本發(fā)明屬于陶瓷，具體涉及一種多晶氟化物鍍膜顆粒及其制備工藝與裝置。

背景技術：

1、氟化鋰的多晶顆粒，作為鍍膜材料用在oled顯示面板制備上，作為一個提高亮度的功能膜層。目前，氟化鋰多晶鍍膜顆粒的生產(chǎn)方法是將氟化鋰粉末在石墨坩堝內(nèi)熔化后靜態(tài)生長成多晶塊，然后破碎篩分成顆粒，即得到產(chǎn)品。這種產(chǎn)品是不規(guī)則形狀，容易吸潮，過多的水含量會引起晶體表面不光滑，透明度及透過率也明顯變差，使用時會影響產(chǎn)品性能。而且在生產(chǎn)過程中也會接觸到空氣中的水份。潮解以后的氟化鋰顆粒，放到鍍膜機里頭以后，會釋放水汽，毒化發(fā)光層。

2、另一方面，氟化鋰晶體的硬度低、易解離、易潮解、線性熱膨脹系數(shù)高的物理性質(zhì)使得其加工困難。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種多晶氟化物鍍膜顆粒，更具體為圓柱形多晶氟化鋰顆粒，直徑5-20mm，表觀密度是理論密度的99.8％以上，表面規(guī)則密實，不易吸潮，水分含量不超過10ppm。

2、本發(fā)明的另一目的在于提供一種制備圓柱形氟化物鍍膜顆粒的裝置與工藝，解決現(xiàn)有產(chǎn)品形狀不規(guī)則、易吸潮問題，提高產(chǎn)品的性能，同時提高產(chǎn)品的生產(chǎn)效率。本發(fā)明的目的可以通過以下技術途徑實現(xiàn)。

3、一種多晶氟化物鍍膜顆粒的制造裝置，是一個同時具備真空和惰性氣氛保護能力的立式爐，從上到下依次包括熔煉腔體、結晶腔體、出料過渡倉；熔煉腔體為密閉腔體，腔壁設有真空系統(tǒng)連接口；腔體內(nèi)包括熔煉坩堝與加熱裝置；熔煉坩堝底部設有開口連通結晶腔體內(nèi)的鑄造坩堝，開口與流量控制塞棒閉合連接，通過移動流量控制塞棒來控制熔煉坩堝底部開啟與閉合程度，調(diào)整熔煉坩堝熔體的流出速度；結晶腔體內(nèi)鑄造坩堝下端與結晶器連接，結晶器下方設有牽引機構，牽引機構包括牽引盤以及牽引盤上的若干牽引棒，用于將多工位制得的多晶氟化物晶棒下引至切斷機構進行切割；結晶腔體為密閉腔體，與水冷循環(huán)系統(tǒng)相連，側壁設有真空系統(tǒng)連接口，下端與出料過渡倉相連，連接處設有第一擋板閥，；出料過渡倉為密閉腔體，側壁設有真空系統(tǒng)連接口，下端為物料出料口，底部設有擋板閥控制出料口開合。

4、優(yōu)選的，結晶器為并聯(lián)多孔的結構，同時并排下引多根晶棒。

5、本發(fā)明還提供了應用上述裝置制備多晶氟化物鍍膜顆粒的方法，包括以下步驟：

6、(1)將熔煉腔體底部的流量控制塞棒處于緊閉狀態(tài)，裝入氟化物原料，抽真空，打開加熱系統(tǒng)預熱；

7、(2)充入惰性氣氛氣體，使熔煉腔體壓力達到0.04mpa～0.08mpa；繼續(xù)升溫將熔煉坩堝內(nèi)氟化物粉末熔融，得到熔體；減少充氣量，保持較高真空度有利于降低熔體中的氣體雜質(zhì)含量。

8、(3)打開結晶器冷卻系統(tǒng)，調(diào)整結晶腔體的壓力，打開流量控制塞棒，將熔體注入鑄造坩堝中；當鑄造坩堝中液位量達到四分之三時，開動牽引機構，牽引棒將熔體引入結晶器中，牽引棒速度為5～15mm/min；調(diào)整流量控制塞棒，調(diào)整熔煉坩堝熔體的流出速度，使鑄造坩堝內(nèi)的液位保持恒定；熔體在結晶器出口處結晶固化為晶棒；牽引棒的速度與氟化鋰結晶速度保持一致。

9、(4)將步驟(3)晶棒下拉進入切斷機構，將晶棒切成顆粒；

10、(5)打開結晶腔體底部擋板閥，顆粒落入出料過渡倉，關閉結晶腔體底部擋板閥，打開出料過渡倉出料口，顆粒落入真空包裝系統(tǒng)打包。

11、優(yōu)選的，步驟(2)結晶器上部溫度為840℃，中部溫度為760±20℃，出口溫度為600±50℃，溫度通過結晶器冷卻水的通入速度控制。

12、優(yōu)選的，步驟(1)預熱溫度300℃～500℃；熔煉腔體真空壓力不超過0.01pa，恒定溫度2～8小時。

13、優(yōu)選的，步驟(2)熔融溫度880～900℃，完全熔融后，調(diào)整熔煉腔體的壓力為0.04～0.02mpa進行保溫。氟化鋰熔點845℃，熔融溫度高于熔點20～100℃皆可。

14、優(yōu)選的，步驟(3)結晶腔體的壓力0.02mpa～0.04mpa。

15、優(yōu)選的，步驟(5)顆粒轉移的方法具體為，依次打開結晶腔體底部擋板閥，顆粒落入出料過渡倉，再關閉結晶腔體底部擋板閥，打開出料過渡倉底部擋板閥，顆粒落入出料口，再關閉出料過渡倉擋板閥，打開真空系統(tǒng)，抽真空至好于5pa，充入惰性氣氛氣體至1大氣壓，完成一個出料的循環(huán)。

