很少，如電子級、陶瓷級、激光級等，又如比表面積、價態(tài)、粒度等，導(dǎo)致定價低且不能適應(yīng)下游應(yīng)用市場。

2、大比表面積電子級氧化鏑是指具有極高比表面積、純度達到電子工業(yè)應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)的氧化鏑(dy2o3)材料。這種材料因其獨特的物理化學(xué)性質(zhì)，在電子、磁性、光學(xué)和催化等領(lǐng)域展現(xiàn)出重要的應(yīng)用價值。

3、通常具有以下特性：

4、高比表面積：大比表面積意味著單位質(zhì)量的氧化鏑擁有極大的表面積，這有利于增強材料與周圍環(huán)境的接觸面積，提高反應(yīng)活性、吸附能力和載流子傳輸效率。在電子器件中，高比表面積的氧化鏑可以改善電荷傳輸路徑，提升器件性能。

5、電子級純度：電子級氧化鏑要求具有極低的雜質(zhì)含量，通常需要達到99.99％甚至99.999％以上的純度。高純度對于電子器件的穩(wěn)定性和可靠性至關(guān)重要，可以避免雜質(zhì)導(dǎo)致的電導(dǎo)率降低、電阻增加、磁性能退化等問題。

6、納米結(jié)構(gòu)與微觀形貌：大比表面積通常與納米尺度的顆粒尺寸或特殊的孔隙結(jié)構(gòu)相關(guān)。納米氧化鏑具有量子尺寸效應(yīng)和表面效應(yīng)，能夠顯著改變其磁、光、電等性能，適用于制備高性能納米復(fù)合材料和薄膜。

7、優(yōu)異的磁性能：氧化鏑作為稀土元素的一種，以其特有的高磁矩和磁各向異性著稱。大比表面積電子級氧化鏑在高頻、高溫條件下仍能保持良好的磁性能，常用于制備高性能永磁材料、磁記錄介質(zhì)、磁致冷材料等。

8、制備大比表面積電子級氧化鏑通常采用先進的化學(xué)合成技術(shù)，如溶膠-凝膠法、微乳液法、超聲霧化噴霧熱解法等，旨在實現(xiàn)顆粒的納米化、均一化以及孔隙結(jié)構(gòu)的優(yōu)化。這些方法的共同特點包括：

9、精細化原料制備：選用高純度的鏑源(如鏑金屬、鏑鹽)，并進行嚴格的預(yù)處理，確保原料的純凈度。

10、精細控制反應(yīng)條件：通過精確調(diào)控反應(yīng)溫度、ph、攪拌速度、反應(yīng)時間等參數(shù)，引導(dǎo)生成具有高比表面積的氧化鏑顆粒。

11、后處理優(yōu)化：對初步合成的氧化鏑進行研磨、分級、酸洗等后處理，進一步提高純度，調(diào)整顆粒尺寸分布，優(yōu)化孔隙結(jié)構(gòu)。

12、cn115159557b提供了一種納米氧化鏑的制備方法，包括：同時向裝有底水的反應(yīng)容器中加入鏑稀土料液、氨水溶液、硫酸銨溶液，以進行沉淀反應(yīng)；沉淀反應(yīng)完成后，對沉淀反應(yīng)產(chǎn)物進行過濾、洗滌、真空烘干、灼燒，得到納米氧化鏑粉末。在制備納米氧化鏑沉淀過程中加入硫酸銨，在沉淀過程中氫氧稀土與硫酸稀土復(fù)鹽相互轉(zhuǎn)化，最終形成的前驅(qū)體即便經(jīng)過濾洗滌也能保持在一定納米尺寸，解決了氫氧稀土不沉降、過濾洗滌穿濾的問題。但是比表面積較小。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種大比表面積電子級氧化鏑的制備方法，制備工藝簡單，制備的產(chǎn)品性能優(yōu)良，制備方法包括：dy2(c2o4)3的制備，灼燒，球磨，性能測試四個步驟，具體制備方法如下：

2、s1?dy2(c2o4)3的制備：

3、s11在反應(yīng)容器中，配制0.4～0.5mol/l的dycl3溶液；

4、s12配制10wt％草酸水溶液，備用；

5、s13配制聚丙烯酰胺溶液，備用；

6、s14將步驟s12中草酸水溶液加入步驟s11反應(yīng)容器中，同時將步驟s13中配制的聚丙烯酰胺溶液加入步驟s11反應(yīng)容器中，沉淀結(jié)晶，結(jié)晶完成，陳化1～3h，放出母液水；通過在結(jié)晶過程中加入聚丙烯酰胺溶液可以調(diào)整溶液的粘度和張力，更容易生成絮狀，蓬松狀，大比表面積固體；