16、有益效果：本發(fā)明采用連鑄動態(tài)結晶的方式制備多晶氟化鋰，可獲得任意長或特定長度的規(guī)則圓柱形晶棒，表面規(guī)則密實，不易吸潮。

17、連續(xù)鑄造工藝在金屬材料制備中是常見的，尚未有報道氟化物晶體等無機非金屬材料采用連鑄的方式來制備。因為金屬與無機非金屬的材料性能差異極大，氟化物晶體的制備更多地依賴于特定的成型方法和技術，其制備過程需要精確的控制和特定的技術手段以確保晶體的質(zhì)量和性能。可以分為氣相法，溶液法，熔體法，外延法等，應用比較廣泛和成熟的是熔體生長法。典型的熔體生長技術主要包括提拉法、坩堝下降法、定向凝固法、區(qū)熔法等。這些晶體生長方法的共同特點是速度慢。

18、本發(fā)明開創(chuàng)性地將連續(xù)鑄造工藝應用于氟化鋰晶體的生長，不斷補充原料，還可以實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，生產(chǎn)效率比靜態(tài)多晶爐效率高，有利于大規(guī)模生產(chǎn)和連續(xù)化生產(chǎn)。

技術特征：

1.一種多晶氟化物鍍膜顆粒，其特征在于所述多晶氟化物鍍膜顆粒形態(tài)為圓柱形顆粒，直徑5mm-20mm，表觀密度是理論密度的99.8％以上；純度不低于99.995wt.％，水分含量不超過10ppm；所述氟化物選自氟化鋰。

2.一種多晶氟化物鍍膜顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟三中所述結晶器(22)上部溫度為840℃，中部溫度為760±20℃，出口溫度為600±50℃，溫度通過結晶器(22)冷卻水的通入速度控制，所述冷卻水進水溫度40～65℃。

4.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟一中所述預熱溫度300℃～500℃；所述熔煉腔體(1)真空壓力不超過0.01pa，恒定溫度2～8小時。

5.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟二所述氟化物原料完全熔融后，調(diào)整熔煉腔體(1)的壓力為0.02mpa～0.04mpa進行保溫。

6.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟三中所述結晶腔體(2)的壓力0.02mpa～0.04mpa。

7.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟五中顆粒轉移的方法具體為，依次打開所述結晶腔體(2)底部擋板閥，顆粒落入所述出料過渡倉(3)，再關閉所述結晶腔體(2)底部擋板閥，打開所述出料過渡倉(3)底部擋板閥，顆粒落入出料口(33)，再關閉所述出料過渡倉(3)擋板閥，打開真空系統(tǒng)，抽真空至小于5pa，充入惰性氣氛氣體至1大氣壓，完成一個出料的循環(huán)。

8.用于權利要求2～7任一項所述多晶氟化物鍍膜顆粒制備方法的裝置，其特征在于，包括一個同時具備真空和惰性氣氛保護能力的立式爐，從上到下依次包括熔煉腔體(1)、結晶腔體(2)、出料過渡倉(3)；所述熔煉腔體(1)為密閉腔體，其腔壁設有真空系統(tǒng)連接口(4)；所述熔煉腔體(1)內(nèi)包括熔煉坩堝(11)與加熱裝置；所述熔煉坩堝(11)底部設有開口連通所述結晶腔體(2)內(nèi)的鑄造坩堝(21)，所述開口與流量控制塞棒(12)閉合連接，通過移動所述流量控制塞棒(12)控制所述熔煉坩堝(11)底部開啟與閉合程度，調(diào)整熔煉坩堝(11)熔體的流出速度；所述結晶腔體(2)內(nèi)鑄造坩堝(21)下端與結晶器(22)連接，所述結晶器(22)下方設有牽引機構(23)，所述牽引機構(23)包括牽引盤(231)以及牽引盤(231)上的若干牽引棒，用于將多工位制得的多晶氟化物晶棒下引至切斷機構(24)進行切割，所述結晶腔體(2)為密閉腔體，側壁設有真空系統(tǒng)連接口(4)，下端與所述出料過渡倉(3)相連，連接處設有擋板閥用于控制所述結晶腔體(2)底部開合；所述出料過渡倉(3)為密閉腔體，側壁設有真空系統(tǒng)連接口(4)，下端為物料出料口(33)，底部設有擋板閥用于控制出料口(33)開合。

9.根據(jù)權利要求8所述裝置，其特征在于，所述結晶器(22)為并聯(lián)多孔的結構，同時并排下引多根晶棒。

技術總結
本發(fā)明公開一種多晶氟化物鍍膜顆粒及其制備工藝與裝置，多晶氟化物鍍膜顆粒形態(tài)為規(guī)則圓柱形顆粒，直徑5?20mm，表觀密度是理論密度的99.8％，純度99.995wt.％以上。制備裝置是一個同時具備真空和惰性氣氛保護能力的立式爐，從上到下依次包括熔煉腔體、結晶腔體、出料過渡倉；氟化物粉末完全熔化后，熔體進入結晶腔體中形成圓柱體多晶棒，然后定尺切斷，切成顆粒。本發(fā)明高效連鑄生產(chǎn)多晶氟化物鍍膜顆粒，提高自動化水平，不斷補充原料，還可以實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。

技術研發(fā)人員：王玉科,王建兵
受保護的技術使用者：龍巖賽鈉爾光電材料科技有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/12/30