7、s15加入純凈水到反應(yīng)容器中，進行多次洗滌至ph≥6，且電導(dǎo)率＜20μs/cm，抽濾；

8、s16將步驟s15中抽濾后的固體，加入步驟s13中配制的聚丙烯酰胺溶液中，攪拌均勻，得到混合液；

9、s2灼燒：

10、s21將步驟s16中得到的混合液噴霧干燥；通過噴霧干燥，將混合液瞬間蒸發(fā)，燃燒，生成具有高比表面積的超細粉末，同時部分未分解的聚丙烯酰胺可以在煅燒過程中，進一步產(chǎn)生氣體，有利于生產(chǎn)大比表面積的粉末；

11、s22將步驟s21噴霧干燥得到的dy2(c2o4)3固體放入坩堝，在馬弗爐中加熱，通入空氣，溫度調(diào)至550℃煅燒1小時，然后溫度升至650℃，煅燒1小時，之后快速冷卻至室溫；通過分段控溫煅燒，可以使得制備的粉末顆粒更加均勻；

12、s3球磨：

13、將步驟s22得到的dy2o3加入純凈水，調(diào)配至固含量為8％的漿液，放入球磨機進行濕式球磨，之后采用超聲波進一步分散，烘干水分后送樣測試；通過超聲波作用，使大顆粒破裂成更小的粒子，防止團聚，提高粉體的分散程度和比表面積；通過濕式研磨過程控制粒徑分布，以達到理想的比表面積；

14、s4性能測試：

15、測定dy2o3的粒度、灼減和比表面積，分別測得數(shù)值為d50＝0.5～2.5μm；灼減為0.93～0.97％；比表面積＝20～30m2/g。

16、進一步地，所述步驟s13中配制的聚丙烯酰胺溶液濃度為0.005wt％。

17、進一步地，所述步驟s14中草酸水溶液的加入體積為聚丙烯酰胺溶液加入體積的20～50倍，嚴格控制草酸水溶液的加入體積和聚丙烯酰胺溶液加入體積比值，將溶液粘度和結(jié)晶固體的分散性控制在較佳的范圍。

18、進一步地，所述步驟s16中抽濾后的固體的質(zhì)量是加入的聚丙烯酰胺溶液質(zhì)量的50％。

19、進一步地，所述步驟s21中噴霧干燥溫度為300～350℃。

20、進一步地，所述步驟s22中快速冷卻時間為0.2～0.5h。采用快速冷卻，使得顆粒內(nèi)部產(chǎn)生微裂紋或轉(zhuǎn)變?yōu)楦毿〉姆垠w結(jié)構(gòu)，從而增加表面積。

21、進一步地，所述步驟s22中快速冷卻方法為采用低溫惰性氣體對煅燒后的氧化鏑進行降溫，所述惰性氣體為氮氣或者氬氣，氣體分子可以快速深入粉體內(nèi)部，致使粉體裂開，快速降溫，得到粒度更小的粉體。

22、進一步地，所述步驟s3中所述超聲頻率為10～20khz。

23、本發(fā)明制備的大比表面積電子級氧化鏑，氧化鏑粉體的比表面積達20～30m2/g，灼減少于1％，應(yīng)用廣泛。

技術(shù)特征：

1.一種大比表面積電子級氧化鏑的制備方法，其特征在于，包括dy2(c2o4)3的制備，灼燒，球磨，性能測試四個步驟，具體制備方法如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級氧化鏑的制備方法，其特征在于，所述步驟s13中配制的聚丙烯酰胺溶液濃度為0.005wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級氧化鏑的制備方法，其特征在于，所述步驟s14中草酸水溶液的加入體積為聚丙烯酰胺溶液加入體積的20～50倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級氧化鏑的制備方法，其特征在于，所述步驟s16中抽濾后的固體的質(zhì)量是加入的聚丙烯酰胺溶液質(zhì)量的50％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級氧化鏑的制備方法，其特征在于，所述步驟s21中噴霧干燥溫度為300～350℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級氧化鏑的制備方法，其特征在于，所述步驟s22中快速冷卻時間為0.2～0.5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的電子級氧化鏑的制備方法，其特征在于，所述步驟s22中快速冷卻方法為采用低溫惰性氣體對煅燒后的氧化鏑進行降溫，所述惰性氣體為氮氣或者氬氣。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級氧化鏑的制備方法，其特征在于，所述步驟s3中所述超聲頻率為10～20khz。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及電子級氧化鏑技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種細粒度大比表面積電子級氧化鏑的制備方法。包括Dy2(C2O4)3的制備，灼燒，球磨，性能測試四個步驟。本發(fā)明制備的大比表面積電子級氧化鏑，氧化鏑粉體的粒度0.5～2.5μm、比表面積達20～30m2/g，灼減少于1％，應(yīng)用廣泛。

技術(shù)研發(fā)人員：胡彩云,李漢文,黃曉源
受保護的技術(shù)使用者：廣州建豐稀土有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/26